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文档简介
1、科研技能训练与学科竞赛第二篇第二篇 化学实验方案设计化学实验方案设计 实验设计化学实验方案设计是指为了达到一定实验设计化学实验方案设计是指为了达到一定的实验目的而综合运用理论知识和实验基本操作的实验目的而综合运用理论知识和实验基本操作所进行的化学实验设计。包括设计制备物质的实所进行的化学实验设计。包括设计制备物质的实验、设计检验物质的实验等等。验、设计检验物质的实验等等。如何设计实验方案从已知条件出发,弄清实验的目的和反应原理从已知条件出发,弄清实验的目的和反应原理;从反应原理出发,构思实验方法和步骤;从反应原理出发,构思实验方法和步骤;根据实验方法和步骤,确定实验试剂和仪器根据实验方法和步骤
2、,确定实验试剂和仪器。设计设计实验实验观察实验现象,收集实验数据,处理实验观察实验现象,收集实验数据,处理实验问题。问题。分析分析数据处理,分析概括,得出结论数据处理,分析概括,得出结论化学实验方案设计时遵循的原则化学实验方案设计时遵循的原则n(1)科学性:实验原理准确,实验流程合理)科学性:实验原理准确,实验流程合理n(2)安全性:保护人身安全、保护环境、保护仪器。)安全性:保护人身安全、保护环境、保护仪器。n(3)可行性:条件允许,效果明显,操作简便可行。)可行性:条件允许,效果明显,操作简便可行。n (4)简约性:方案简单易行,力求使用简单仪器,采用简)简约性:方案简单易行,力求使用简单
3、仪器,采用简便方法,确定最佳途径,优化实验的方法程序。便方法,确定最佳途径,优化实验的方法程序。 n(5)文字叙述要简明、准确,分析讨论要有理论依据。)文字叙述要简明、准确,分析讨论要有理论依据。一、研究方案的基本格式一、研究方案的基本格式1、课题名称:要求准确、规、简洁、课题名称:要求准确、规、简洁准确性要求准确性要求准确地表达实验的核心内容,恰如其分地反映研究的范围和达到的深度。规性指描述要科学规性指描述要科学.简洁性要求课题名称不能太长,一般不超过简洁性要求课题名称不能太长,一般不超过20个字。个字。2、摘要及关键词、摘要及关键词1)内容要求)内容要求摘要应包括如下内容:研究的目的和重要
4、性;主要研究内容和方法;研究的基本结果,应突出论文的创新性;结论或结果的意义。常称为摘要的四要素,即“目的、方法、结果、结论”。摘要的写作要求摘要的写作要求2)写作规范)写作规范要求摘要用第三人称写法,不要例证,不讲研究过程,不过多涉及研究背景,不用图表,不用引文,不要自我评价或批判他人。文中不用“本文”、“作者”、“文章”等词。文字要简短精炼,一般在200300字。一篇好的摘要应使读者对实验研究的目的、方法、结果和结论有一个清晰、全面的理解;结构要严谨、表达要简明、语义要确切。关键词:关键词: 是反映实验主要内容的词或词组。每篇文章可选36个关键词贵阳市售油条中铝含量检测贵阳市售油条中铝含量
5、检测例例-1作者姓名作者单位摘要:摘要:目的:测定贵阳市售油条中铝含量,探讨铝对人体健康的危害。方法:对随机抽检的样品经硝酸高氯酸消解后定容,用铬天青S分光光度法测定样品中铝含量。结果:样品中铝含量范围为mg/kg。结论:在抽检的30份样品中铝含量?超标,提示监督部门应引起重视。关键词关键词: 油条;铝;分光光度法油条;铝;分光光度法;检测检测3、课题提出的背景和意义、课题提出的背景和意义课题研究的背景、现状分析。简要分析该课题目前国内外研究及相关课题研究的状况。 1 前言(立题依据)前言(立题依据) 铝是一种低毒、非必需的微量元素,在油条中添加铝主要是起膨松作用,然而过量的铝则会导致老年性痴
6、呆,也会影响到儿童的智力。据文献报道,铝的生物学需要性表现在脑的发育与活动以及神经传导上,目前认为至少有10种神经疾病和铝的蓄积有关1。因此,世界卫生组织(WTO)正式将铝定为污染物,应加以控制并多方面防范。我国食品卫生标准也规定了膨松类食品中铝的使用限量,其最大允许浓度为100mg/kg。为了解市售油条中铝含量情况,以便进一步探讨铝对人体健康的影响,我们对贵阳市售油条中铝含量进行检测。例例-21)研究方法实验采用的方法及原理3、研究方法与步骤、研究方法与步骤2)实验步骤设备仪器及试剂实验装置实验步骤结果及讨论2.1 实验原理实验原理例例-3 试样经处理后,三价铝离子在乙酸一乙酸钠缓冲介质中,
7、与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝绿色三元络合物,于635 nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。理论计算:铝残留量计算。 X=c/(mV2 /V1)X铝残留量mg/kg; C从标准曲线上测得值g; C0 从标准曲线上测得空白值,0g; V1 定容体积, mL; V2 分取体积mL; m 取样量, g。2 实验部分实验部分2.2 材料与方法材料与方法样品的采集样品来源于贵阳市两城区部分饮食店及街道摊点共30个加工点所销售的油条, 随机采集。主要仪器与试剂仪器:721分光光度计、电子天平、精密pH计,恒温磁力搅拌器。试剂:硫酸、氢氧化钠、乙酸钠、冰乙酸,铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、抗坏血
8、酸、金属铝粉,均为分析纯铝标准贮备液:精确称取1.0000g金属铝(纯度99.99%),加50ml6mol/L盐酸溶液,加热溶解待冷却后移入1000ml容量瓶中定容。铝标准使用液:吸取1.00mL铝标准储备液于100m容量瓶,稀释至刻度,再从中吸取10.00mL于100mL容量瓶,稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1 g铝。2.3 实验步骤实验步骤2.3.1 样品处理样品处理将样品粉碎均匀、烘干后,置于干燥器中。样品用酸浸法处理:称取0 .5 g试样,加硫酸(5+95)20-25mL酸化,静置片刻,干滤后,用硫酸(5+95)洗涤滤纸,向滤液中加入60-70mL水,调节pH值到4.74,定容到100
9、m1容量瓶中。2.3.2 标准曲线的绘制标准曲线的绘制 1) 吸取铝标准使用液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml分别置于25ml比色管中 2) 加入1%硫酸2ml(保证试样溶液中有1%硫酸) 3) 依次加入8ml乙酸乙酸钠缓冲溶液,10g/L抗坏血酸溶液1.0ml(现配),混匀 4) 加入0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2.0ml,混匀5) 再加入0.5g/L铬天青S溶液2.0ml,摇匀后,用水稀释至刻度,室温放置20min 6) 用1cm比色皿,于分光光度计上,以零管调零点。于640nm波长处测其吸光度,以A值为纵坐标,以C为横坐标,绘制标准曲线2.3.3 样品测定样品测定
10、重复B中步骤26,测得样品在640nm波长处的吸光度2.4 结果及讨论结果及讨论三价铝离子与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝绿色三元络合物在635 nm波长处测定吸光度如下表:铝标准液铝标准液浓度浓度0.020.040.080.120.16吸光度1) 标准曲线标准曲线2.4 .1实验结果实验结果表表1 铝标准溶液的吸光度铝标准溶液的吸光度数据处理得标准曲线吸光度A浓度图1 标准曲线样品编号样品编号12345.吸光度Al含量2)样品的测定结果样品的测定结果表表2 样品的测定结果样品的测定结果试验反应过程中各因素影响1) 酸度对结果的影响溶液的酸度对反应生成四六混合胶束影响较大,通过改变乙二胺-盐酸缓冲溶液的用量来调节溶液酸度,选用? mL为最佳使用量。2) 铬天青S用量的影响铬天青S的用量对四元混合胶束的形成有一定的影响,分别选用铬天青S用量为1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,吸光度不断变化,选用?时,结果最稳定。2.4 .2 分析与讨论分析与讨论3 结结 论论 对随机抽检的贵阳市30份油条样品经硝酸高氯酸消解后用铬天青S分光光度法测定样品中铝含量。结果表明样品中铝含量范围为mg/kg。?份样品中铝含量超标, ?份样品低于国家标准,检测结果为食品监督部门提供参考。参考文献的写法参考文献的
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