产品质量年回顾报告模

1、产品质量年度回顾（产品名称）（*年）起草： 审核： 批准： *年 *月 * 日 - * 年 * 月 * 日目 录一、一般情况汇报31.1生产情况汇总3 1.2主要生产设备31.3工艺流程图41.4关键原材料信息4二、质量分析42.1产品质量规格/分析方法及变更42.2质量数据分析52.3稳定性考察8三、生产过程分析83.1关键工艺参数统计及分析83.2中间体质量数据分析93.3各批产品收率统计及分析9四、生产偏差/OOS/不合格104.1生产偏差104.2 OOS104.3不合格10五、变更105.1生产工艺变更105.2 生产厂房、公共设施及设备变更105.3 产品质量规格及分析方法变更10

2、六、客户投诉/退货/产品收回11七、总结11一、一般情况汇报2008年公司共生产*产品6批，其批号分别为： P-*-080501、P-*-080601、P-*-080602、P-*-080603、P-*-081201、P-*-081202。1.1生产情况汇总2008年*车间共生产*产品共计*Kg，具体统计情况见下表：批号数量(g)生产日期P-*-0805012008.5P-*-0806012008.6P-*-0806022008.6P-*-0806032008.6P-*-0812012008.12P-*-0812022008.121.2主要生产设备生产线主要设备目录如下：序号设备编号设备名称规

3、格型号1搪玻璃反应釜500L2搪玻璃反应釜200L3搪玻璃反应釜500L4不锈钢反应釜500L5搪玻璃反应釜500L6不锈钢离心机SB6007不锈钢离心机SSZ-6008不锈钢滤缸4009双锥回转真空干燥机100L10气流粉碎机STJ-20011不锈钢冷凝器5m212不锈钢冷凝器5m21.3工艺流程图见附件。1.4关键原材料信息1、2008年生产的六批P-*-080501、P-*-080601、P-*-080602、P-*-080603、P-*-081201、P-*-081202产品所用起始原料供应商未发生变更。2、统计起始原料2008年的到货批次（内容包括：物料名称、入厂批号、规格、供应商、

4、检测结果），并对检测结果进行趋势分析。二、质量分析2.1产品质量规格/分析方法及变更*产品质量标准项目企业内控标准外观白色至类白色粉末鉴别IRHPLC-UV干燥失重NMT 0.5%炽灼残渣NMT 0.1%重金属NMT 30ppm相关物质(HPLC-UV)单一杂质 NMT 0.1%总杂质 NMT 0.6%含量（以干燥品计)1. 97.0%102.0% (EP，UV)2. 97.0%102.0% (USP，HPLC-UV)残留溶剂(GC)甲醇 3000ppm二氯甲烷 600ppm需氧菌总数NMT 102 cfu/g该产品的分析方法参见AT-*产品质量标准及检验方法。质量标准及检验方法的修订历史：

5、本年度该产品的质量标准及检验方法共修订三次，其具体信息如下：文件编号及版本执行日期修订原因2.2质量数据分析2.2.1各批产品质量数据见下表 批号结果项目 P-*-080501P-*-080601P-*-080602P-*-080603P-*-081201P-*-081202外观(白色至类白色粉末)符合符合符合符合符合符合鉴别(IR /HPLC-UV)符合符合符合符合符合符合干燥失重NMT 0.5%Less than 0.4%(0.31 %)Less than0.2 %(0.19 %)Less than0.2 %(0.17 %)Less than0.2%(0.15 %)Less than0.3

6、 %(0.25 %)Less than0.4 %(0.36%)炽灼残渣NMT0.1%Less than 0.1%(0.06 %)Less than 0.1%(0.05 %)Less than 0.1%(0.06 %)Less than0.1 %(0.06 %)Less than0.1 %(0.08 %)Less than0.1 % (0.06%)重金属NMT30ppmLess than 30ppmLess than30ppmLess than 30pmLess than 30ppmLess than 30ppmLess than 30ppm相关物质：单一杂质：NMT0.1%总杂质：NMT0.6

7、%Less than0.05%Less than0.05%Less than0.1%(0.08%)Less than0.1%(0.08%)Less than0.1%(0.05%)Less than0.1%(0.05%)Less than0.1%(0.05%)Less than0.1%(0.05%)Less than0.1%(0.05%)Less than0.1%(0.05%)Less than0.1%(0.05%)Less than0.1%(0.05%)含量(以干燥品计)97.0102.0%(EP)97.0102.0%(USP)99.4%100.0%99.6%99.9%100.0%99.8%9

8、9.8%99.5%99.3%99.3%99.7%99.8%残留溶剂甲醇(NMT3000ppm)二氯甲烷(NMT600ppm)Less than 300ppm 143ppmLess than 300ppm148ppmLess than 300ppm186ppmLess than 300ppm124ppmLess than 300ppm496ppmLess than 300ppm297ppm需氧菌总数NMT 102 cfu/gLess than 10cfu/gLess than 10cfu/gLess than 10cfu/gLess than 10cfu/gLess than 10cfu/gLe

9、ss than 10cfu/g结论合格合格合格合格合格合格2.2.2质量趋势分析2008年车间生产的6批*产品质量均符合规定，观察6批的检测数据，主要质量指标的变化趋势总结如下：2.2.2.1相关物质分析 未知单一杂质：RRT1.76从以上趋势图中可以看出2008年生产的6批产品中，RRT1.76的杂质情况基本趋于稳定，其结果均符合NMT0.1%的要求。 总杂质：从以上趋势图中可以看出2008年生产的6批产品中，总杂质情况基本趋于稳定，其结果均符合NMT0.6%的要求。2.2.2.2含量分析 EP含量：从以上趋势图中可以看出2008年生产的6批产品中，含量情况比较稳定，其结果均符合97.010

10、2.0%的要求。 USP含量：从以上趋势图中可以看出2008年生产的6批产品中，含量情况比较稳定，其结果均符合97.0102.0%的要求。2.2.2.3干燥失重分析从以上趋势图中可以看出2008年生产的6批产品中，干燥失重结果均符合NMT0.5%的要求，但2008年12月生产的两批产品（P-*-081201、P-*-081202）干燥失重有逐渐升高的趋势，结合残留溶剂趋势分析图发现该两批产品二氯甲烷的残留量明显偏高，溶剂残留量偏高可能是导致干燥失重偏高的主要原因。2.2.2.4残留溶剂分析甲醇残留量 从2.1产品质量数据中可看出2008年生产的6批产品其甲醇的残留量均低于报告限度（300ppm

11、），其控制情况比较好，这里不再对其残留量进行分析。二氯甲烷残留量从以上趋势图中可以看出2008年生产的6批产品二氯甲烷的残留量均符合NMT600ppm的规定，2008年5-6月生产的四批产品二氯甲烷的残留量比较稳定，均小于200ppm，但2008年12月生产的两批产品（P-*-081201、P-*-081202）二氯甲烷残留量显著升高，且两批产品二氯甲烷残留量结果波动较大，建议对该两批产品的生产过程进行调查。2.2.2.5炽灼残渣、需氧菌总数2008年生产的6批*产品产品的炽灼残渣及需氧菌总数的控制情况均比较好，其质量情况比较稳定，且均符合质量标准的要求；其中6批产品的需氧菌总数均为未检出，其

12、控制情况良好。2.3稳定性考察该产品于2008年*月*日开始进行长期及加速稳定性研究，现已完成第3个月的考察测试，考察数据表明，至目前为止产品质量基本无变化。详细的稳定性试验数据汇总情况见附件。三、生产过程分析主要对关键工艺参数的执行情况、中间体质量情况及产品的收率进行统计分析。3.1关键工艺参数统计及分析各批关键工艺参数统计情况见下表：粗品岗位： 产品批号 实际参数值关键参数P-*-080501P-*-080601P-*-080602P-*-080603P-*-081201P-*-081202从上述数据可以看出，该产品的关键工艺参数控制情况比较稳定，各批产品的关键工艺参数均在工艺规定范围之内

13、。3.2中间体质量数据分析*产品中间体：控制项目及标准P-*-080501P-*-080601P-*-080602P-*-080603P-*-081201P-*-081202外观类白色固体符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定鉴别HPLC符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定相关物质（HPLC）单一杂质：0.5%纯度： 98%0.10%99.80%0.19%99.67%0.13%99.62%0.13%99.62%0.09%99.7%0.19%99.7%从上面的质量数据中可看出，该产品中间体质量情况符合企业标准的规定，其控制情况基本稳定。3.3各批产品收率统计及分析 产品批号

14、 实际收率%收率范围%P-*-080501P-*-080601P-*-080602P-*-080603P-*-081201P-*-8120260.674.9%66.5%66.1%66.4%66.7%68.1% 73.37%从上述数据可以看出该产品的收率基本稳定，各批的收率均在工艺规定的范围内。四、生产偏差/OOS/不合格4.1生产偏差在2008年共发生5个一般偏差，均发生在P-*-080501批的开发批艺验证过程中，本年度未出现与该产品相关的重大偏差；该5个一般偏差已在P-*-080501批的生产记录中进行了详细记载，参见P-*-080501批生产记录。4.2 OOS2008年度未出现与该产品

15、相关的OOS。4.3不合格2008年度生产的*产品产品及相关终点控制、中间体控制未出现不合格的现象。五、变更5.1生产工艺变更2008年度*产品生产工艺共发生两次变更，两次变更均为一般变更，详细内容参见CC-2008006 *产品工艺变更（一）、CC-2008008 *产品工艺变更（二）。5.2 生产厂房、公共设施及设备变更生产设备本年度*车间于2008.4对*产品车间精烘包内的离心机（设备编号）外壳进行了更换，详细内容参见CC-2008003；并于2008.5新增加了500L搪玻璃反应釜（设备编号），该反应釜用于*产品的生产。公共设施公司水系统于2008.9进行了改造，其变更内容参见CC-2008004、CC-2008012。生产厂房（包括公共区域）2008.12因部分车间预要搬迁，重新对旧厂区布局进行设计改造，变更内容参见CC-2008014，该变更尚未执行；2008.12为使*车间布局更加合理化，将原