材料现代研究方法复习范围详细-2013年

1、第一部分：X射线衍射分析。一、X射线谱（连续和特征）X射线与物质相互作用1、吸收限及其应用（主要是掌握选择滤波片的目的及其原则）激发K系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个K层电子所作的功Wk hnk= Wk= hc/lk 只有 n > nk 才能产生光电效应。所以： lk 从激发荧光辐射角度称为激发限。从吸收角度看称为吸收限。吸收限lk 的应用（1）滤波片的选择主要目的去除kb原理：选择滤波片物质的lk 介于l ka 和lkb之间。即Z滤=Z靶-1(Z靶<40) Z滤=Z靶-2 (Z靶>40) （2）阳极靶的选择 (1) Z靶< Z试样 (2) 自动滤波 Z靶 Z试样

2、+1 或 2 (3) Z靶>> Z试样 最忌 Z靶+1 或 2 Z试样2、X射线与物质相互作用产生那些信息。X射线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一部分透射。3、衰减公式I=I0e-mmrH1、衰减公式相对衰减： m：线衰减系数负号厚度­ I¯积分： 为穿透系数2、衰减系数 1) 线衰减系数I：单位时间通过单位面积的能量 m的物理意义：通过单位体积的相对衰减。2) 质量衰减系数 X射线的衰减与物质的密度有关，因此每克物质引起的相对衰减为 m/r= mm 3) 复杂物质的衰减系数 w：重量百分比 mm= w1mm1+ w2 mm2 + w3 mm3 + .

3、+ wn mmn二、晶体学内容7种晶系、倒易点阵。晶系点阵常数间的关系和特点实例三斜单斜斜方(正交)正方立方六方菱方a¹b ¹ c, ¹¹¹ 90°a¹b ¹ c,= 90°¹(第一种) = 90°¹(第二种)a¹b ¹ c,=90°a=b ¹ c =90° a=b = c =90°a=b ¹ c =90° =120°a=b = c =¹ 90°K2CrO7-SCaS

4、O4·2H2Oa-S,Ga, Fe3C-Sn, TiO2Cu,Al,a-Fe,NaClZn,Cd,Ni-AsAs,Sb,Bi倒易点阵的定义若正点阵的基矢为a、b、c。如果假设有一点阵其基矢为a*、b*、c*。两种基矢间存在如下关系： a*·a = b*·b = c*·c =1 a*·b = a*·c = b*·a =b*·c =c*·a =c*·b =0则称基矢a*、b*、c*所确定的点阵为基矢a、b、c 所确定的点阵的倒易点阵。倒易点阵也可用另一数学公式表达：晶体点阵中晶包体积为 v =c&#

5、183;(a´b) 因为:c* ·c = 1= v/v 所以：c*·c = c·(a ´b)/v 即：c* =(a ´b)/v同理：a* =(b ´ c)/v b* =(c´ a)/v任意倒易矢量 g=ha*+kb*+lc*必然垂直于正点阵中的（hkl）面。证明：g·AB =g ·(OB-OA)=ha*+kb*+lc*·(b/k - a/ h)= 0所以 g 垂直AB同理：g 垂直BC和CA所以 g 垂直于（hkl）面。晶带、晶带轴、晶带面。晶带方程（定律）：hu+kv+lw=0 及应

6、用（包括计算）。1、晶带方程晶带：相交于同一直线的两个或多个晶面构成一个晶带。交线uvw叫做晶带轴。与晶带轴相交的所有平面(hkl)叫晶带面。晶带方程：hu+kv+lw=0证明：某个晶带面(hkl) 可由倒易矢量g=ha*+kb*+lc*表示，晶带轴uvw由矢量 r=ua+vb+wc表示。则：g · r = (ha*+kb*+lc*) · (ua+vb+wc) = hu+kv+lw = 0 求(h1k1l1)和(h2k2l2)两个晶面的交线即晶带轴。 假定晶带轴为uvw，由晶带方程可得： h1u+k1v+l1w=0 h2u+k2v+l2w=0 解此方程组，可求得uvw: u

7、= k1l2- k2l1 v= l1h2 - l2h1 w=h1k2 - h2k1利用行列式方便记忆：求(u1v1w1)和(u2v2w2)决定的平面。 假定所求平面为 (hkl) , 则分别应用晶带方程得： u1h+v1k+w1l=0 u2h+v2k+w2l=0解此方程组，可求得(hkl): h = v1w2- v2w1 k = w1u2 - w2u1 l = u1v2 - u2v1利用行列式方便记忆：三、布拉格方程 2dsinq=l 及其讨论和布拉格方程的应用。即2dsinq=nl (d、q、2q、n、l的意义)布拉格方程： 2dsinq nl q：布拉格角（掠射角） 2q：衍射角（入射线与

8、衍射线的夹角）n: 整数也称反射级数。n=0 就是透射光，所以n=1, 2, 3, 。讨论：1、选择反射。X射线衍射中，仅选择一定数目的固定“入射角”并且l，q和d之间应满足布拉格方程时能发生。X光衍射不仅表面原子，其内部原子面也参与反射2、产生衍射的极限条件。lmax= 2d (n=1) 即 l<2d 由布拉格方程 2dsinq= nl 由于 sin£q1 所以：lmax= 2d (n=1) 即 l<2d 但l过短 q过小难以观测不宜用。3、干涉面和干涉指数 对立方系：即： H=nh；K=nk；L=nl 干涉面的物理意义： 把(hkl)晶面的n级反射，看成为与(hkl)

9、晶面平行、晶面间距dHKL=dhkl/n的晶面的一级反射。布拉格方程常表示成：2dsinq=l （d dHKL）四、衍射强度（不要求推导及具体记忆复杂的公式）。 知道五大因数（结构因数 多重性因数 角因数 吸收因数 温度因数）。由结构因数能推导出各种晶格的系统消光条件。（体心立方，面心立方）体心立方：H+K+L=奇数 产生系统消光。体心点阵：每晶胞有两个原子 (0,0,0)，(½, ½, ½) 当 H+K+L 为偶数时 |F|2=4fa2 |F| = 2fa H+K+L 为奇数时 |F|2 = 0 |F| = 0 消光面心立方：H、K、L 奇偶性混杂 发生系统消光

10、。面心点阵：每晶胞有4个原子 (0,0,0)，(½, ½,0) ，(½, 0, ½)，(0, ½, ½) 所以 H、K、L奇偶同性时|F|2=16fa2 |F| = 4fa H、K、L奇偶混杂时 |F|2 = 0 |F| = 0 消光多重性因子等同晶面：面间距相等的晶面。等同晶面同族晶面 100 (100)(100)(010)(010)(001)(001) P=6 111 (111) (111) (111) (111) (111) (111) (111) (111) P=8不同族 但d 相同 (300) m=9 P=6 (221) m

11、=9 P=24 若F相同 P=30等同晶面发生的衍射，q相等重合在一起。其它晶系的P可根据相应晶面间距公式来考虑 立方系 100 P=6 四方系 100 P=4 001 P=2角因子j(q) (洛伦兹偏振因子) 吸收因子R(q) 当X射线通过试样时将被试样所吸收，吸收因子R(q)与半径R、ml 、q有关。温度因子实际晶体中原子并非固定不动，而是在平衡位置附近振动。使得散射波的强度减弱，应乘以一个小于1的因数。 <1。h:普朗克常数 ma:原子质量 k:波耳兹曼常数Q=hnmax/k 德拜特征温度 nmax:固体弹性振动的最大频率。 f(x) 德拜函数 x= Q/T立方系衍射花样指标化，s

12、in2q顺序比。 （）由布拉格方程 2dsinq=l sinq= l / 2d sin2 q1: sin2 q2: sin2 q3= m1:m2:m3: .而m可以1 2 3 4 5 6 无7 8 100 110 111 200 210 211 220根据此关系可得各种晶系的顺序比简单立方：1：2：3：4：5：6：8：9 体心立方：1： 2： 3： 4： 5 6： 7： 8： 9 110 200 211220310222 321400330面心立方： 1： 1.33： 2.67： 3.67： 4： 5.33： 6.33：6.67 111 200 220 311 222 400 331 420

13、m 或 N 3 4 8 11 12 16 19 20立方系晶格常数的计算： 由布拉格公式五、定性相分析的原理和过程。定性相分析的原理：晶体有特定的结构参数，在一定l的X光作用下呈现出特有的衍射花样，由于多相物质的衍射花样等于各相花样的机械叠加，与晶体物质独有对应关系，将待测物与各已知物衍射花样对比进行定性分析。物相鉴定的程序：(1) 从前反射区(2q<90o) 中选取强度最大的三根线，并使其 d 值按强度递减次序排列，其余线条的 d 递减列于三强之后。(2) 在数字索引中找到对应的 d1 组。(3) 按次强线的 d2 找到接近的几列。(4) 再看 d3 是否与待测样数据对应，如某一列或几

14、列符合，再依次向下查看，直到八强线数据均进行对照为止。最后从中找出最可能的物相及卡片号。(5) 查出相应卡片，将实验所得 d, I / I1与卡片上数据详细对照，若完全符合鉴定告结束。 定性相分析与化学分析的关系：X射线进行物相分析是鉴别待测样中由那些物相所组成，而不是一般化学成分分析。 PDF卡片和索引及用途。1、1a, 1b, 1c为衍射花样的前反射区(2q<90o)中选择的三根最强线条对应的面间距。1d为最大面间距。2、2a, 2b, 2c, 2d为对应上述各线条以最强线作为100时的相对强度。3、实验条件： Rad 辐射种类 l：波长(Å) Filter：滤波片 Dia

15、：圆柱相机直径 Cut off：设备所能测得的最大面间距 Coll：光澜狹缝的宽度或圆孔的尺寸 I/I1：测量线条相对强度的方法 dcorr abs? 所测d值是否经过吸收校正。4、物质的晶体学数据： sys：晶系 S.G：三维空间群符号 Z: 单位晶胞中化学式的数目。A0 b0 c0: 单胞在三个轴上的长度 A=a0/b0 C=c0/b0 轴比 a b g ：晶胞轴间的夹角。5、物质光学和其它物理性质ae nbw ge 折射率 Sign 光学性质 “”或“”2V光轴间夹角 D：密度(用X射线法测量标以DX) Mp: 熔点 Color：颜色6、试样来源、制备方式及化学分析数据 有时亦注明物质的

16、升华点 (S.P) 分解温度 (D.T)转变点 (T.P) 热处理等7、物质的化学式及英文名称 (化学式数字及大写字母) 在化学式之后有数字表示单胞中原子数，英文字母表示布拉菲点阵类型：C简单立方 B体心立方 F面心立方 T简单四方 U体心立方 R简单菱形 H简单六方 O简单斜方 P 体心斜方 Q底心斜方 S面心斜方 M简单斜方N底心单斜 Z简单三斜8、物质的矿物学名称或普通名称 本栏中若有“y”表示卡片数据高度可靠。 “O” 则表明其可靠程度较低。 无号者表示一般。若有文字“i”者表示已指标化及估计强度，不如“y”可靠若有文字“c”者表示衍射数据来自计算。9、晶面间距、相对强度及米勒指数10

17、、为卡片序号 为 ××××× 前面表示卡片组号之后数字表示卡片组在组内的顺序号。11、各栏中“Ref ” 均指该栏数据的来源。索引 索引分为“有机”和“无机”两类；每类又分为字母索引和数字索引两种。(一)、字母索引 根据物质英文名称第一个字母，按字母的顺序排列而成。每一物质占一横行依次列有：英文名称、化学式、三强线面间距da、卡片顺序号 优点：想检索已知相或可能物相的衍射数据，只需知道它们的英文名称便可应用字母索引。(二)、数字索引 (Hanawalt Method)当待测样中的物相或组成元素完全未知时，应采用此索引，其形式为，每种物质的数据在

18、索引中占一横行。依次列有：八强线晶面间距和相对强度、化学式、卡片编号、参比强度 (I / Ic)。如：y2.09x 2.559 1.608 3.488 1.375 1.745 2.384 1.403 Al2O3 10-173 1.00每种物质在索引中的不同部位中通常出现三次，即将物质图样中三根最强线的面间距按顺序 d1d2d3, d2d3d1, d3d1d2 排列而增加检索机会。2.01x 2.067 2.387 2.106 2.026 1.976 1.854 1.873 (Fe2C) 16O 23-113 1-170-C12而此索引采用哈那瓦特组合法，将最强线的面间距d处于某一范围内(例如

19、2.44-2.40Å)者归入一组，组的面间距范围在每页的顶部标出，并按面间距范围从大到小排列，共分51组。除此外，还有“芬克无机索引” 及“普通相索引”。其使用方法与上述索引类似。定量分析基本原理定量分析的基本任务：确定混合物中各相的相对含量。物相定量分析的根据：各相衍射线的强度，随该相的含量增加而提高。基本原理：衍射仪单相多晶体的衍射强度公式： 此公式只实用于单相物质对多相物质需修改设样品是由n个相组成的混合物，其线吸收系数为ml。j 相的体积百分数为fj：则 Vj=Vfj (j相被照射的体积)当混合物中j相的含量改变时，强度公式中除fj和ml外其余各项均为常数用Cj 表示: (1

20、) 则 (2) 通常重量百分比更常用若被照射的混合物的重量为W，Wj为被照射的j相的重量。则重量百分比 所以： (3) 所以： .(4) 将(3) (4)代入(2)得 (5) (5)式是定量分析的基本公式 六、采用X射线衍射进行多晶分析的方法。要想产生衍射，必须满足布拉格方程。从衍射矢量方程看，只有反射球有充分的机会与倒易点相交，方能产生衍射现象。可以改变 l和q达到此目的。1、 德拜谢乐（粉末照相）法：用单色(标识)X光照射多晶体样品。 l不变，q变，固定不动的多晶体就其晶粒间的位向关系而言，相当于单晶体转动的情况。反射球有充分的机会与某些倒易节点相交而发生衍射。2、 劳埃法： 用多色(连续

21、)光，照射固定不动的晶体， q不变， l变化。所以有一系列与之相对应的反射球连续分布在一定的区域。而使反射球总有机会与某些倒易点相交。X射线衍射仪及基本原理 衍射仪由高稳定度X射线源、样品及样品位置取向的调整机构系统、射线检测器和衍射图的处理分析系统四部分组成。 基本原理：特征X射线及其衍射X射线是一种波长（0.06-20nm）很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线，它具有靶中元素相对应的特定波长，称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉

22、格衍射的晶面就会被检测出来，体现在图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。七、丝织构的测定和计算cosr = cosq cosd r：织构圆锥半顶角 q：掠射角 d：衍射图上的角。某晶面（hkl）与 织构轴 uvw 的夹角为r 一般给出或计算r=90o时 d=90o 两个水平斑点r=q 时 d=0o 两个垂直斑点r>q时 有4个斑点 r<q时无衍射斑点q一般计算应用布拉格公式和晶面间距公式等测定举例试样: 冷拉铝丝 原f1.3mm 经磨光浸蚀后 0.8mm Cu靶，Ni滤波。解：衍射环半径 r1=39.0mm r2=48.3mm 2q1= arctg(r1/D) = arctg(39

23、/49)=38.52 o 2q2 = arctg(48.3/49)=44.58 o指数标定 根据铝的PDF卡片，将第一衍射环的指数标定为(111),第二环指数为(200) (其d111=2.338 Å d200=2.024 Å) 测量 d 角 d1= 70 o d2= 50 o计算 r 角 cosr1=cos19.26 o cos70 o r1=71.2 o cosr2=cos22.29 o cos50 o r2=53.5 o根据衍射1，2的指数以及r1和 r2角，查立方系晶面夹角表，确定织构轴为111。(按照表格，(111)与111 夹角为70.53 o，(100)与11

24、1夹角为 54.73 o )八、宏观应力的测定： 由公式 计算宏观应力 （主要是 045o法）双入射法 045o 法(1) 衍射仪 取y1 = 0o y2 = 45o 两角度的 eyf 从而由二点确定 即 qyf sin2 y 的斜率y：是(HKL)法线与表面法线的夹角。多晶体试样肯定存在与表面夹角为y的(HKL)。我们测 y0 o 和 y45 o 时的 eyf 。（2）应力测定仪专用的应力测定仪，测角台能使入射线在 0o45o范围内倾斜入射，探测器的 2q 扫描范围可达145 o165 o。 yo入射X射线与表面法线间的夹角。而 y = yo+h = yo+90 o - q h:(HKL)法

25、线与入射X射线之间的夹角。对于应力测定仪 0 o45 o法y1 yo1+h 0o+h = h y2 yo2+h 45 o +h所以实际y角并非0 o和45 o理论的 qo与实际有应变的 q 相差很小。所以也近似的取 h = ho而对于0o45o法，为了精确起见，每点测量 2 次得 4 点。九、材料的热分析热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。热分析设备主要由温度测量装置和加热炉构成。温度测量装置有铂电阻、热敏电阻和热温差电偶；加热炉主要由加热元件和炉管构成。差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物的温度差和温度关系的一种技术。基本原理：当试样发生任何物

26、理或化学变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度。从而相应的在热分析曲线上可得到放热或吸热峰。差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率和温度的关系的一种技术。基本原理：仪器由两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差。这个温差是由试样的放热或吸热效应产生的。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可以从补偿的功率直接求算热流率。热分析的应用：金属与合金相变热力学参数的测定、金属与合金的比热容测定、金属和合金的抗氧化性能及热重分析和在高聚物研究中的应用。第二部

27、分 电子显微分析一、电子光学1、电子波特征，与可见光有何异同?紫外线 波长39013nm，会被物体强烈的吸收，照明源波长范围200250nm，分辨率100nm；X 射线 100.05nm，无法使其会聚 ；粒子的能量E、动量P与物质波的频率、波长之间关系为：式中：m粒子质量，kg v粒子运动速度，m/s对于初速度为0的电子，受到电位差为V的电场加速，电子获得的能量为：式中：电子电荷，c（库仑） 根据动量的定义，可以得到：其中：h=6.62x10-34J.s e=1.60x10-19C m=9.11x10-31kg当电子的运动速度远远小于光速 当电子的运动速度大于光速 电子和可见光不同，它是一个带

28、电粒子，不能凭借光学透镜会聚成像。但可凭借电场、磁场的力使电子束会聚或发散，从而达到成像的目的。玻璃透镜分辨本领的理论极限公式和数值： 即分辨本领主要取决于照明源的波长。半波长是透镜分辨本领的理论极限。可见光的波长在390760nm之间，最佳情况下，光学玻璃透镜分辨本领极限值可达200nm。2、电磁透镜的像差（球差；色差；像散；如何产生，如何消除和减少）P象P物P光轴轴球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。球差引起的弥散圆斑最小半径 还原到物平面式中：CS球差系数，通常相当于焦距，1-3mm. a-电磁透镜的孔

29、径半角。（物平面上两点距离< 2 rs 则透镜不能分辨，在透镜像平面上得到的是一个点）由于球差的存在，物平面最小能分辨距离为：rs P平面BPA透镜平面物光轴PBfA 平面A象散 像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起。这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，其平均半径为还原到物平面 为象散引起的最大焦距差；透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的像平面在远焦点和近焦点间移动时存在一最小散焦斑RC。如图所示。把散焦斑的半径折算到原物面的半径rC有 C

30、C色差系数；DE/E-电子束能量变化率，取决于加速电压的稳定性和电子穿过样品时发生非弹性散射的程度 稳定加速电压和透镜电流可减小色差。色差系数和球差系数均随透镜激磁电流的增大而减小。3、电磁透镜的分辨率、景深和焦长（与可见光），影响因素光学显微镜的分辨本领基本上决定于象差和衍射，而象差基本上可以消除到忽略不计的程度，因此，分辨本领主要取决于衍射。电子透镜中，不能用大的孔径角，若这样做，球差和象差就会很大，但可通过减小孔径角的方法来减小象差，提高分辨本领，但不能过小。电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。（1） 已知衍射效应对分辨率的影响 很小通常10-210-3rad 有 &#

31、160;   （2）像差对分辨的影响 球差：             像散：          用消像散器 色差：           稳定电源 因此，像差决定的分辨率主要是由球差决定的。显然，存在一个最佳孔径半角令     &#

32、160;   则 即     得电磁透镜的分辨率为 将各类电镜缺陷的影响减至最小，电磁透镜的分辨本领比光学透镜提高了一千倍左右。景深 定义是，当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离Df 。 式中：r0电磁透镜的分辨本领 a孔径半角如 r0 =50nm， a =7x10-3弧度时，Df 大约是140nm，这就是说，厚度小于140nm的试样，其间所有细节都可调焦成象。由于电磁透镜景深大，电磁透镜广泛的应用在断口观察上。取 r0=1 nm,  a=10-2

33、10-3rad则  Df = 2002000nm 试样（薄膜）一般厚200300nm，上述景深范围可保证样品整个厚度范围内各个结构细节都清晰可见。焦长 固定样品的条件下（物距不变），象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围，用DL表示透镜焦长DL与分辨率Dr0 、像点所张的孔径半角b之间的关系若分辨率r0， 则         取  r0=1 nm,  =10-2rad若 M=200， DL=8 mm若  M=20000，DL=80 cm电磁透镜的这一特点给电子显微镜图象的照相记录带来了

34、极大的方便，只要在荧光屏上图象聚焦清晰，在荧光屏上或下十几厘米放置照相底片，所拍得的图象也是清晰的。二、透射电子显微镜1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程（关系）透射电子显微镜的工作原理：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供

35、使用者观察。1）透射电镜成像部分 这部分主要由试样室、物镜、中间镜、投影镜及物镜光栏和视场光栏组成。穿过试样的透射电子束在透镜后成像，并经过物镜、中间镜、投影镜三个阶段接力放大。在物镜后焦面设置的物镜光栏是为了提高像的衬度，或减少物镜球差，或是为了选择用于成像衍射斑的数量。物镜像面上的视场光栏，用于选择观察的视场和衍射的目标。 物镜 物镜是靠近试样的第一个透镜，也是电镜成像的关键部分，因为物镜的任何误差都在以后继续放大时加以保留。物镜的极靴是电镜的“心脏”，它基本决定了电镜的分辨能力。一般要求物镜的激磁电流具有很高的稳定性，相对波动DI/I10-8 中间镜 中间镜主要用于改变放大倍数；用于选择

36、成像或衍射模式。当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大；当中间镜聚焦，物面取在物镜后焦面时则将衍射谱放大。投影镜 投影镜一般用于固定的放大倍数。投影镜的内孔径较小，电子束进入投影镜孔径角很小。小的孔径角注定带来两个重要的特点：第一、景深大。所谓景深是指在保持清晰度的情况下，试样或物沿镜铀可以移动的距离范围。第二、焦深长。所谓焦深是指在保持清晰度前提下，像平面沿镜轴可以移动的距离范围。长的焦深可以放宽电镜荧光屏和底片平面严格位置的要求。对仪器的制造和使用都很方便。光栏 光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。防止照明系统

37、中其它的辐照以保护样品等 高放大倍数成像 一般情况下，五级透镜成像系统可以获得高达六十万倍左右的电子像。物镜成像于中间镜之上，中间镜以物镜像为物，成像于投影镜之上；投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏或照相底片上中放大倍数成像 在三级透镜成像系统中，如果适当改变物镜激磁强度，使物镜成像于中间镜之下;中间镜以物镜像为“虚物”，将其形成为缩小的实像于投影镜之上;投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏或照相底片上。结果获得几千至几万倍的电子像低放大倍数成像解决低倍成像的最简便方法是减少透镜的数目或放大倍数。2）扫描电镜成象原理在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，一般经过三个电磁透镜聚焦后，形成直径为0.

38、0220mm的电子束。末级透镜（也称物镜，但它不起放大作用，仍是一个会聚透镜）上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散射电子象。构造组成：A 电子光学系统；B 信号收集及显示系统；C 真空系统及电源系统 。2、光阑（位置、作用）光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等防止照明系统中其它的辐照以保护样品等 3、电子衍射与x衍射有何异同电子衍射与X射线衍射相比的优点1）.电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。2）.电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截

39、面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。3）.物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。不足之处电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。4、布拉格方程 2dsinq=l 波长短，q<10一般形式：2dsinq=l是产生衍射的必要条件，但不充分。 极限条件：100kV, l=0

40、.037Å sinq=l/2dHKL=10-2, q10-2<1o电子衍射角非常小，是电子衍射与X射线衍射之间的主要区别。布拉格方程的矢量表述Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一个面。5、消光定律：（考虑不消光的晶面）满足Fhkl0的（hkl）消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。6、电子衍射基本公式和相机常数电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循

41、布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理.即基本公式入射电子束 照射到试样晶面间距为d的晶面族hkl，满足布拉格方程时，与入射束交角2q方向上得到该晶面族的衍射束。透射束和衍射束分别与距离晶体为L的照相底板相交，得到透射和衍射斑点。 电子衍射花样中：Q是中心斑点P是hkl晶面族的衍射斑点，二者距离为：电子很短，电子衍射的2q很小，有 代入布拉格方程得： 式中：L衍射长度、相机长度（mm）一定加速电压下，值确定，则 式中：K仪器常数、相机常数（nm,mm） 如果K已知，则有：R与的正比关系是衍射斑点指数化的

42、基础。可由衍射斑点的R值计算与该斑点相应的晶面（hkl）的d值。推导公式 （利用倒易点阵 爱瓦尔德球）埃瓦尔德图解法:A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径为1/l的球,与衍射束交于O*. B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,即可能产生衍射.7、电子衍射花样及其标定选区衍射操作步骤： 为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤：1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合；2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光栏面三面重合；3.

43、 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。 5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右） 电子衍射花样的标定花样分析分为两类： 一是结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系； 二是结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基础。1 多晶体电子衍射花样的标定a.花样 与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心园环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的

44、同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2q为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Ll/dK/d的园环。R和1/d存在简单的正比关系对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2N/a2 通过R2比值确定环指数和点阵类型。b.分析方法1)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规律、定N、求(hkl)和a。如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。2)晶体结构未知：测R、算R2、R12R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a .如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品

45、物相。c.主要用途已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au, FCC,a=0.407nm，也可用内标。物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。2 单晶体电子衍射花样的标定微区晶体分析往往是单晶或为数不多的几个单晶复合衍射花样。a.花样特征规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。 RKg大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。b、花样分析任务：在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向u v w，并确定样品的点阵类型和位向。方法：有三种 指数直接标定法、比值法(偿试校核法)、标准衍射图法选择靠近中心

46、透射斑且不在一条直线上的斑点，测量它们的R，利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数(hkl)等。(1)、指数直接标定法 (2)、比值法(偿试校核法)8、制备薄膜样品的基本要求，具体工艺过程， 要求：1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。2.样品相对于电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中、在一定机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。一般程序

47、：(1)线切割制备厚度约0.20-0.30mm的薄片； (2)机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100 mm 左右，不可太薄防止损伤贯穿薄片。(3) 化学抛光预减薄从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数100mm 左右；从薄片上切取f3mm的圆片。(4)双喷电解终减薄。（抛光液体：10%高氯酸酒精溶液 ；样品用丙酮或者无水酒精装）三、扫描电镜1、固体样品受入射电子激发产生的各种物理信号，分辨率二次电子，入射电子与原子核外电子发生相互作用，使原子失掉电子称为离子（电离），脱离的电子称为二次电子。1.样品表面510nm左右区域，能量为050eV2.二次电子产额随原子序数的变化不明显，对样品表面状态非

48、常敏感3.分辨率较10nm4.有效显示样品表面的微观形貌5.其产额越多，荧光屏上该部位亮度越大。背散射电子，电子射入样品，受到原子的弹性和非弹性散射，一部分电子的散射角大于90°，从试样表面逸出，称为背散射电子、反射电子 1.弹性背散射电子和非弹性背散射电子2.扫描电镜中利用的是弹性背散射电子3.距样品表面1001000nm深度范围散射来的4.电子束斑直径较二次电子的束斑直径大5.BE的成像分辨率较低，50200nm6.对样品物质的原子序数敏感（产额随着样品Z而），可以进行成分分析（原子序数衬度图像）吸收电子，入射电子中部分与样品作用，随着非弹性散射次数增多，其能量损失、活动力降低，不能再逸出表面，被样品吸收，称为吸收电子 1.随着样品Z，BE而AE（吸收电子像与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的） 2.分辨率低，1001000 透射电子，透射电子是入射束的电子透过样品而得到的电子。它取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。 特征X射线，特征x射线是原子内层电子受到激发之后，在能