天然药化复习资料(共11页)

1、精选优质文档-倾情为你奉上第一章 总论天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？答:溶剂提取法:利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解；水蒸气蒸馏法:利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质；升华法:利用某些化合物具有升华的性质。常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？答:与水不溶（石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇）>与水混溶（丙酮>乙醇>甲醇>水）溶剂分几类？溶剂极性与值关系？答:分极性溶剂和非极性溶剂或亲水性溶剂和亲脂性溶剂。常

2、用介电常数表示物质的极性，一般值大，极性强，在水中溶解度大，为亲水性溶剂；值小，极性弱，在水中溶解度小或不溶，为亲脂性溶剂。溶剂提取的方法有哪些？它们都适合哪些溶剂的提取？答:浸渍法:水或稀醇为溶剂渗漉法:稀乙醇或水为溶剂煎煮法:水为溶剂回流提取法:用有机溶剂提取连续回流提取法:用有机溶剂提取。两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？答:利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液-液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇，也可采用氯仿或

3、乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。萃取操作时要注意哪些问题？答:水提取液的浓度最好在相对密度1.11.2之间。溶剂与水提取液应保持一定量比例，第一次用量为水提取液1/21/3，以后用量为水提取液1/41/6。一般萃取34次即可。用氯仿萃取，应避免乳化，可采用旋转混合，改用氯仿，乙醚混合溶剂等。若已形成乳化，应采取破乳措施。萃取操作中若已发生乳化，应该如何处理？答:轻度乳化可用一金属丝在乳层中搅动。将乳化层抽滤。将乳化层加热或冷冻。分出乳化层更换新的溶剂。加入食盐以饱和水溶液或滴入数滴戊醇增加其表面张力，使乳化层破坏。色谱法的基本原理是什么？答:利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的

4、差异而达到相互分离的方法。凝胶色谱原理是什么？答:凝胶色谱相当于分析筛选的作用。凝胶颗粒中有许多网眼，色谱过程中，小分子化合物可进入网眼；大分子化合物被阻滞在颗粒外，不能进入网孔，所受阻力小，移动速度快，随洗脱液先流出柱外；小分子进入凝胶颗粒内部，受阻力大，移动速度慢，后流出柱外。如何判断天然药物化学成分的纯度？答:可通过样品的外观如晶形以及熔点、溶程、比旋度、色泽等物理常数进行判断。纯的化合物外观和形态较为均一，通常有明确的熔点，溶程一般应小于2；更多的采用薄层色谱或纸色谱方法，一般要求至少选择在三种溶剂系统中展开时样品均呈单一斑点，方可判断其为纯化合物。简述化合物分子量、分子式的方法？答:

5、分子量的测定有冰点下降法，或沸点上升法、粘度法和凝胶过滤法等。目前最常用的是质谱法。分子式的确定可通过元素分析或质谱法进行。在研究天然药物化学成分结构，IR光谱有何作用？答:测定分子中的基团；已知化合物的确证；未知成分化学结构的推测与确定；提供化合物分子的几何构型与立体构象的研究信息。简述紫外光谱图的表示方法及用文字表示的方法和意义？答:紫外光谱是以波长作横坐标，吸收度或摩尔吸收系数做纵坐标作图而得的吸收光谱图。紫外可见光谱中吸收峰所对应的波长为最大吸收波长（max）,吸收曲线的谷所对应的波长称谓最小吸收波长（min），若吸收峰的旁边出现小的曲折，称为肩峰，用sh表示，若在最短波长（200nm

6、）处有一相当强度的吸收却显现吸收峰，称为末端吸收。如果化合物具有紫外可见吸收光谱，则可根据紫外可见吸收光谱曲线最大吸收峰的位置及吸收峰的数目和摩尔吸收系数来确定化合物的基本母核，或是确定化合物的部分结构。第2章 糖和苷苷键具有什么性质，常用哪些方法裂解？答:苷键是苷类分子特有的化学键，具有缩醛的性质易被化学或生物方法裂解。常用方法有酸、碱催化水解法、酶催化水解法、氧化开裂法。苷类的酸催化水解与哪些因素有关？水解难易有什么规律？答:苷键具有缩醛结构，易被稀酸催化水解。水解发生的难易与苷键原子的碱度，即苷键原子上的电子云密度及其空间环境有密切关系。有利于苷键原子质子化，就有利于水解。苷键原子的不同

7、，难易顺序: C苷> S苷> O苷> N苷按糖的种类不同:呋喃糖苷较吡喃糖苷易水解；酮糖较醛糖易水解；吡喃糖苷中，吡喃环的C-5上取代基越大越难水解，其水解速率大小有如下列顺序:五碳糖苷>甲基五碳糖苷>六碳糖苷>七>糖醛酸苷；氨基糖较羟基糖难水解，羟基糖又较去氧糖难水解。第三章 苯丙素类化合物简述碱溶酸沉淀法提取分离香豆素类成分的基本原理，并说明提取分离时应注意的问题。答:香豆素类化合物结构中具有内酯环，在热碱液中内酯环开裂成顺式邻羟基桂皮酸盐，溶于水中，加酸又重新环合成内酯而析出。注意:在提取分离时须注意所加碱液的浓度不宜太浓；加热时间不宜过长，温度

8、不宜过高，以免破坏内酯环。碱溶酸沉淀法不适合于遇酸、碱不稳定的香豆素类化合物的提取。写出异羟肟酸铁反应的试剂、反应式、反应结果以及在鉴别结构中的用途。答:试剂:盐酸羟胺、碳酸钠、盐酸、三氯化铁；反应式: 反应结果:异羟肟酸铁而显红色； 应用:鉴别有内酯结构的化合物民间草药窝儿七中含有抗癌成分鬼臼毒素、脱氧鬼臼毒素,试设计提取其总木脂素的流程，若用硅胶色谱法分离，分析三者的Rf值大小顺序。答:若用硅胶色谱法分离三者，Rf大小顺序:脱氧鬼臼毒素鬼臼毒素脱氢鬼臼毒素流程:第四章 醌类化合物1.醌类化合物分哪几种，写出母核，各举一例。苯醌(2，6-二甲氧基对苯醌)萘醌(紫草素)菲醌(丹参醌)蒽醌(大黄

9、酸)2.蒽醌类化合物分哪几类，举例说明。羟基蒽醌类(大黄素，茜草素)蒽酚，蒽酮类(柯亚素)二蒽酮和二蒽醌类(番泻苷类)3.为什么-OH蒽醌比-OH蒽醌的酸性大。因为-OH与羰基处于同一共轭体系中，受羰基吸电子作用的影响，使羟基上氧的电子云密度降低，质子容易解离，故酸性较弱4.用显色反应区别下列各组成成分。(1)大黄素与大黄素-8-葡萄糖苷将二成分分别用乙醇溶解，分别加Molish 试剂，产生紫色环的为大黄素，不反应的为大黄素。(2)番泻苷A与大黄素苷将二成分分别加5%的氢氧化钠溶液，溶解后溶液显红色的是大黄素苷: 溶解后溶液不变红色的为番泻苷A。(3)蒽醌与苯醌将二成分分别用乙醇溶解，分别滴于

10、硅胶板上加无色亚甲蓝试剂，在白色背景上与呈现蓝色斑点为苯醌，另一个无反应的是蒽醌。5. 比较下列蒽醌的酸性强弱，并利用酸性的差异分离他们，写出流程A.1,4,7-三羟基蒽酿 B.1,5-二OH-3-COOH 蒽醌 C.1,8-二OH 蒽醌D.1-CH3 蒽醌 6. 某中药主要含有大黄酸，大黄素，大黄素甲醚，三种成分的氧苷（1） 如何鉴定药材粉末0.5g 置试管中，加入稀硫酸10ml 于水浴中加热至沸后10 分钟，放冷后，加(2m1乙醚振摇，则醚层显黄色，分出醚层加0.5% NaOH 水溶液振摇，水层显红色，而醚层退

11、至无色。说明有羟基蒽醌类成分。（2） 设计分离7. 某中药含有下列成分，试提取分离8. 中药萱草根中含有大黄酸，大黄酚，决明蒽醌，决明蒽醌甲醚，设计分离第五章 黄酮类化合物1.试述黄酮类化合物的基本母核及结构的分类依据，常见黄酮类化合物结构类型可分为哪几类？主要指基本母核为2-苯基色原酮的一类化合物,现在则是泛指具有6C-3C-6C 为基本骨架的一系列化合物。其分类依据是根据中间三碳链的氧化程度，三碳链是否成环状，及B环的联接位置等。特点分为以下几类: 黄酮类黄酮醇类.二氢黄酮类.二氢黄酮醇类.查耳酮类二氢查耳酮类.异黄酮类.二氢异黄酮类.黄烷醇类.花色素类.双黄酮类。2.黄酮(醇)多显黄色而

12、二氢黄酮(醇)不显色的原因黄酮(醇) 类化合物分子结构中具有交叉共轭体系，所以多显黄色; 而二氢黄酮(醇) 不具有交叉共轭体系，所以不显色。3.黄酮(醇)难溶于水的原因黄酮(醇)的AB环分别与羰基共轭形成交叉共轭体系，具共平面性，分子间紧密，引力大，故难溶于水5.如何检识药材中含有黄酮类化合物可采用(1)盐酸-镁粉反应: 多数黄酮产生红紫红色。(2) 三氯化铝试剂反应: 在滤纸上显黄色斑点，紫外光下有黄绿色荧光。(3) 碱性试剂反应，在滤纸片上显黄橙色斑点。6.黄芩中提取黄芩苷的原理黄芩苷为葡萄糖醛酸苷，在植物体内多以镁盐的形式存在，水溶性大，可采用沸水提取。又因黄芩苷分子中有羧基，酸性强，因

13、此提取液用盐酸调pH12 可析出黄芩苷。7. 以聚酰胺柱色谱分离下列化合物，以浓度递增的乙醇液洗脱时的洗脱先后顺序：C>A>B（A、C都具有4个酚羟基，但是C是非平面的二氢黄酮，与聚酰胺吸附力较弱，所以先于A洗脱; B分子中羟基最多与聚酰胺吸附最牢固，所以最后洗脱下来）8. 以聚酰胺柱色谱分离下列化合物，以50%乙醇液洗脱先后顺序：B>C>A（B、C同是单糖苷，但B中羟基少且分子是非平面与聚酰胺吸附力较弱，所以先于A洗脱下来，A是苷元，且分子中羟基最多与聚酰胺吸附最牢固，所以最后洗脱下来）9. 用乙醇为溶剂提取金钱草中的黄酮类化合物，提取液浓缩后，经聚酰胺柱色

14、谱分离，以20%、50%、70%、90%的乙醇进行梯度洗脱，指出用上述方法分离四种化合物的洗脱的先一后顺序：槲皮素-3-0-葡萄糖苷>山奈酚>槲皮素（槲皮素中羟基数最多，与聚酰胺吸附力较强，最后洗脱下来;山奈酚与槲皮素-3-0-葡萄糖苷的羟基数相同，后者是单糖苷，因为空间位阻的作用与聚酰胺吸附力较弱，最先洗脱下来） 10. “碱提取酸沉淀”提取芸香苷的流程(1)提取液中加入0.4%硼砂水的目的: 硼砂可以与邻二羟基络合，保护邻二羟基不被氧化。(2)以石灰乳调pH89 的目的: 芸香苷含有7-0H,4'-OH,碱性较强可以溶于pH89 

15、的碱水中。如果pH>12 以上，碱性太强，钙离子容易与羟基、羰基形成难溶于水的鳌合物，降低收率。(3)酸化时加盐酸为什么控制PH 在4-5 足以是芸香苷析出沉淀，如果pH<2以上容易使芸香苷的醚键形成金羊盐，不易析出沉淀。(4)以热水或乙醇重结晶的依据是: 芸香苷在热水和热乙醇中溶解度较大，在冷水及冷乙醇中溶解度较小的原因。提取芸香苷还可以采用乙醇回流提取法。 第六章 帖类和挥发油2.挥发油的水蒸气蒸馏液，若由于其中的挥发油在水中的溶解度稍大或挥发油含量低，不易分层时，一般采取什么措施进行处理?水蒸气蒸馏液中的油水混合物不易分离时，则可将饱和

16、盐水(如硫酸钠、氯化钠水溶液).加入其中，利用盐析作用促使油水的分离，或在盐析的同时用低沸点有机溶剂(如乙醚)作两相溶剂萃取以萃出挥发油，然后蒸馏回收有机溶剂即可得到挥发油。3.用单向二次展开的薄层色谱法检识挥发油中各成分时，为什么第一次展开所用的展开剂极性最好大于第二次展开所用的展开剂极性?单向二次展开先用极性稍强的展开剂进行第一次展层，当展开剂展至薄层板的一半距离时停止，立即挥去薄层板上的溶剂。此时挥发油中极性较大的成分被分离展开，再改换极性较小的展开剂作第二次展层，极性较小的成分则被展开到终端，从而可使极性小的成分更好地分离展开，达到在一块薄层板上实现极性大小不同的多种成分都得到较好分离

17、的目的 4.挥发油的哪些性质可用于挥发油的检识?挥发性，气味，比重，比旋度，折光率等5.简述挥发油各类成分的沸点随结构变化的规律。挥发油各类成分的沸点随结构变化的规律为:含氧单萜的沸点大于单萜，在单萜中，沸点随分子中双键数目的增多而增高，一般三烯>二烯>一烯;在含氧单萜中，沸点随功能基极性增大而升高，醚<酮醛< 醇< 羧酸，酯的沸点比相应的醇沸点高(分子量大的原因); 含氧倍半萜与含氧单萜分子结构相差5个碳原子，沸点更高。 6.为什么可用相对密度小于1.0 的挥发油测定器测定相对密度大于1.0 的挥发油含量?测定相

18、对密度大于1.0 的挥发油，也可在相对密度小于1.0的测定器中进行。关键是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后再进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1.0 的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相对密度为0.8969,一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面.在计算挥发油的含量时，扣除加入二甲苯的体积即可。 7. 含2.0%AgNO3处理的硅胶柱，以苯：无水乙醚（5:1）洗脱下列化合物，洗脱顺序为：A>B>C(采用硝酸银柱色谱分离，双键数目相同时，比较空间位阻的影响。A是反式双键较顺式双键空间位阻大吸附力弱B，C有末端双键因为空间位阻最小，较非末端双键吸附

19、牢，最后洗脱 )8. 含2.0%AgNO3处理的硅胶柱，以苯：无水乙醚（5:1）洗脱下列化合物，洗脱顺序为：a>b>c(b,c双键多，吸附力>a双键少，吸附力。c为环外双键吸附力>b环内双键吸附力10.槲皮素(A)、多糖(B)、皂甙(C)、芦丁(D)、挥发油(E),若采用下列流程进行分离，试将(1)各成分填入适宜的括号内，(2) 并指出划线部分的目的。 水蒸气蒸馏：提取挥发油加4倍量乙醇：水提醇沉淀分离多糖通过聚酰胺柱：用聚酰胺柱色谱法分离黄酮苷及苷元正丁醇萃取：皂苷提取通法第七章 三萜类及苷类1.写出铅盐沉淀法分离酸性皂苷与中性皂苷的流程2.简述柴胡皂苷a和

20、d的分子组成并简述为何在提取过程中要加入少量吡啶柴胡皂苷a由柴胡皂苷元F-C3-O-呋糖-葡萄糖组成柴胡皂苷d由柴胡皂苷元G-C3-O-呋糖-葡萄糖组成。由于具有1328-环氧醚键的结构是柴胡的原生苷。但氧环不稳定在酸的作用下使结构中的环氧醚键开裂生成人工产物异环或同环双烯结构加少量吡啶可抑制此过程。 3.实验测得甘草流浸膏的溶血指数为1400已知纯甘草皂苷的溶血指数为1 4000求甘草浸膏中甘草皂苷的含量甘草浸膏中甘草皂苷的含量10%可以用哪些方法水解获得原始皂苷元？提取皂苷元有哪些方法？可以采用温和的水解方法（酶解法和光解法）得到原始皂苷元，在碱性条件下水解温和，反应容易控制，特别容易控制

21、特别适合用于苷元遇酸不稳定的皂苷的水解提取方法：一般将粗皂苷加酸水解，再用弱极性有机溶剂萃取。也可直接将药材加酸水解，使皂苷生成皂苷元，再用有机溶剂萃取。分析比较1 中国药典以人参皂苷Re、Rb1、Rg1为对照品，进行人参及含人参中成药中的皂苷的硅胶TLC鉴定，展开条件：氯仿-甲醇-水（65:35:10），于410°条件下置12小时取下层作为展开剂。Rf：人参皂苷Rg1>人参皂苷Re>人参皂苷Rb1原因：苷元里羟基糖数目越多，极性越大，Rf越小羟基糖Rf>去氧糖Rf2 比较下列5种化合物在硅胶分配柱层析时，以氯仿-甲醇-水（65：35：5）洗脱，指出洗脱出柱的先后顺

22、序：E>D>A>B>C原因：硅胶为极性吸附剂，被分离化合物极性越大，与硅胶吸附越强，越后洗脱出柱。被分离化合物极性由小到大的顺序为E>D>A>B>C，因此洗脱出柱的顺序为E>D>A>B>C。解析结构1从某植物中分离得到一种成分A用5Mol氨水、2H2SO4分别水解得到苷元为齐墩果酸55%水解液中能检出D-Glucose及D-半乳糖其克分子比为11。试回答下列问题 齐墩果酸归属化合物苷A的C3 、C12 、C13 、C25 、C28的13C-NMR信号。 C3: 78.16 ppm C12:122.82 ppm C13：14

23、3.2ppm C25：15.44 ppm C28：176.78ppm根据化合物A的糖部分1H-NMRC5D5NTMS13C-NMRC5D5NTMS光谱数据指出两个糖的构型以及与苷元的连接位置 两个糖构型是：构型，葡萄糖连接于C28位，半乳糖连接于C3位。第8章 甾体及其苷类1.如何用IR 区分甾体皂苷中的C25的构型？甾体皂苷元在红外光谱8001000 cm-1区间几乎都有4个特征性的吸收谱带，分别是：980 cm-1（A ）、920 cm-1（B ）、900 cm-1（C ）、860 cm-1（D ）。在两种异构体中：C25-R 型皂苷中吸收强度 C带B 带 ；C25-S 型皂苷中吸收强度

24、B带C 带。2.写出如何分离螺甾烷醇型皂苷和呋甾烷醇型皂苷的流程3.甾体皂苷的基本结构是什么？可分为几种类型，各自结构有何特征？甾体皂苷的基本结构是由螺甾烷类化合物衍生的寡糖苷。依据螺甾烷结构中C25构型和F 环的环合状态可分为三种类型，螺旋甾烷类为C25位上甲基位于F 环平面上的竖键，为-取向，其绝对构型是S 构型；异螺旋甾烷为C25甲基位于F 环平面下的横键，为-取向，其绝对构型是R 型；呋甾烷醇类苷元为F 环开裂形成的衍生物。4.甾体皂苷可以分为哪几类？其结构特点分别是什么？如何鉴别螺甾烷醇型和呋甾烷醇型皂苷？分类：螺甾烷醇类（C-25为S构型）、异螺甾烷醇类（C-25为R构型）、呋甾烷

25、醇类（F环为开链型衍生物）、变形螺甾烷醇类（F环为五元四氢呋喃环）鉴定方法：F环裂解的双糖链皂苷对盐酸二甲氨基苯甲醛试剂能显红色反应，对茴香醛试剂则显黄色，而F环闭环的单糖链皂苷和螺旋甾烷衍生皂苷元只对茴香醛试剂显黄色，对盐酸二甲氨基苯甲醛试剂不显色5.皂苷溶血作用的原因及表示方法？含有皂苷的药物临床应用时应注意什么？皂苷的溶血作用是因为多数皂苷能与红细胞膜上胆甾醇结合生成不溶于水的复合物，破坏了红细胞的正常渗透性，使细胞内渗透压增高而使细胞破裂，从而导致溶血现象。各种皂苷的溶血作用强弱不同，可用溶血指数表示。含有皂苷的药物临床应用时应注意不宜供静脉注射用。6.哪些试验可常用于检测药材中皂苷的

26、存在？泡沫试验：持久泡沫不因加热而消失；溶血试验：大多数呈阳性；检测甾体母核试验：醋酐-浓硫酸反应、三氯醋酸反应、氯仿-浓硫酸反应、五氯化锑反应、酸性-芳香醛反应等。7.提取强心苷原生苷时应注意哪几方面因素？ 提取强心苷原生苷时应注意的因素有：原料须新鲜，采集后要低温快速干燥，保存期间要注意防潮。 可用乙醇提取破坏酶的活性，通常用70%80%的乙醇为提取溶剂。同时要避免酸碱的影响。8.鉴别甲型强心苷和乙型强心苷的方法包括哪些？并说明理由。一、显色反应-不饱和内酯环产生的反应 甲型强心苷由于C-17侧链上有一个不饱和五元内酯环，在碱性溶液中，双键转位能形成活性次甲基，从而能够与某些试剂反应而显色

27、，乙型强心苷在碱性溶液中不能产生活性次甲基，故无此类反应产生。如Legal反应、Kedde反应等二、质谱 甲型强心苷由于C-17侧链上有一个不饱和五元内酯环，质谱裂解产生m/z 111、124、163和164等含有-内酯环或内酯环家D环的碎片离子；乙型强心苷由于C-17侧链上有一个不饱和六元内酯环，质谱裂解产生m/z 109、123、135、136等含有-内酯环的碎片，由于取代基的性质不同，还有可能产生更为复杂的裂解碎片三、紫外光谱 甲型强心苷紫外光谱约在220nm处有最大吸收峰，乙型强心苷在295300nm处有最大吸收峰。四、红外光谱 甲型强心苷在18001700cm-1有两个羰基吸收，较低

28、波数是，-不饱和羰基产生的正常吸收，较高波数是不正常吸收，乙型强心苷在18001700cm-1也有两个吸收峰，只是环内共轭程度增高，峰位向低波数移动40cm-19.如果鉴别三萜皂苷和甾体皂苷？Liebermann-Burchard显色反应（三萜皂苷显红色或紫色，甾体皂苷显蓝绿色）Rosen-Heimer显色反应（三萜皂苷在100度时红色变紫色，甾体皂苷在60度时红色变紫色）金属盐类沉淀反应（三萜皂苷与中性盐反应沉淀，甾体皂苷与碱性盐反应沉淀）10. 影响强心苷水溶性因素有哪些？分子中糖的数量、种类以及苷元中羟基的数目和位置。含相同种类的糖，糖的数目越多，水溶性越大，含相同数量的糖，羟基糖的水溶

29、性大于去氧糖的水溶性；整个强心苷分子中羟基越多，亲水性越强，含羟基数量相同时，形成分子内氢键的水溶性小于非形成氢键化合物的水溶性结构解析下列化合物测得光谱数据分别是：max：在218nm（log4.3），IR（KBr）1758 cm-1；第二组光谱数据分别是：max：295nm（log3.8），IR（KBr）1722cm1 指出该两组光谱数据所对应的此化合物，并说明理由。第一组数据是A，第二组数据是B。 紫外光谱吸收max：在 217-220nm（log4.3）左右，IR 光谱的正 常吸收峰大多在 17501760 cm-1 左右，是甲型强心苷元A。 紫外光谱吸收max：在 295-300nm

30、（log约 3.93）左右，IR 光谱的正常吸收峰大多在1720 cm-1 左右。是乙型强心苷元B。分析比较1 硅胶薄层层析，以氯仿-甲醇（85：5）展开，比较海可皂苷元（A）、替告皂苷元（B）、洛可皂苷元（C）的Rf：B>A>C原因：三种皂苷元的结构差别只在于官能团不同，极性大小取决于官能团的种类，极性顺序：洛可皂苷元（OH）>海可皂苷元（C=O）>替告皂苷元（H），在极性色谱中，化合物极性大，Rf小，所以Rf的大小顺序为：B>A>C2 吸附剂:级中性氧化铝,展开剂:氯仿-甲醇（99:1）比较黄夹次苷甲、黄夹次苷乙、黄夹次苷丙、黄夹次苷丁、单乙酰黄夹次苷乙

31、的Rf：单乙酰黄夹次苷乙>黄夹次苷乙>黄夹次苷甲>黄夹次苷丙>黄夹次苷丁原因：氧化铝是极性吸附剂，展开剂氯仿-甲醇（99:1）是亲脂性的，所以被展开化合物的极性越大与氧化铝吸附能力越强，Rf值越小，反之，Rf越大。则上述化合物的极性大小顺序是：单乙酰黄夹次苷乙>黄夹次苷乙>黄夹次苷甲>黄夹次苷丙>黄夹次苷丁。3 比较下列化合物在温和酸水解条件下的易难程度并说明理由。A B C理由：B中连接的糖是2,6-二去氧糖，在酸催化水解时竞争质子的能力弱且空间位阻也小，容易被温和酸催化水解；C中连接的6-去氧糖，水解的能力次之；A中连接的2-羟基糖竞争质子能

32、力强且空间位阻大，所以很难被温和酸催化水解提取分离从闭鞘姜根中提取皂苷：括号乙中含有薯蓣次皂苷，中含有薯蓣皂苷，中含有纤细皂苷，中含有原纤细皂苷该流程中提取方法：稀醇提取；纯化方法：大孔吸附树脂法；分离皂苷的方法：色谱法葶苈子分离流程：加等量水，37°放置5天，是为了酶解，使原生苷水解生成次生苷。用甲醇浸提到Kedde反应为阴性，说明强心苷已提取完全加碱式醋酸铅，过滤，是为了沉淀皂苷以及酸式苷类等杂质溶于MeOH，加少量HCl及Girard，是为了让醛基类化合物b与GirardT加成，加成物溶于水与非让醛基类化合c分离，加成物加水后又分离而转溶于CHCl3第9章 生物碱从黄连中提取小檗碱的实验流程（1） 写出小檗碱的分子结构式：（2） 指出划线部分的目的用0.5H2SO提取是因为硫酸小檗碱的水溶性（1：30）较大，所以用硫酸水提取超声处理30min，在于超声波的作用，可使生物碱提取更完全盐酸调PH2，因为盐酸小檗碱的水中溶解度（1：500）较小，容易析出沉淀加6食盐，通过盐析，使小檗碱更容易快速析