铅精矿中二氧化硅含量的重量分析法研究

1、第8卷第1期铅精矿中二氧化硅含量的重量分析法研究钟超宏郑梦云(广东省进出口商品检验局)梁奕昌朱广一(广东工业大学)唐维学(广州有色金属研究院)摘要提出了以饱和硝酸-氯酸钾或硝酸-高氯酸溶样,硫酸脱水,醋酸铵消除硫酸铅干扰的重量分析法,测定出口铅精矿中二氧化硅的含量.方法简便快速,分析结果准确可靠,加料回收率为101%105%,相对标准偏差为0.45%2.02%.关键词重量分析法,铅精矿,二氧化硅近几年来,铅精矿的出口数量不断增加,仅广州口岸每年达上百批次5万t以上.合同要求测定二氧化硅含量,但我国的国家标准(GB8152-87)、冶金部部颁标准(YB495-75)及有色金属工业总公司标准没有铅

2、精矿中二氧化硅含量的测定方法.前苏联国家标准中有此项目,该法测定结果是可靠的,但手续麻烦冗长,一般需23d1.为适应商检工作的需要,我们重新探索了铅精矿中二氧化硅的重量分析方法.本法可达到很好的准确度和精密度,且分析过程较前苏联国标大为简化,速度大幅度地提高,获得了令人满意的结果.1试验部分1.1主要仪器及试剂马弗炉,铂坩埚.0.20mol/L硫酸,0.65mol/L醋酸铵和3.25mol/L醋酸铵,硝酸,高氯酸,氯酸钾和氢氟酸,上述试剂均为分析纯.1.2分析方法称取0.5000g研磨至-0.074mm的试样,放入250mL的烧杯中,加入15mL饱和硝酸 获广东省进出口商品检验局科技进步二等奖

3、收稿日期:19971229:,68广东有色金属学报1998-氯酸钾溶液(或加10mL硝酸和8mL高氯酸),盖上表面皿加热溶解,冷却后,加10mL硫酸继续加热至冒浓烟2min取下,冷却.用水冲洗表面皿及杯壁,并稀释至50mL,煮沸数分钟,冷却,静置1h.用慢速滤纸过滤.沉淀用0.20mol/L硫酸溶液洗涤34次,再用水洗涤12次.将沉淀和滤纸一起放入原烧杯中,加30mL3.25mol/L醋酸铵溶液浸取沉淀,煮沸,过滤.用热的0.65mol/L醋酸铵溶液洗涤滤纸至无铅离子反应(用重铬酸钾溶液检验,至无黄色铬酸铅沉淀出现).最后用水洗涤沉淀2次.将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中,在电炉上小心灰化,然后放入

4、10001100马弗炉中灼烧至恒重,称量.再加56滴硫酸(1+1)润湿沉淀,加入5mL氢氟酸,仔细蒸发至冒尽烟;再加入5mL氢氟酸,重复以上操作.然后把坩埚放入10001100马弗炉中灼烧至恒重,称量.与分析试样同时做全过程的空白试验.1.3计算方法铅精矿中二氧化硅百分含量为:12o100G式中:G1氢氟酸处理前沉淀与坩埚质量,g;G2氢氟酸处理后沉淀与坩埚质量,g;Go空白试验中二氧化硅质量,g;G试样质量,g.SiO2%=2结果与讨论2.1溶样条件试验广州口岸出口的铅精矿,一般来自广西佛子冲矿、湖南宝山铜矿和广东怀集矿.我们选用饱和硝酸-氯酸钾、硝酸-高氯酸、王水-硫酸为溶剂,分别对上述试

5、样做溶样试验,结果见表1.表1溶样试验结果Table1Testingresultsofsampledissolution二氧化硅含量/%溶剂佛子冲矿硝酸-高氯酸硝酸-氯酸钾王水-硫酸从试验结果看出,用硝酸-高氯酸和硝酸-氯酸钾溶样,测定结果很接近,且灼烧所得二氧化硅是白色的.而用王水-硫酸溶样,测定结果稍偏高,且灼烧所得二氧化硅略带橙黄色,说明其中含有杂质.因此,我们选择硝酸-氯酸钾及硝酸-高氯酸作为溶剂溶解样品.2.2滤液中残留的二氧化硅含量的检定滤液收集入200mL容量瓶中,取10mL进行硅钼兰比色分析,测得残留的二氧化硅量如表第8卷第1期钟超宏等:铅精矿中二氧化硅含量的重量分析法研究表2

6、滤液中残留的二氧化硅量/%Table2SiO2amountremaininginthefilterliquor溶剂硝酸-氯酸钾硝酸-高氯酸注:试验样品数为469结果表明,用硝酸-氯酸钾或硝酸-高氯酸溶解矿样,并用硫酸脱水是完全的,滤液中残留的二氧化硅量很低,因此,不必测定滤液中残留的二氧化硅量,以补正样品中二氧化硅含量.2.3干扰元素的影响铅精矿中还含有部分锌、铜、铁、铝、铋等金属元素,但这些元素不管含量多少,对测定均无影响.这是由于在硫酸介质中,这些金属离子存在于溶液中,被过滤除去.钡、锡、钨、汞等金属元素虽然对测定结果有一定影响,但由于这些元素在铅精矿中含量甚低,其影响可以忽略不计22.4

7、回收率试验取各矿样0.5000g,分别加入标样进行回收率试验,结果见表3.表3回收率试验Table3Recoverytest产地佛子冲矿宝山铜矿怀集矿加入二氧化硅量/mg5,105,105,10回收率/%105,101101,101103,1012.5样品分析结果测得二氧化硅含量如表4所列.表4铅精矿中二氧化硅含量Table4SiO2contentinleadconcentrate产地测定值/%相对标准偏差/%2.6方法对照70广东有色金属学报1998表5,结果表明重量分析法是可信的.表5对照分析结果Table5Comparisonbetweenresultsfromdifferentanal

8、ysismethods重量法/%产地前苏联国标法/%2.10,2.20,2.18,4.82,4.70,4.84,0.98,1.04,1.06,1)外检结果由湖南商检局王正良工程师提供参考文献STUDYONTHEGRAVIMETRICANALYSISOFTHESILICONDIOXIDECONTENTINLEADCONCENTRATEZHONGChaohong,ZHENGMengyun(GuangdongImport&ExportCommodityInspectionBureauofP.R.C.)LIANGYichang,ZHUGuangyi(GuangdongUniversityofTechn

9、ology)TANGWeixue(GuangzhouResearchInstituteofNon-FerrousMetals)(Manuscriptreceived29December,1997)ABSTRACTAgravimetricanalysismethodhasbeenproposedforthedeterminationoftheSiO2contentinleadconcentratetobeexported.ThesampleisfirstdissolvedinsaturatedHNO3-KClO3(orHNO3-HClO4),thenitisdehydratedwithH2SO4.Afterthat,NH4ACisaddedtoeliminatetheinterferenceofleadsulfate.Themethodissimpleandrapidandtheanalysisresultisaccurateandreliable.Theadditionrecoveryis101%105%andtherelativestandarddeviationis0.45%2.02%.KEYW