汇总的钢冶实验指导书-

1、目录目录.III 前言.V 炼铁烧结矿综合实验. (1实验一铁粉矿烧结实验 (3实验二铁矿石还原度的测定 (7实验三铁矿石低温还原粉化实验 (12实验四铁矿石软熔性测定 (16实验五差热分析仪测定碳酸盐分解温度 (20直接还原综合实验 (25实验六粉矿造球实验 (27实验七球团氧化焙烧实验 (31实验八800回转窑火力模型直接还原试验 (34实验九炼铁原料软化实验 (42实验十熔体高温粘度测定实验 (45实验十一烧结矿球团矿显微结构分析 (52转炉炼钢水模综合实验 (56实验十二转炉炼钢冷态模似综合实验 (58实验十三中间包冶金冷态模拟实验 (62实验十四冶金反应器内混合与流动的物理模拟研究

2、(67实验十五吹气搅拌钢包内物料混合速度的实验 (77实验十六多相反应控制环节的研究 (82电炉炼钢高温综合实验 (95实验十七炼钢过程热态模拟实验研究 (97实验十八真空感应炉冶炼综合技术实验 (102实验十九电渣重熔技术应用实验 (111实验二十真空脱气精炼过程的物理模拟实验 (118实验二十一保护渣软化点测定 (122实验二十二金相法鉴定钢中非金属夹杂 (127实验二十三冶金用石灰的煅烧及粉剂物化性能实验 (86参考文献 (133前言冶金科学与工程专业的钢铁冶金实验,是培养学生综合能力的重要教学环节。通过实验教学,使学生深化了对专业理论课的理解,训练学生实际动手能力,使学生熟悉专用设备的

3、测试原理及操作方法,了解现代先进仪器的工作状态和数据处理方式。学生按指导书规定的内容完成实验、处理数据、分析问题,培养良好的学风和解决问题、分析问题的能力。本实验指导书是在多年实验课教学的基础上编写的,共分四个部分:炼铁烧结矿综合实验、直接还原综合实验两部分由王治卿、董文献、田青编写;转炉炼钢水模综合实验由沙骏、刘爱华编写;电炉炼钢高温综合实验由沙骏、肖玉光、孙国会、刘爱华编写,由田青统稿。本实验指导书适用于冶金工程专业本科生实验教学用书。也可供从事钢铁冶金生产及科研工作的工程技术人员参考。本实验指导书得到了邹宗树、朱苗勇、杜钢等教授的审议,并提出了宝贵意见,在此编者深表谢意。编者2005年6

4、月专业综合实验(一炼铁烧结矿综合实验Experiment on Molten the Sinter实验学时:10学时先修课程:冶金学、冶金物理化学、冶金实验研究方法适用专业:冶金工程课程性质:独立设课课程负责人:沈峰满专业负责人:朱苗勇一、实验教学目标与基本要求目标:本实验目的在于使学生深入了解炼铁生产过程中主要原料一烧结矿的烧结工艺流程,烧结矿的还原、软化、熔融等高温冶金性能的测试原理、方法及技术特点,利用差热分析方法,测定物质在加热过程中的失重和分解过程的热变化,进一步理解烧结矿对高炉冶炼的重要性。基本要求:学生在初步掌握烧结矿制备方法的基础上,独立地设计实验方案,完成各种实验,并对实验数

5、据进行处理,写出实验报告。二、实验项目及学时安排序号实验项目名称实验内容学时每组人数实验要求实验类型1 铁粉矿烧结实验掌握铁矿粉烧结原理及方法;了解铁矿粉烧结工艺;掌握烧结矿有关各项指标的检测方法;测定烧结矿垂直烧结速度、烧成率、成品率、转股指数等;了解烧结过程中烧结料层内温度变化和透气性变化。245 必修研究性2 铁矿石还原度的测定掌握减重法测定铁矿石还原性的实验方法,探讨各种因素对铁矿石还原速度的影响。245 必修研究性3 铁矿石低温还原粉化实验了解和掌握铁矿石低温还原粉化的实验方法(GB/T13242-91。245 必修研究性4 铁矿石软熔性测定研究含铁矿物在模拟高炉条件下的膨胀、软化收

6、缩、气流阻力、熔融滴下等特性。245 必修研究性5 差热分析仪测定碳酸盐分解温度用热重、差热分析法测定碳酸盐在加热过程中,失重和分解过程的热变化245 必修研究性三、实验成绩考核办法1实验预习(10分2实验操作(60分3实验报告(30分四、实验教材及参考书6.蔡正千,热分析.高等教育出版社,1993.实验一铁粉矿烧结实验1实验目的(1 掌握铁矿粉烧结原理及方法。(2 了解铁矿粉烧结工艺。(3 掌握烧结矿有关各项指标的检测方法。(4 测定烧结矿垂直烧结速度、烧成率、成品率、转股指数等。(5 了解烧结过程中烧结料层内温度变化和透气性变化。2实验原理铁矿粉烧结是在含铁原料中,配加以定量的燃料、熔剂等

7、,将其充分混匀后造成小球并布料在烧结机上。然后经点火在强制通风作用下,燃料燃烧产生高温熟料部分达到软化、熔化,再经冷却固结成烧结矿。烧结实验就是根据相似原理,按照烧结生产工艺流程,模拟抽风烧结机上料床的一局部小区域,在小尺寸烧结杯内完成烧结过程。烧结杯实验,能方便地、准确地测定烧结过程中料层内部及废气的温度、气氛的变化,料层透气性的变化等。可为实际烧结过程理论分析提供依据。烧结杯实验易于改变工艺参数,从而可广泛的探讨各因素对烧结矿质量的影响。一般烧结研究有如下几种情况:为新矿种的开发利用做可行性研究,并为烧结厂设计提供技术参数;研究提高烧结矿产品质量的主要途径;降低烧结能耗;摸清烧结过程成矿机

8、理,为强化烧结过程作广泛的探索和理论分析;欲改变一种或几种工艺参数,将对烧结过程及产品质量产生的影响等等。在烧结生产中影响产成率和质量的因素很多,诸如:含铁原料、燃料、熔剂的粒度、化学成分,它们的配比和加入方式;混合料的水分、温度、成球率;布料厚度;点火温度、烧结时间及抽风制度等。而且某些因素间还存在“交互作用”的制约。通过少量的实验,研究烧结矿各项指标与诸因素之间的一定数量关系,则可根据实验任务选定几个主要影响因素之间的数量关系,采用优化设计方法(如正交回归设计法,或回归旋转设计法进行安排,经过实验即可建立被考察指标与各因素之间的回归方程即烧结过程的数学模型。有了模型就可以用它来预测烧结参数

9、,或者建立等高线图用以直观描述性能和变量的关系,还可以利用雅克比法将回归方程化为标准二次型,再取极值,就可以选择最佳的工艺参数。只改变一种或几种工艺参数时,则可做一组或几组变化因素影响的实验。将所得烧结产品进行必要的岩、矿相鉴定等方面的研究,可进一步从理论上阐明烧结过程。3烧结装置整个烧结实验装置有混料系统、烧结系统和监测系统三部分组成。(1、混料系统:水分测定仪、600mm圆筒混料机。(2、烧结系统设备如图所示。(3、监测系统:计算机监控系统;料层温度及压力检测;抽风负压检测;检测设备视具体情况而定。 图1.烧结装置示意图4实验操作步骤4.1 配料:根据原料成分及所需要的烧结矿碱度核燃料配比

10、等进行配料计算,算出所需各种原料的需用量。(烧结料8公斤计算并仔细的称量。4.2 混料造球:将称好的各种原料先预混均匀,再加少量水混合,静放20分钟,后放入混料盘上,再按要求加水,边加水边把过大的球打碎,造球时间为3分钟。并记录加水量B 。4.3 装料:首先将大于10mm 垫底料200克(约20mm 厚放入烧结杯内铺匀。再将烧结料称重并记录G 1(注意应与配料量加水量之和相近,根据所定料层厚度均匀装入烧结杯内,切勿压实,将所生烧结料称量记录G 2。装料顶部置点火料。4.4 启动计算机,点击烧结快捷,输入烧结试验工艺参数。开始点火,点火一定要均匀,计算机进入自动控制。4.5 观察烧结真空度和废气

11、温度的变化,废气温度显著上升,当废气温度达到最高点开始下降,即表明烧结完毕。4.6 烧结产物冷却后将其全部取出并称量,记录为G 3后,置于落下试验台上,于2米高度自由落下,取大于10 mm 粒度的记录为G 4。4.7 从大于10mm 的式样中选取2kg ,放入烧结矿转鼓实验机内。以25r/min 旋转4分钟。然后取出后筛分,对大于5mm 的试样称重并记录为G 5。烧结试验工艺参数料层厚度:500mm烧结杯直径:150mm 点火负压:4.9kPa抽风负压:9.8kPa 点火温度:1000点火时间:1.5min 混合料配碳:%混合料水分:% 返矿内配:30%铺底料厚:20mm 设计碱度: 混合料制

12、粒时间:10min5 数据整理与分析对实验记录记录的原始数据进行整理,可计算出烧结生产的各项指标。 垂直烧结速度V :mm/min /tH V = (1 烧成率n a :(%100812.0213×+=B B G G G n a (2 .成品率n np :%1002.02.034×=G G G n np (3 烧结杯利用系数N :(10002.0604×××=t A G N t/m 2hr (4 式中:A 为炉壁截面积,A=0.176m2。转鼓指数:%10025×=G (5 烧结真空度用U 型压力计显示,通过压力变送器在电子电位差计上

13、显示并记录。将真空度,废气温度作纵坐标,时间作横坐标绘成曲线,综合其它组不同条件所得曲线放在一起进行比较,可比较出不同条件对烧结矿产量、质量的影响规律。若用实验设计法安排实验,则可将其它小组数据一起进行统计计算,求出回归方程,并按回归方程建立等高线图。根据所学的工艺理论知识,对实验结果进行必要的分析讨论。实验二铁矿石还原度的测定1实验目的铁矿石中铁氧化物的还原是高炉冶炼过程中最基本的反应,尽可能地发展间接还原,充分利用煤气中CO及H2的还原能力,对于改善高炉煤气的能量利用有很大作用。因此研究影响间接还原反应速度的规律具有很重要的意义。通过实验了解各种因素对铁矿石还原速度的影响,掌握减重法测定铁

14、矿石还原性的实验方法及实验结果的处理方法。2实验原理用气体还原剂还原铁矿石是一种比较复杂的多相反应。在整个还原过程中包括以下几个步骤:(1 气体还原剂通过气固相之间气体边界层向固体表面扩散;(2 气体还原剂穿过还原生成的金属层,向金属氧化物界面扩散;(3 界面化学反应;(4 还原的气体产物(CO2,H2O穿过金属层向外扩散。其中最慢的一步对还原速度起决定的控制作用。铁矿石中矿物组成及结构,矿石的气孔率和矿石的粒度,还原气的组成和流速及还原温度等因素对还原速度有较大影响。还原动力学研究主要是了解还原反应机理及各种因素对于还原速度的影响。利用实验室中测定的化学反应速度常数和有效扩散系数及反应的活化

15、能等数据,结合高炉内的温度分布和煤气分布,用电子计算机计算出炉内的间接还原率。对指导高炉生产和控制模型的建立有很大的意义。3仪器描述设备流程见图1。氢气、氮气从钢瓶中引出,经气表接到换向三通阀,再经过小流量控制器及气体流量计,然后由电炉下端引入反应吊管中。还原炉中吊管的内径为30mm,还原气体全部通过矿石层,避免了边缘气流对还原的影响。使用天平是带下钩的电子天平,量程04Kg,自动去皮,随时打印。矿石放在耐热钢吊管中,下部是氧化铝球(用来预热气体和改善气流分布悬挂在电炉中。电炉由铁铬铝电炉丝绕制,炉丝的缠绕长度保证炉子有足够长的恒温区。 图1 铁矿石减重法还原实验简图4方法步骤(1 熟悉温度自

16、动控制仪的使用方法后再通电,使电炉升温并使温度稳定于规定温度。注意观察炉子电压最高不得超过120V。(2 了解氮和氢钢瓶的气表及气路中三通阀和小流量控制器的使用方法后,待电炉升温到规定温度将三通阀转到氮的位置,打开氮气瓶上阀门再逐渐打开针阀调节转子流量计流量调到2升/分,吹扫管路及吊管中的空气。同时在电子天平上准确称出空吊兰重重。(3 将称取筛分好的100克试样放入吊管中,并将吊管仔细放入电炉中挂于电子天平上,(要注意镍铬丝不要扭曲,吊管不要触及炉管壁,称量并记录吊管的重量直至恒重不变。(4 打开氢气瓶阀门,转动三通阀至氢的位置,迅速调节针阀使氢流量2.0升/min,同时按下秒表记下时间作为开

17、始反应的时间,关闭氮气阀。每5分钟打印记录一次电子天平中的质量,这样一直称量下去。(5 还原60分钟后,改通氮气赶走炉中氢气后,关闭各阀门,切断电源,取出吊管。5 数据处理5.1还原率R 的计算还原率R 是指还原时矿石失去的氧量O与矿石和铁结合的总氧量O总之比:R=(O/O总×100% (1 式中矿石中和铁结合的氧量O总可依下式计算:O总=FeO FeO TFe 7216725611248%(+×100W (2=0.429Tfe-0.111FeO×W式中TFe 是矿石总含铁量(%;W 试样重量,克。将还原率R 与时间t 作图,并由图上读出每间隔五分钟的还原率。 收

18、集其它组的数据,作图分析温度、矿石粒度、矿石类别对还原反应的影响。 5.2单位重量矿石每分钟的失氧量Q 的计算克矿分(毫克氧时间间隔×=/100WmgQ (3 将单位重量矿石每分钟失氧量与还原率R 作图并讨论之。 5.3反应级数的确定和速度常数Kv 的计算先将实验数据作如下处理(表1:表1实验数据还原时间t (分10 20 30 40 50 60 还原率R ,%矿石中与铁结合之氧相对浓度(% C=100-R lgC反应速度常数Kv将lgC 对t 作图。如为直线则反应级数为一级反应,则可根据一级反应动力学公式求出反应速度常数Kv :Kv=t303.2lg C C 0(4 式中:C 0=

19、1005.4反应活化能E 的计算收集其它组数据,保持其它条件相同,仅温度不同的速度常数Kv 取对数与(1K T D 作图,得一直线。 求出该直线的斜率: 则活化能E=-4.576×(斜率 5.5反应速度常数Kv 与温度的关系根据lgKv=-TE576.4+lgA 求出。5.6反应区域的判别与化学反应常数K V 和有效扩散系数Deff 的计算(选作对单个球团根据未反应核模型可导出还原率(R 对时间(t 的关系如下:t d r C C R K Kr K R R Deff r Kg R 00*313201(11(1(21(3163=+ (5 式中:0r :矿石的原始半径,对块矿可用平均粒度

20、(厘米0d :矿石的原始氧密度(克/厘米3 C :煤气中还原剂的浓度%C *:在一定温度下与氧化铁平衡的还原剂浓度% t :到达还原率R 时所需的时间(min K :反应的化学平衡常数 Kv :反应的化学反应速度常数 Deff :矿粒内气体的有效扩散系数 Kg :境膜传质系数当反应界面上的化学反应所控制(即动力学反应范围则上式可简化成:t d r K C C K Kr R 0031*(1(1(1+= (6即用1(131R 与t 作图为直线关系。根据直线的斜率可求得Kr 。当反应为气体通过反应产物层的扩散所控制(即扩散反应范围则上式可简化为:t d r C C Deff R R 00*32(1(

21、321= (7即用1(32132R R与t 作图为直线关系,根据直线的斜率可求得Deff 值。当反应处于过渡范围时上式可简化为:Kr K C C K r d R R C C De r d R t 1(1(21(1(61(1*003231*20031+= (8 即用1(131R t 与1(21(13231R R +作图为直线关系,由该直线的斜率和截距可求得反应的有效扩散系数Deff 和化学反应速度常数Kr 。根据实验数据R ,t 依次计算作图,何时成直线关系即实验处于那个范围根据斜率和截距求出Kr 、Deff 。6 分析与讨论注:未反应核模型是按单个矿球推导的当将该式用于散料层时准确的作法是将不

22、同W/V 值(其它条件相同与还原度不变时还原时间t 作图外推导W/V 0时R 与t 的数值。用这个R 与t 的值代入未反应核模型分析。实验三铁矿石低温还原粉化实验1目的要求铁矿石低温还原粉化实验,按国际标准叙述:在炼铁高炉低温区所具有的独特条件下,转鼓滚动时铁矿石还原粉化特性的测定方法。本方法为模拟高炉炉料在炉身上部粉化的测定步骤。国际标准规定在温度500时测试铁矿石还原粉化,应用于天然铁矿石块矿及包括球团矿和烧结矿等在内的人造块矿。通过实验了解各种因素对矿石还原粉化的影响,掌握国标(GB/T1324291铁矿石低温还原粉化的实验及实验结果的处理方法。2实验原理实验矿料的还原条件:将具有规定的

23、粒度范围试样置于固定床中,铁矿石低温还原温度:500,由CO、CO2和N2组成的还原气体进行静态还原。还原1h 后,将试样冷却到100以下,用小转鼓共转300r,然后用孔宽6.30mm、3.15mm 和500m的方孔筛进行筛分。用还原粉化指数表示铁矿石的粉化率。还原粉化指数(RDI(the reduction disintegration index表示还原后的铁矿石通过转鼓实验后的粉化程度。分别用转鼓实验后筛分得到的大于6.30mm、大于3.15mm,和小于500m的物料质量,与还原后和鼓前试样总质量之比的百分数表示,矿石重量百分比均与还原后试验矿样的总重量有关。3仪器描述本实验与铁矿石还原

24、性实验共用一套实验装置,仪器描述与实验设备见图1。4方法步骤4.1温度控制方式计算机PID程序控制。4.2试验条件本国际标准所使用的气体量及气流量均是在温度为0及一个大气压(101325kPa时测定的。CO 20±0.5%(V/VCO2 2.0±0.5%(V/VN260±0.5%(V/V 图1.铁矿石还原与低温还原粉化装置简图(1-电子天平;(2-热电偶;(3-试样;(4-热电偶;(5-电炉;(6-还原管;(7-放散电磁阀;(8-截止电磁阀;(9、(10-质重流量控制器;(11-碱石灰.下列杂质最高含量的标准为:O20.1%(V/V;H2O 0.2±0.

25、5%(V/V。在整个试验期间,还原气体应保持15±1L/min。试样在500的温度下还原,在整个实验期间保持500±10。4.3试样准备试样应根据GB10122的规定进行取样和制样。试样在105±5时烘烤至少两小时。试验前冷至室温。试样总重应为干基2kg,按照下列方法准备:粒度10.012.5mm的试样经筛分取得,筛分后,只有随意(例如格条分样取得的球团才用于试验。粒度10.012.5mm的试样按下列方法准备:4.4实验过程称量500±0.1克试验矿料,用格条分样器或用手工单样分样法从试样中取得。把实验矿料置于还原管中;将其表面铺平。封闭还原管的顶部,将

26、惰性气体通入还原管,标态流量为5L/min,然后把还原管插入加热电炉中,放入还原管时的炉温不得大于200。放入还原管后,还原炉开始加热,升温速度不得大于10/min。当试样接近500时增大惰性气体标态流量到15L/min。在500恒温30分钟,使温度恒定在500±10之间。通入标态流量为15L/min的还原气体,代替惰性气体,连续还原1h。还原1h后,停止还原气体,并向还原管中通入惰性气体,标态流量为5L/min,然后将还原管提出炉外进行冷却,将试样冷却到100以下。4.5转鼓实验从还原管小心倒出试样,测定其质量为m D0,然后把它放到转鼓里,固定密封盖,以30±1r/mi

27、n的转速共转300转。从转鼓取出所有的试样,测定质量后,用6.30mm、3.15mm和500m的方孔筛进行筛分。测定并记录留在6.30mm(m D1、3.15mm(m D2和500m(m D3各粒级筛上的试样质量。在转鼓实验和筛分中损失的粉末可视为小于500m的部分,并计入其质量中。经过预先实验,如果机械筛分和手工筛分的筛分结果相同,制样和筛分精密度(DM在95%的置信度下,在±2.0%以内时,便可采用相应的机械筛。5 数据整理与分析以百分率表示的还原粉化率(RDI 是根据下列公式算的:100013.6×=+D D m m RDI (1 10002115.3×+=

28、+D D D m m m RDI (2 100(032105.0×+=D D D D D m m m m m RDI(3 其中: m D0一还原后转鼓前试样的质量g ;m D1一留在6.30mm 筛上的试样质量g ;m D2一留在3.15mm 筛上的试样质量g ;m D3一留在500m 筛上的试样质量g 。6 分析讨论实验四铁矿石软熔性测定1目的要求高炉解剖调查使人们对高炉冶炼的认识更加深入和全面。分层环状软熔带是高炉解剖调查重要的发现之一。软熔带位置、形状和厚度对高炉操作有显著影响。它解决了高炉内煤气的分布状况,并与高炉操作的稳定性有着密切的关系。另外软融带的高度对铁水的含硅量有较

29、大的影响,而这些性质又主要取决于含铁炉料的软融性质。因此,研究和掌握含铁炉料的软化、融化及滴落性能具有重要的意义。对于烧结矿与球团矿的综合炉料试验、探索高炉最佳炉料结构的研究也具有重要意义。为了判明铁矿物对高炉软融带的影响,研究各种铁矿物在高炉模拟条件下的膨胀、软化收缩、气流阻力、熔融滴下等特性,利用荷重还原软化融滴试验装置,模拟高炉还原过程,测定铁矿石还原软化熔融性,具有重要意义。2实验原理荷重还原软化透气性的测定。模拟高炉内的高温熔融带,在规定荷重和还原气氛下,按一定升温制度,试样在加热过程中还原膨胀,以某一收缩值的对应温度表示起始的软化温度、终了温度,测定收缩率H及软化区间温度。以气体通

30、过料层的压差变化P,表示熔融带对透气性的影响。融滴试验的测定。模拟高炉内的高温熔融带,液态渣、铁穿过网状的焦炭层滴下,开始滴下温度对于各种不同成分的矿石是不一样的,矿石的开始滴下温度、直至滴落终止,测定温度的滴落区间,测定铁矿石在熔融滴下时的收缩量H,测定矿石收缩所引起的煤气压差变化P。收集滴落物进行化学分析和金相结构分析。3实验设备和工艺流程该设备(见图1采用高温炉和气体预热炉组成串接炉体,气体入炉经预热后通过料层。加热元件选用二硅化钼U形元件。高温炉01600,炉外壳及炉顶部位采用循环水冷却。炉管为刚玉管(110×1000,内装高纯石墨套、石墨坩埚、压杆等。荷重加载由气动加压装置

31、组成,试样载荷00.2MPa内任意选择。采用KYBD15型差压便送器测量料层阻损。采用质量流量计,自动检测、控制还原气体的含量。位移测量:采用差动变位器FX11/±60型,测量试样在反应坩埚中膨胀与收缩的变化量。滴落物测量:通过称重传感装置和动态应变仪,采样结果由计算机处理。温度测量:由双铂铑、单铂铑、热电偶、温度变送器完成。试料的荷重值、还原膨胀值、软化收缩值、料层阻损、熔融滴落量,由计算机检测并显示。温度控制、显示均由计算机和电控柜来完成。 图1是荷重还原软化熔融滴落实验装置流程示意图4操作步骤将矿石破碎筛分后,称量出试样500g,焦炭试样200g分上下两层均匀装入石墨坩埚内。试

32、样要分布均匀,轻摇、镇实并测量出其高度。将接料称量系统调整好,接料坩埚放入刚玉管内。将装好试样的石墨坩埚放进炉内的石墨支撑管上,调正、压实,将压头放在料面上,将上盖与压杆之间密封配合好(密封介质采用高温密封胶,然后拧紧密封上盖的螺栓。将测温热电偶插入压头中心孔中,同时连接好热电偶的保护气体。启动电控柜和计算机,进入监控界面,输入实验条件见表1。主体炉进行程序升温,气化炉通电升温。当温度达到实验要求后,将实验用气体配制准确且流量稳定,通入气化炉。转化后的气体经洗气处理同保护性气体一起送入荷重还原软化熔滴反应炉。气体温度由气体加热炉来控制。通过计算机的屏幕可以观察到试料的荷重值、还原膨胀值、软化收

33、缩值、料层阻损、熔融滴落量,以及整个过程的温度变化。表1 矿石软化及熔滴实验条件升温时间,min 40 50 40>120 负荷,kg/cm2 0.5kg/cm2、 1.0kg/cm2气体组成、流量N2100%,3NL/minN260% 9L/minCO 26% 3.9L/minCO2 14% 2.1L/minN270% 10.5NL/minCO 30% 4.5NL/min升温速度 l0400/min l0900/min 31020/min 5/min熔滴5数据处理试样名称;试样粒度mm;试样重量g;样高度mm;试样化学成分;料层收缩10%时的温度;料层收缩40%时的温度;压差陡升时的温

34、度;最高压差(Pmax时的温度; 开始低落温度;停止收缩时的温度;熔融温度区间;软化温度区间;压差陡升时的收缩率%;最大压差时的收缩率%;熔滴开始时的收缩率%;停止滴落时的收缩率%;熔融层厚度mm;料层收缩10%时的压差Pa;料层收缩40%时的压差Pa;滴落时的压差Pa;停止收缩时的压差Pa;最大压差Pa。实验五 差热分析仪测定碳酸盐分解温度1 实验目的通过实验,初步掌握热重、差热联用分析仪的原理及其应用。用热重、差热分析法测定碳酸盐在加热过程中,失重和分解过程的热变化2 热分析技术概述 热分析是在程序控温下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。只要物质受热发生物理或化学变化,就可用差示扫描

35、量热法(DSC 或差热分析(DTA 来研究,伴随有质量变化就可用热重(TG 来研究。每种热分析技术只能了解物质性质及其变化的某些方面,联用多种热分析技术是一种新的方法,能够获得有关物质的性质及其变化的更多的知识,还可以互相补充和互相印证。 采用同步联用技术可在一次实验后,同时得到样品的两种信息,即重量变化及热数据,提高了实验效率。但这种设计必须考虑到失重测量和热效应测量两个方面,使其相互干扰减至最少,尤其须保证热失重测量的准确度。瑞士Mettler 公司的热失重/差热同步分析仪TDA/SDTA/DSC851e (图1,它不仅是当今世界上很先进的热分析系统,且具有强大的软件功能。3 实验原理热重

36、(TG 是在程序控制温度下测量物质的质量随温度变化的的一种热分析技术,它是用热天平来实现的,热重法得到的曲线称热重曲线(TG 曲线。典型热重曲线如图2。从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。失重百分数为:%10000×W W W i(1式中,W0试样初始重量;Wi i 时刻试样的重量。将热失重对时间求导可获得试样质量随时间的变化率(dt dw /,即商微热重曲线(DTG ,如图2,它是温度或时间的函数:(/t T f dt dw 或= (2(1TGTG%406080100min°1002003004005006007008009

37、00510152025(2SDTA°C -20-1010(3DTGHeating Rate: 30°C/mi图2. TGDTGDTA 联合分析图例 图3. 差热分析原理示意图差热分析(DTA 是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间关系的一种技术,描述这种关系的曲线称为差热曲线(DTA 曲线,图2。曲线的纵座标为试样与参比物的温度差(T ,横坐标为时间(或温度,DTA 曲线上的峰,向上为放热反应,向下表示吸热反应。图3为差热分析原理示意图,若将试样和参比物放入一个加热系统中,并以线性程序温度对其加热,两支材质相同的差热电偶反向串联,因而产生的热电势极性相

38、反,图中参比物的温度T R与程序温度一致,试样温度Ts则随热焓不同吸热和放热的发生而偏离程序温度,产生温差电势,即:T=T s-T R=f(T (3则T=常数,即参比物如果试样在加热或冷却过程中没有任何相变发生,与试样温度之差不变,在T曲线上则为一条水平基线。4实验设备本实验使用瑞士Mettler公司的热失重/差热同步分析仪TDA/SDTA/851e(图1,同步差热信号的灵敏度提高到0.005,噪声减少到0.01,信号时间常数达到15秒。Mettler公司的TDA/SDTA851e采用独特的单坩埚技术,只用一个样品坩埚,而且将传感器直接置于样品托盘下测量样品温度。参比温度则取测试炉温度,由炉温

39、与与时间滞后函数校准精确得到,实现这一功能的是FlexCal软件,经FlexCal校准后,仪器对升温速率、坩埚、载气等改变所引起的时间滞后得以修正。该设备所获DTA曲线称SDTA曲线。TDA/SDTA851e测试炉内壁为陶瓷,温度范围为室温1100,或室温1600。除保护性气体外,还有专门的反应性气体管路和真空管路,反应性气体可用O2、N2、SO2等,真空度可达8mmHg以下。5实验步骤5.1启动计算机程序启动计算机,进入Star工作组。双击桌面上STAR e图标打开软件。STAR e软件主菜单出现。单击主菜单中的Function,激活常规操作窗口TDA/SDTA851e。恒温槽:打开电源开关

40、,设定工作温度22.0±0.1。通入保护性气体,设定流量20ml/min左右。保护性气体可用氮气、空气等。打开差热/热重分析仪电源开关。如果使用反应性气体,建议流量80ml/min。5.2建立实验方法单击绿色标志的Routine(常规操作的还原视窗。在红色编辑器中单击MethodNew按纽,编制控温方案,输入数值后选OK确认。检查所输入的时间和温度参数。单击Seve under(存储为。单击输入栏,输入方法名,按OK确认,方法被贮存。5.3开始实验准备好样品及坩埚,如有必要用压机密封坩埚。打开测试炉,放入坩埚,测出坩埚重量后,清零。输入样品名称(有必要时输入样品重量。启动控温程序开始

41、升温。5.4放入样品等候到达Insert Temperature(放入样品温度。到达后,视窗中会提示放入样品。TGA:按仪器盘上的Fumace(测试炉键,测试炉自动开启。称重后再按Fumace键测试炉关闭。按OK确认后,实验自动执行。在仪器控制视窗中,实验曲线在线显示。实验终止仪器恢复到测试前状态,已完成的测试曲线被自动贮存到数据库中。实验完成后,按视窗指示取出样品后OK键确认,可进行下一个实验。5.5处理数据打开数据处理视窗;打开测试曲线;设定热效应;应用数据处理;计算结果项显示选择;贮存处理结果;打印图谱。5.6退出STAR e软件单击主菜单中的System/Exit(系统/退出。单击Ye

42、s按钮。STAR e软件应用关闭。关闭数据处理视窗STAR e应用被终止。5.7关闭系统单击Star菜单中的Close,选择Shut down your Computer并单击OK确认, WindowsNT关闭。关闭计算机.关闭所有冷却设备关闭压缩气体关闭所有其他设备.必须待炉温低于300后才能关闭恒温浴槽。在关闭测试仪器前应取出最后一次样品。关掉电源开关。6 实验报告简述实验基本原理及所选实验条件;在TG和DTA曲线上确定分解起始温度简述碳酸盐的分解情况。专业综合实验(二直接还原综合实验Experiment on Molten the Direct Reduction Iron实验学时:10

43、学时先修课程:冶金学、冶金物理化学、冶金实验研究方法适用专业:冶金工程课程性质:独立设课课程负责人:杜钢专业负责人:朱苗勇一、实验教学目标与基本要求目标:本实验目的是使学生在了解炼铁生产过程的另一大工艺流程一直接还原工艺流程基础上,掌握粉矿造球、生球强度检测,氧化焙烧和回转窑直接还原等技术特点,通过球团矿的软化性能、熔渣的粘度特性,以及利用偏光显微镜进行矿物组成的物相分析,进一步理解直接还原发展的重要意义。基本要求:学生在初步掌握粉矿造球工艺基础上,设计实验方案,完成造球、焙烧和回转窑直接还原等实验工作,并对实验数据进行处理,写出实验报告。二、实验项目及学时安排序号实验项目名称实验内容学时每组

44、人数实验要求实验类型1 粉矿造球实验掌握实验室粉矿造球的工艺过程和方法;确定粉矿造球的最佳工艺参数;探讨影响粉矿造球质量的因素。245 必修研究性2 球团氧化焙烧实验掌握在实验室条件下研究球团氧化焙烧工艺过程和试验方法;了解各种工艺参数对球团质量的影响。245 必修研究性3 800回转窑火力模型直接还原试验了解回转窑直接还原铁矿石的工艺流程和实验方法,探讨铁矿石还原膨胀、粉化、脱硫等项试验技术及试验结果的处理方法。245 必修研究性4 炼铁原料软化实验研究烧结矿、球团矿在高温加热和上升煤气流还原条件下,发生软化、收缩及其伴随发生的致密化的现象。245 选修研究性5 熔体高温粘度测定实验熟悉回转

45、式粘度计测定原理及结构,掌握实验操作,测定熔体在不同温度下的粘度,绘制熔体粘度与温度曲线图。245 选修研究性6 显微镜物相分析及图像处理了解大型偏光显微镜的原理及使用;掌握分析样品的制备方法;利用微机图像处理技术245 必修研究对烧结矿、球团矿的矿物组成进行物相分性析。三、实验成绩考核办法1.验预习(10分2.实验操作(60分3.实验报告(30分四、实验教材及参考书实验六粉矿造球实验1实验目的我国铁矿资源丰富、铁矿资源的主要特点是贫矿多。全国贫矿储量占铁矿石总储量的80%。随着炼铁生产的发展,高炉“精料”的技术操作,愈来愈受到人们的重视。随着我国直接还原和复合矿综合利用的发展,球团矿的产量不

46、断地增加。粉矿造球是球团矿生产过程中最基本的工序。通过粉矿造球实验可以了解:(1粉矿造球的工艺过程;(2影响粉矿造球质量的工艺参数;(3确定粉矿造球的最佳工艺参数;(4掌握实验室粉矿造球的方法。2实验原理粉矿造球即矿粉和添加剂经过预先混匀、加水润湿、焖料后、物料在造球机内依滚动成型,形成粒度一定的球团。 图1 矿粉造球示意图矿粉在实际成球过程中可分三个阶段:首先形成母球(造球核心阶段;其次是长大阶段;最后是生球密结阶段。在成球第一阶段加水润湿起决定的作用。一般精矿原始含水量为58%,物料处于比较松散状态。颗粒接触不太紧密,为了创造母球形成的条件,在矿粉中加水点滴润湿,造成较紧密的矿粉集合体,从

47、而生成球的核心一母球(图1-a。当然,机械力的振动和转动,也能促进这种水分分布不均匀、接触较紧密的颗粒集合体的生成。在母球形成之后,紧接着是逐步长大的阶段。在外力作用下,原来结构不太紧密的母球被压紧,使内部过剩的毛细水被挤到母球的表面(图1-b。这部分表面水分靠毛细力的作用将周围的矿粉聚集到母球的表面,使母球长大(图1-c。这种滚动压紧,从母球中挤出水分到表面,再依靠毛细力聚集周围矿粉的过程重复多次,使母球不断长大。有时为使母球继续长大,还人工地往母球表面喷水、撒矿粉。在长大的母球中颗粒间的结合主要是靠毛细力实现,强度仍然不大,因此必须经过生球的密结阶段。在生球的密结阶段,在造球机所产生的外力

48、(滚动等作用下,使长大的生球变得更密实,各颗粒间可以排除毛细水,主要依靠共同的薄膜水层,辅以内摩擦力而加强其结合。这种密结的生球机械强度是最大的。如果毛细水不能全部排除,则生球强度就会减弱。所以生球密结阶段绝不允许加水,否则会造成表面过湿,毛细水不能全部排除,不仅生球强度降低;生球间还会互相粘结。3生球的质量要求为了保证焙烧过程的正常进行和球团矿的质量,生球应具有合适而均匀的粒度,较高的机械强度(抗压强度和落下强度和热稳定性以及合适的水分。生球粒度一般为1015mm。过大的粒度不仅使造球机生产率降低,而且对强化焙烧过程也是不利的。从改善球团在高炉内的还原来考虑,降低粒度是有利的。抗压强度:(即

49、荷重试验生球开始裂变形时所负荷的重量一般要求不小于1.52.0kg/球。竖炉焙烧要求更高的抗压强度,以保证生球承受料柱压力而不致破碎。落下强度:以生球自0.5m自由落于钢板上不碎的次数不小于4次为好。如落下强度不够,生球在运转中大量破碎,产生粉末,恶化焙烧过程。生球合适水分是保证生球质量的重要条件,一般水分为912%。生球的热稳定性通常用生球的“破裂温度”来表示。破裂温度愈高,愈有利于强化干燥过程。4实验设备生产上常用的造球设备有圆盘造球机和圆筒造球机,两种造球设备制取的生球质量差异不大,在实验室条件下,大都采用圆盘造球机,这种设备可靠,操作方便,能在较短的时间内使成球过程进入平衡状态,而且排

50、出的球粒较均匀,筛下循环物少。实验室常用0.61m的圆盘造球机,边高150200mm,转速1018转/分。加水采用喷滴加水,球盘示意图见图2。5实验步骤5.1混料称量实验用料精矿粉5Kg,皂土0.050Kg。按多次平铺直取法及多次人工搅拌将物料充分混匀。5.2加底水润湿按矿粉底水含量8.0%加入后充分混匀,使物料均匀润湿。缓慢加水,人工反复搅拌,保证均匀润湿,皂土充分吸水润湿,要焖料半小时以上。 图2. 圆盘造球机示意图5.3造球盘造球启动造球盘、加母球料后,向母球料加水(喷滴造母球。当母球形成后,视母球长大精况,向母球打水或加料促使母球长大。当球团长到合适的粒度时,停止打水和加料。球团在球盘

51、内滚压一段时间,以提高球团强度。5.4球团质量检测(1球团粒度,(2机械强度,(3生球含水量,(4生球的热稳定性。6数据处理精矿粉重量(kg;精矿粉含水量(%;皂土重量(kg;加水重量(kg;物料底水含量(%;球盘转速(转/min;生球含水量(%;生球抗压强度(10个球平均值N/球;生球落下强度(0.5m高度自由落下,10个球、求平均值次/球,0.5m。实验七球团氧化焙烧实验1目的要求铁矿粉造成的生球,强度很低,需要经过高温氧化焙烧,使球团获得足够的强度,满足高炉冶炼的强度要求,同时经过高温氧化焙烧过程去除生球中的部分有害物质。氧化焙烧工艺制度,决定球团的焙烧质量,影响冶炼过程。通过球团氧化焙

52、烧的实验,了解球团氧化焙烧工艺过程和参数对球团的影响。掌握在实验室条件下研究球团氧化焙烧工艺的试验方法。2 实验原理2.1 生球的干燥未经干燥的生球,在焙烧过程中升温过快、容易发生爆裂现象。产生的粉末恶化焙烧过程。主要原因是生球中水分急剧蒸发引起的爆裂现象。因此生球在焙烧之前必须进行干燥。2.2 球团焙烧固结机理在焙烧过程中随生球矿物组成及焙烧制度不同,发生着不同的固结反应。在氧化性气氛下200300已开始了磁铁矿晶粒的氧化和微晶长大,反应速度较慢。随着温度的升高,氧化逐渐加速900以下,Fe203微晶的长大有限,强度增长缓慢。10001300以下,Fe203氧化微晶长大并相互连成大片的赤铁矿

53、晶体强度将极大地提高。2.3 氧化性气氛下赤铁矿球团的焙烧固结机理氧化性气氛下赤铁矿球团的固结是一种高温下再结晶过程,当焙烧温度大于1300才能明显提高球团的强度。但为防止Fe203的分解,焙烧温度最高不能超过1350。2.4 氧化焙烧的工艺过程及制度氧化焙烧可分为生球干燥、焙烧固结、成球冷却三段。(1生球干燥段:干燥温度应低于生球的爆裂温度为150400。(2焙烧固结段可分为三段:予热段:控制温度为8001100。焙烧段:磁铁矿球团温度为11501250,赤铁矿球团温度为1300左右。均热段:温度为9001000。(3成球冷却段:为便于皮带运输,将焙烧好的球冷却到90120以下。2.5 影响

54、球团焙烧过程的主要因素(1生球的爆裂温度:干燥过程必须在低于爆裂温度的条件下进行。减少生球含水量可提高生球的爆裂温度。(2焙烧气氛:整个氧化焙烧过程,都要求在强的氧化性气氛下进行。氧化性气氛不足会影响生球质量。(3焙烧温度:这是最重要的工艺参数,对球团强度的影响比较大,提高温度可增加成品球的强度。(4焙烧时间:焙烧时间对球团产量和强度等都有很大的影响,适当延长球团的高温焙烧时间和均热时间可提高成品球的强度。3实验设备 图1管式焙烧装置管式焙烧装置见图1,这是用电加热的一种小型球团焙烧试验设备,每次装球量少,在管式炉内可进行各种温度条件的焙烧试验。由于这种装置较准确地控制试验条件,如温度、时间、

55、气氛、气体流量等,因此在大型试验前,进行各种有关分段理论性研究都是一个极重要的手段。在实验室常用的电热管状炉是竖式炉。并配备供气设备、流量计和测温热电偶。使用竖式电热管状炉焙烧球团,将生球装在刚玉管的焙烧段内。通过控制焙烧温度、时间和气氛,获得焙烧的有关参数。焙烧需要更高的温度,焙烧段应采用SiC电加热体,加热温度不低于1300。4操作步骤(1先将造球盘获得的生球在恒温干燥箱中300下烘干。(2将焙烧炉通电升温,控制升温速度在1020/min。启动气泵、打开流量计向炉内通风,通过温度热电偶测量炉料温度。(3通过改变焙烧温度、相同的焙烧时间,来检测温度对球团氧化焙烧强度的影响。分组分别进行1200、1250、1300球团氧化焙烧试验。焙烧时间120min。通过相同的焙烧温度、不同的焙烧时间