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文档简介
1、精馏实验操作参考步骤一、操作步骤实验前准备工作将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度(30),并记下这个温度。配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液(乙醇质量百分数20%),然后加到原料罐中。在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。 根据任务要求计算出回流比(30分钟)。2. 开车准备,检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。(20分钟左右)开启总电源、仪表盘电源,查看电压表、温度显示、实时监控仪;打开计算机电源,启动计算机并进入计算机DCS控制系统。(DCS控制系统操作另有说明)打开冷却水上水阀,检查有无供水,关上水阀,或开启冷却风机是否正常并关闭。确定个阀门正常
2、位置后(塔釜放气阀打开),启动进料泵向塔内加料至指定位置。3. 全回流操作(40分钟左右) 开全凝器给水阀,调节流量至适宜(或开启冷却风机为正常操作)。 打开电加热器,调节塔釜加热电压(手动、自动都可以调节)。 观察、记录塔内温度、塔压降;进行全回流操作。 判断出全回流达到稳定后,在塔顶和塔釜分别取样,用阿贝折光仪测量样品浓度。阿贝折光仪的使用方法见本实验附录,记录实验数据。 全回流实验结束后,老师检查后开始部分回流实验。 完成实验任务进行部分回流操作(部分回流操作规定时间40分钟) 确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵,以指定进料量进料。 调节塔釜加热电压,调节回流比控制器(手动、自动都可以
3、调节)。 通过塔温度、压降判断塔内稳定。 部分回流操作稳定后,隔10分钟取样分析一次,共2次。 当规定时间到达时,告知老师,老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。 正常停车(10分钟左右) 关闭进料泵及相应管线上阀门。 关闭再沸器电加热。 关闭回流比控制器。 待精馏塔内没有上升蒸汽时,关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。 各阀门恢复初始开车前的状态。 关仪表电源和总电源。6. 实验结束后,一切复原,并打扫实验室卫生,将实验室水电切断后,方能离开实验室。二、精馏塔DCS控制程序操作说明1 双击计算机桌面上的精馏实验图标,进入界面2在以下画面任意位置单击鼠标,进入实验选择界面3在实验选择界面单击要进行的实验内容(以实验操作为例)4进入流程图界面(如下图)5单击开进料泵按钮,离心泵启动原料由原料储罐向精馏塔釜加料7当原料液达到指定位置时关进料泵,再打开精馏塔釜加热开关,并调节加热电压8点击温度曲线,监测温度变化9点击压力曲线,监测塔釜压力变化10在温度或压力曲线界面点击退出返回流程图界面11当全回流
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