化学需氧量(COD)是指在强酸条件下

1、一、前言化学需氧量(COD)是指在强酸条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mgL来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。CODCr是我国实施排放总量控制的指标之一。微波密闭消解COD快速测定仪，是迄今为止国内最新型的专门用于监测各种废水，生活污水和地表水化学需氧量的装置。较之COD标准回流法，微波密封消解COD方法所需试剂显著减少，抗氯离子干扰强，消解时间仅10分钟，达到省时、节能、节水和高效的目的，可作为等效方法使用。二、原理微波密封消解COD测定装置是用频率为2450MHZ的电磁波(称为微波)能量来

2、加热反应液，在高频微波能的作用下，反应液分子产生高速磨擦运动，使其温度迅速升高，另外采用密封消解方式，使其消解罐内部压力迅速提高到约160。因此不仅缩短了消解时间，而且还可以抑制氯离子被重铬酸钾氧化成氯气，若加入适量的硫酸汞作为掩蔽剂，则可实现对高氯水的COD测定。整个消解过程免冷却水，减少了冷水管安装及停水的烦恼。水样在微电脑控制下，在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出CODCr值。亦可用比色法，在波长600nm处直接测定反应液中三价铬浓度，求得水样的CODCr值。三、主要技术性能1. 测量范围：CODCr10

3、3000mg/L(毫克/升)CODCr3000mg/L (稀释测定)2.精密度(国内十个验证实验室统计)室内相对标准偏差：4.3%室间相对标准偏差：5.0%3准确度测定结果同标准重铬酸钾回流法相比对线性相关系数r4.消解时间：水样的数目可以3 6个任意，消解时间10分钟。5.功率：微波加热消解时，最高输入功率为800W。6.供电电源：交流220V，50HZ。7.使用环境温度：040。8.环境相对湿度不大于95%。9.外形尺寸：537×403×319(mm)。四、化学试剂及玻璃仪器1.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2000mol/L)(消解液)：称取预先在120

4、下烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾溶于500ml水中，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml，冷却后移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。该重铬酸钾溶液浓度为0.2000mol/L。2.试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉C12H8N2·H2O,1,10-PHenanthnoline)，硫酸亚铁(FeS04·7H20)溶于水中，稀释至l00ml，贮于棕色瓶内。3. 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe（SO4）2·6H2O：称取硫酸亚铁铵溶于500ml水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标

5、定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂(约1)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(S04)2.2000×式中 C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)V硫酸亚铁铵标准溶液的滴定溶液的用量(m1)4.硫酸-硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天，不时摇动使其溶解。5.硫酸汞：结晶或粉末。6.玻璃仪器：5ml移液管 (A级)25ml酸式滴定管(A级)150ml锥形瓶五、测试步骤1用移液管吸取水样5.0

6、0ml置于消解罐中，准确加入5.00消解液和5.0ml催化剂，摇匀。2旋紧密封盖和放气阀（旋紧放气阀时不宜太用力，以免损坏），将罐均匀放入微波消解装置腔内，离转盘边沿约2厘米圆周上均匀排好，关上炉门。3样品的消解时间和功率选择取决于腔内放置的消解罐数目。4将时间选择旋钮旋至10分钟位置，并按下相应的功率选择键，仪器即开始工作; 定时器到零时，即完成消解，微波炉内冷却3分钟后，将消解罐取出冷却10分钟，就可以打开放气阀，放出气体，打开溶样杯盖，即可用滴定法或比色法测COD值.5.滴定法测定结果:a.消解结束后的消解罐，罐内反应液高温并有压力，应放冷或用冷水冷却后才能打开密封盖，将反应液转移到15

7、0ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐和盖2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约30ml，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出C0Dcr值。VV26计算：CODcr(O2，mg/L1)(VoV1)×C×8×1000 式中Vo空白消耗硫酸亚铁铵量(m1)V1一水样消耗硫酸亚铁铵量(m1)V2水样体积(m1)C硫酸亚铁铵溶液的浓度(mol/L)8氧(1/2O)摩尔质量(g/mo1)注意事项：1上述方法适用于COD含量为10-1300mgL水样中氯离子浓度小于100mg/L的样品。2对于COD小于50mg/L的水样，可改用0.1000mol/L重铬酸钾消解液，回滴时用0.021mol/L硫酸亚铁铵标准溶液(Fe2+浓度过低滴定终点不明显)。3若CODcr大于1300mg/L的样品，需稀释测定或使用0.4000mol/L重铬酸钾的消解液，其配