实验室气相色谱法测定苯纯度

1、气相色谱法测定苯纯度1 方法概要已知量的内标物加入样品，混合后注入色谱仪，各杂质峰和样品峰通过积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的。2 分析仪器2.1 色谱仪2.2毛细管柱：聚乙烯乙二醇50m0.32mm0.25m2.3 微量注射器：10 , 100L容量。3 试剂和材料3.1 载气：色谱级氦气。3.2苯：99.99 wt%3.3内标物：正壬烷；99 wt%3.4包括甲苯、乙苯、环己胺、1，4-二氧杂环乙烷；99 wt%表1仪器操作条件进样器 200检测器 250柱温 恒定在70载气 氦气载气直线流速 22cm/s分

2、流比 200:1进样量 0.5L4 校准注入0.5L的含内标物的标样至色谱中，按下式计算相对响应因子（RRF）：RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)式中：RRFi杂质的相对响应因子；As内标物峰面积；Ci杂质的峰面积；Cs通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度；Ai通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。表2校正标准溶液，克苯 99.0000甲苯 0.0500环己胺 0.0500乙苯 0.05001，4-二氧杂环乙烷 0.02005 操作步骤5.1 在50mL的容量瓶中，加入50L的正壬烷内标物，用样品稀释至刻度。5.2 注入0.5L的样品溶液至色谱中。5.3 除苯峰外，对所有的峰

3、进行积分，将所有非芳香族碎片峰总计于nC9峰，使其代表单一组成信号峰，看图1色谱图。6 计算6.1按下式计算出各杂质的质量百分比浓度：Ci=AiRRFiCi/As6.2按下式计算苯的纯度：苯，wt%=100.00CtCt所有杂质的总浓度，wt%。东莞德信诚精品培训课程(部分)(点击课程名称打开课程详细介绍) 内审员系列培训课程查看详情 A01 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A02 ISO14001:2004内审员培训班A03 ISO/TS16949:2009内审员培训A04 OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训A05 IECQ-HSPM QC0800

4、00内审员培训A06 ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08 ICTI玩具商业行为守则内审员培训班A09 ISO14064:2006内审员培训班A10 GB/T23331-2009能源管理体系内审员培训A15 量规仪器校验与管理实务课程(仪校员培训 内校员培训)A16 ISO管理代表及体系推行专员训练营A17 ISO文控员培训/文管员培训实务课程A18 优秀管理者代表训练营 (MR管理代表训练) JIT精益生产现场管理系列课程查看详情 P01 JIT精益生产与现场改善培训班P02 生产合理化改善-IE工业工程实务训

5、练营P03 PMC生产计划管理实务培训班(生管员培训)P04 高效仓储管理与盘点技巧培训班(仓管员培训)P05 目视管理与5S运动推行实务培训班P06 采购与供应链管理实务 (采购员培训) 中基层管理干部TWI系列训练查看详情 M01 优秀班组长管理实务公开课(班组长公培训)M02 优秀班组长现场管理实务培训班M03 优秀班组长品质管理实务培训班M04 优秀班组长生产安全管理实务培训班M06 提升团队执行力训练课程 (执行力培训)M07 如何做一名优秀的现场主管培训班M08 中基层现场干部TWI管理技能提升(TWI培训)M09 有效沟通技巧培训班(团队沟通 企业内外部沟通)M10 企业内部讲师

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8、一内审员培训班A14 ISO9000/ISO14000/OHSAS18001一体化内审员培训班 东莞精品企业内训课程查看详情 M05 优秀班组长管理技能提升内训班(1-3天)P07 年终盘点与库存管理实务内训班( 1-2天课程 )M13 高绩效团队及执行力提升训练营(团队执行力 1-2天)Q15 FMEA失效模式分析实战训练内训(FMEA内训 1-3天)Q16 新旧QC七大手法实战内训(QC7内训 1-2天)A11 ISO内审员审核技巧提高班(ISO内审员提高班)A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A0

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