石油液体手工取样法

1、石油液体手工取样法石油液体手工取样法Petroleum liquidsManual sampling GBT 47561998eqv ISO 3170：1988 主讲：主讲： xxxx 目前为止，我们所接触过的石油液体取样有哪些？目前为止，我们所接触过的石油液体取样有哪些？中控取样； 管线取样罐样取样； 自动取样器取样、罐顶采样、卧罐采样公路槽车取样（燃料油进厂、原油取样）；包装采样（润滑油采样、溶剂油取样） 所取样品是点样还是组合样？是下部样还是底部样？立所取样品是点样还是组合样？是下部样还是底部样？立式圆桶形油罐和卧式油罐取样方式是否相同？如何取样才式圆桶形油罐和卧式油罐取样方式是否相同？

2、如何取样才算正规？算正规？石油液体手工取样法石油液体手工取样法Petroleum liquidsManual sampling GBT 47561998eqv ISO 3170：1988石油液体手工取样法石油液体手工取样法Petroleum liquidsManual sampling GBT 47561998eqv ISO 3170：1988 使得从油罐、鼓形桶或管道中采取液体或半液体烃类样品的条件标准化。 如果被取烃类样品在组成或水和沉淀物含量方面明显地表明不均匀，则手工采取的样品不应期望其具有代表性，但是用它能够评价该物质的不均匀程度以及估计其质量和数量不均匀程度以及估计其质量和数量 。

3、石油产品试样分类（按性状）石油产品试样分类（按性状）l液体石油产品石脑油、DST5#l膏状石油产品凡士林l可熔性固体石油产品石蜡、沥青l粉末状石油产品焦粉、硫磺粉l不熔性固体石油产品石油焦、硫磺块目录目录l范 围l引用标准l定 义l取样原则及要求l取样工具和取样操作方法l样品处理l样品保存l取样注意事项l练习题1、范围、范围l1.1 本标准规定了用手工法从油罐、铁路罐车、公路罐车、油船和驳船、桶和听、或者从正在输送液体的管线中获得液态烃、油罐残渣和沉淀物样品的方法。l1.2 本标准适用于从油罐中贮存的或是由管线输送的液体石油产品、原油和中间产品中采取样品，其罐内压力应为常压或接近常压，并且，被

4、取样的石油或液体石油产品在从接近环境温度直到100时应为液态。l1.3 本标准规定的取样方法适用于采取用于下列目的的样品：a)确定油品质量；b)确定油品中水含量；c)确定所转移的液体中的其他污染物。如果对于a)、b)和c)目的的取样条件有冲突时，必须单独取。（eg:石脑油饱和蒸汽压测定）l1.4 本标准规定的取样方法不适用于特殊石油产品的特殊性质分析的取样。 （eg:LPG、LNG的取样都应有相应特殊要求）l1.5 本标准还规定了减少或消除样品中轻组分损失的方法。在样品处理或转移期间，可能出现上述损失，而使得样品失去代表性。（eg:石脑油饱和蒸汽压测定）l1.6 如果将适用于采取贮存的或移动的

5、均匀石油液体的代表性样品的方法用于采取在组成和沉淀物和(或)水分含量方面有明显差别的不均匀液体的样品时，所取得的样品可能没有代表性。（eg:槽车原油取样）l1.7 本标准还规定了用于确定罐内不均匀油品的不均匀程度，并估计其质量和数量的取样方法。 （eg:上、中、下单独取样）l1.8 本标准还包括了罐内残渣和沉淀物的取样方法，以及在惰性气体压力下的液态烃的取样技术。（未接触） 目录目录l范 围l引用标准l定 义l取样原则及要求l取样工具和取样操作方法l样品处理l样品保存l取样注意事项l练习题2.引用标准引用标准lGBT 1884 原油和液体石油产品密度和相对密度的实验室测定法(密度计法)lGBT

6、 6533 原油中水和沉淀物测定法(离心法)lGBT 8929 原油中水含量测定法(蒸馏法) 目录目录l范 围l引用标准l定 义l取样原则及要求l取样工具和取样操作方法l样品处理l样品保存l取样注意事项l练习题3.定定 义义l3.1 主管人员 competent person l3.2 完整样品 integrity of the sample l3.3 混合器 mixer l3.4 管线 pipeline l3.5 残渣和沉淀物 residues and deposits l3.6 样品准备 sample conditioningl3.7 样品处理 sample handlingl3.8 样品

7、类型 sample type样品类型点样 spot sample 撇取样(表面样) skim sample(surface sample) 顶部样 top sample 上部样 upper sample 中部样 middle sample下部样 lower sample 出口液面样 suctionlevel sample底部样 bottom sample 全层样 alllevelssample 例行样 running sample 组合样 composite sample 代表性样品 representative samplel3.9 统计学术语 statistical terms 统计学术语

8、统计学术语AQL批批包装包装次品百分数次品百分数样品数样品数l3.10 无油空间 ullage l3.11 水 water 溶解水、游离水、悬浮水、总水。目录目录l范 围l引用标准l定 义l取样原则及要求l取样工具和取样操作方法l样品处理l样品保存l取样注意事项l练习题4、取样原则及要求、取样原则及要求4.1 4.1 取样基本原则取样基本原则 用于试验的试样必须对被取样油品具有充分的代表性。4.2 4.2 取样基本要求取样基本要求 油罐内液体在静止状态时才能取样；容器内油品均匀时，取上、中、下或上、中、出口三个液面的样品等比例合并；油品不均匀时要在多于三个以上的液面取样制备分析样；管线输送的均

9、相油品的代表性试样，由等量合并若干个等时间间隔试样而得到。 应使用自动取样装置从管线中泵送的油品中采取试样。目录目录l范 围l引用标准l定 义l取样原则及要求l取样工具和取样操作方法l样品处理l样品保存l取样注意事项l练习题5、取样工具和取样操作方法、取样工具和取样操作方法 5.1 取样工具取样工具 取样设备的设计和结构应确保其可以保持油品最初的特性。该设备应有足够的强度和外部保护，以承受所产生的正常内部压力，或者配有足够坚固的安全阀，以承受可能遇到的任何处理。使用前，应确认该设备的清洁度。5.1.1 试样容器试样容器试样容器是用于贮存和运送试样的接受器。 要求：配有合适的帽、塞、盖或阀，不渗

10、漏油品，能耐溶剂，具有足够的强度。容量通常在0.255 L之间。 常用： 玻璃瓶 、油听、塑料瓶（桶）等。5.1.2 取样器取样器 点取样器和例行取样器点取样器和例行取样器 适于在油罐、油槽车、油船中采取点样、例行样及组合样。 常用的采样器有：取样笼、加重的采样器等。取样笼取样笼 点取样器点取样器 取样笼示意图取样笼示意图 BL型取样笼型取样笼 1转动环；转动环；2试样瓶；试样瓶；3软木塞详图；软木塞详图； 执行标准：执行标准：GB/T47561988 4加重的瓶子保持架加重的瓶子保持架取样笼取样笼 点取样器点取样器加重的取样器示意图加重的取样器示意图1外部铅锤；外部铅锤；2加重器嘴；加重器嘴

11、；3铜丝手柄；铜丝手柄；4可防火花的绳或长链；可防火花的绳或长链；5紧密装配的锥形帽；紧密装配的锥形帽；6黄铜焊接头；黄铜焊接头；7，9黄铜焊的耳状柄，黄铜焊的耳状柄，8铜丝手柄；铜丝手柄；10铅板铅板 加重的取样器加重的取样器 点取样器点取样器加重的取样器加重的取样器 点取样器点取样器加重的取样器加重的取样器 点取样器点取样器 例行取样器与点取样器类似，只是在取样瓶口例行取样器与点取样器类似，只是在取样瓶口处安装有钻孔的软木塞或有开口的螺纹帽，以限制处安装有钻孔的软木塞或有开口的螺纹帽，以限制采样时的充油速度。采样时的充油速度。 说说 明明例行取样器例行取样器不能确定是在均匀速率下充满的不能

12、确定是在均匀速率下充满的 底部取样器底部取样器 用于采取距油罐底部35cm处的试样底部取样器底部取样器 BQD底部取样器底部取样器1外壳；外壳；2挂钩；挂钩；3放空提手；放空提手； 执行标准：执行标准：GB/T47561988 l底部取样器打开位置关闭位置取样器应有足够的质量，可使在取样器应有足够的质量，可使在15、密度为、密度为1 000kgm3的液体中下沉。的液体中下沉。 沉淀物取样器沉淀物取样器 用于采取液态油品中残渣或沉淀物 沉淀取样器抓取取样器重力管或撞锤管取样器 桶或听取样器桶或听取样器 用于在油桶或汽车油罐车中采取点样或底部样，有时也用于从液体的纵向截面采取代表性试样。见下图 (

13、a) 界面取样器界面取样器 用于从选择液面上采集点样或底部样，见图（b）。 全层取样器全层取样器 用于采取均匀油品的代表性试样。见图（c）。 （a）取样管）取样管 （b）界面取样器）界面取样器 （c）全层取样器）全层取样器其他取样器示意图其他取样器示意图1触发关闭机构的重物；触发关闭机构的重物；2底座充油孔；底座充油孔；3夹紧底座的滚花的环；夹紧底座的滚花的环；4停止杆；停止杆；5温度计；温度计；6搬倒开关；搬倒开关；7接触线接触线 不能确定是在均匀速率下充满的（不能确定是在均匀速率下充满的（全全层层） 管线取样器管线取样器 用于管线取样管线取样位置示意图管线取样位置示意图1流体方向；流体方向

14、；2带阀的取样管线带阀的取样管线 气体闭锁机构气体闭锁机构 用于从压力罐特别是使用惰性气体系统保护的油罐中取样。 试样冷却器试样冷却器 用于高温液体取样。l冷却盘管是由无缝铜管或其他合适的金属管制成，其内径为610 mm，固定于开式便携容器中。使用时，应完全浸没在冰水混合物中。l管的进口端应装有法兰或能与取样阀连接的其他合适配件。出口端应是开口的。5.2 取样操作方法取样操作方法 5.2.1立式油罐取样立式油罐取样 点样点样 降落取样器或瓶，直到其口部达到要求的深度（看标尺），用适当的方法打开塞子，在要求的液面处保持取样器直到充满为止，提出取样器。 底部样底部样 降落底部取样器，将其直立停在油

15、罐底上，待装满（不冒气泡）后提出取样器。 罐侧样罐侧样 从装在油罐侧壁上的取样阀放出试样。 组合样组合样 把具有代表性地单个试样的等分样转到组合样容器中混合均匀而成。 界面样界面样 降落打开的界面取样器，使液体通过取样器冲流，到达要求液面后，关闭阀，提出取样器。 全层样全层样 用全层取样器在油品中降落或提升（单向），使其充满约3/4（最大85）液体。取样时要掌握好降落或提升的速度。 例行样例行样 以匀速将取样瓶和笼子从油品表面降到罐底，再提出油品表面（双向），不能在任何点停留，当从油品中提出取样瓶时，瓶内应充入约75的油品，绝不能超过85。5.2.2 卧式圆筒形和椭圆形油罐取样卧式圆筒形和椭圆

16、形油罐取样液体深度(直径的百分数)取样液面(罐底上方直径的百分数)组合样(比例的份数)上部中部下部上部中部下部100805020343907550203438070502025370502064605020555040204640201030151020101010510 表1 卧式圆筒形油罐的取样采取点样方法与立式油罐相同，要求按下表标明的深度取样；需制备组合样时，也应按表中规定的比例进行混合。5.2.3 油船和驳船的取样油船和驳船的取样油船的装载容积一般划分若干个大小不同的舱室。可按取点样的要求从每油船的装载容积一般划分若干个大小不同的舱室。可按取点样的要求从每个舱室采取点样；对于装载相同

17、油品的油船可按个舱室采取点样；对于装载相同油品的油船可按GB/T47561998中规定中规定的方法进行随机抽查取样。的方法进行随机抽查取样。不充惰性气体的非增压油船的取样充入惰性气体的负增压油船的取样5.2.4 油罐车取样油罐车取样 把取样器降到罐内油品深度的1/2处，以急速动作拉动绳子，打开取样器塞子，待取样器内充满油后，提出取样器。对于整列装有相同石油或液体石油产品的油罐车，也可按GB/T47561998中规定的方法进行随机抽查取样，但必须包括首车。5.2.5 桶或听取样（桶或听取样（P309） 用拇指封闭清洁干燥的取样管上端，把管子插进油品中约300mm深，移开拇指，让油品进入取样管，再

18、用拇指封闭上端，抽出取样器。水平润洗内表面。5.2.6 管线取样（管线取样（P310） 采取管线流量比例样前，先放出一些油品，把全部取样设备冲洗干净，取样时，按下表规定从取样口采取试样，并将所取试样等体积掺合成一份组合样。输油数量/m3 取样规定1000在输油开始时（指罐内油品流到取样口时）和结束时（指停止输油前10min）各一次100010000在输油开始时1次，以后每隔1000m3，取样1次10000在输油开始时1次，以后每隔2000m3，取样1次 时间比例样，按下表规定从取样口采取试样，并将采取的试样以等体积掺合成一份组合样。 输油时间/h取样规定输油时间/h取样规定1 在输油开始时和结

19、束时各1次224 在输油开始时1次，以后每隔1h，取样1次12 在输油开始时，中间和结束时各1次24 在输油开始时1次，以后每隔2h，取样1次5.2.7 油罐残渣和沉淀物取样（油罐残渣和沉淀物取样（P303） 残渣或沉淀物厚度不同，取样方法不同。厚度不大于50mm时，使用沉淀抓取器；厚度大于50mm的软残渣可使用重力管取样器，硬残渣则用撞锤管取样器或其他合适的工具。5.2.8 非均匀石油或液体石油产品的取样（非均匀石油或液体石油产品的取样（P311） 最好用自动管线取样器取样。如果用手工取样法，则应先从上部、中部和出口液面处采取试样，送到实验室并用标准方法分别试验它们的密度和水含量，当试验结果

20、之差值在规定范围内时（详见GB/T47561998 表5），试样可视为具有代表性；否则要从罐的出口液面开始向上以每米间隔采取试样，并分别进行试验，用这些试验结果去确定罐内油品的性质和数量。现场操作现场操作l取样绳如何打结更方便？l如何绑取样器？目录目录l范 围l引用标准l定 义l取样原则及要求l取样工具和取样操作方法l样品处理l样品保存l取样注意事项l练习题6、样品处理、样品处理样品处理是指在样品取出点到分析点或贮存点之间对样品的均化、转移等过程。样品处理要保证保持样品的性质和完整性。 含有挥发性物质的油样应用初始样品容器直接送到试验室，不能随意转移到其他容器中，如必须就地转移，则要冷却和倒置

21、样品容器；具有潜在蜡沉淀的液体在均化、转移过程中要保持一定的温度，防止出现沉淀；含有水或沉淀物的不均匀样品在转移或试验前一定要均化处理。常用高剪切机械混合器和外部搅拌器循环的方法均化试样。（P313）目录目录l范 围l引用标准l定 义l取样原则及要求l取样工具和取样操作方法l样品处理l样品保存l取样注意事项l练习题7、样品保存（了解）、样品保存（了解） （1）试样保存数量 液体石油产品为1L，固体石油产品为0.5kg。 （2）试样保留时间 燃料油类（汽油、煤油、柴油等）保存3个月；润滑油类（各种润滑油、润滑脂及特殊油品等）保存5个月；固体石油产品类（沥青、石蜡、地蜡、石油焦等）保存3个月；有些

22、样品的保存期由供需双方协商后可适当缩短或延长。 （3） 试样在整个保存期间应保持签封完整无损，超过保存期的样品由试验室适当处置。目录目录l范 围l引用标准l定 义l取样原则及要求l取样工具和取样操作方法l样品处理l样品保存l取样注意事项l练习题8、取样注意事项、取样注意事项l8.1 一般注意事项（一般注意事项（P627） （1）取样人员应完全了解取样目的，正确确定取样和处理方法。）取样人员应完全了解取样目的，正确确定取样和处理方法。 （2）所有取样设备、容器和收集器都必须不渗漏、不受溶剂作用，具有足够）所有取样设备、容器和收集器都必须不渗漏、不受溶剂作用，具有足够的强度。取样设备应彻底检查，保

23、证清洁、干燥，采取油品试样时，至少用被取的强度。取样设备应彻底检查，保证清洁、干燥，采取油品试样时，至少用被取样产品冲洗样产品冲洗1次。次。 （3）需要采取上部、中部和下部试样时，应按从上到下的顺序进行，以免取）需要采取上部、中部和下部试样时，应按从上到下的顺序进行，以免取样时扰动较低一层液面，影响试样的代表性。样时扰动较低一层液面，影响试样的代表性。 （4）试样容器应至少留出）试样容器应至少留出10用于膨胀的无油空间，然后立即用塞子塞上容用于膨胀的无油空间，然后立即用塞子塞上容器，或者关闭收集器的阀。器，或者关闭收集器的阀。 （5）采取的试样要分装在两个清洁干燥的瓶子里。第）采取的试样要分装

24、在两个清洁干燥的瓶子里。第1份试样送往化验室作份试样送往化验室作为分析之用，第为分析之用，第2份试样留存发货人处，供仲裁试验使用。仲裁试验用样品必须按份试样留存发货人处，供仲裁试验使用。仲裁试验用样品必须按规定保留一定的时间。规定保留一定的时间。 （6）试样容器应贴上标签，并用塑料布将瓶塞瓶颈包裹好，然后用细绳捆扎）试样容器应贴上标签，并用塑料布将瓶塞瓶颈包裹好，然后用细绳捆扎并铅封。标签上的记号应是永久的。应使用专用的记录本作取样详细记录。并铅封。标签上的记号应是永久的。应使用专用的记录本作取样详细记录。l（1）取样者必须穿戴不产生静电火花的鞋和服装。）取样者必须穿戴不产生静电火花的鞋和服装。l（2）在油罐或油船上取样前，应接触在距离取样口至少）在油罐或油船上取样前，应接触在距离取样口至少1m远的远的某个导电部件，消除身体静电荷。某个导电部件，消除身体静电荷。l（3）浮顶油罐取样必须下到浮顶取样时，应至少两个人戴上呼吸）