第五章中药浸提技术(1)

1、课前提问：中药材在中药制中药材在中药制剂中存在方式？剂中存在方式？中药材在中药制剂中存在方式u有效成分（或有效部位） u提取物 u原药材粉末 u部分提取物、部分药材粉末 复方丹参片复方丹参片 Fufang Danshen Pian 【功能与主治【功能与主治】 活血化瘀，理气止痛。活血化瘀，理气止痛。 用于胸中憋闷，心绞痛用于胸中憋闷，心绞痛 【处方【处方】 丹参浸膏丹参浸膏 215g 三七三七 141g 冰片冰片 8g 以上制成以上制成1000片片 第六章 浸出制剂调整至60ml 静置数日过滤即得第五章、中药浸提技术5 学习内容学习内容o 药材成分与疗效的关系药材成分与疗效的关系o 常用浸提溶

2、媒常用浸提溶媒o 中药浸提过程与影响因素中药浸提过程与影响因素o 常用的浸提技术与设备常用的浸提技术与设备o 浸提液的分离技术与设备浸提液的分离技术与设备浸提含义浸提含义用适宜用适宜溶剂溶剂和和方法方法从药材中提取有从药材中提取有效成分的操作过程效成分的操作过程,又称浸出或提取又称浸出或提取.中药制剂中最重要、最基本的操作中药制剂中最重要、最基本的操作之一之一 浸提目的浸提目的o 缩小体积、减小用量缩小体积、减小用量o 促进吸收、提高疗效促进吸收、提高疗效o 提高有效成分稳定性提高有效成分稳定性o 便于生产便于生产o 方便服用方便服用一、药材成分与疗效的关系一、药材成分与疗效的关系o 有效单体

3、有效单体有药理活性能产生药效的单体有药理活性能产生药效的单体物质。物质。o 有效部位有效部位多种化学成分的混合物；未提多种化学成分的混合物；未提纯（或纯化）成单体的为纯（或纯化）成单体的为有效部位。有效部位。o 辅助成分辅助成分本身没有特殊疗效，但能增强本身没有特殊疗效，但能增强或缓和有效成分作用的物质。或缓和有效成分作用的物质。o 无效成分无效成分本身无效甚至有害本身无效甚至有害的物质。的物质。 有效成分（部位）有效成分（部位） 辅助成分辅助成分 无效成分无效成分 药材成分药材成分保留二、浸提溶媒（溶剂）二、浸提溶媒（溶剂）o选择要求选择要求v浸出浸出有效成分有效成分 ，无效成分无效成分 v

4、不影响药用成分不影响药用成分v无生理活性无生理活性v安全无毒，价廉易得安全无毒，价廉易得水水( (H H2 2O)O)甲醇甲醇( (MeOHMeOH ) )乙醇乙醇( (EtOHEtOH) )丙酮（丙酮（MeMe2 2COCO）正丁醇（正丁醇（n-BuOHn-BuOH） 乙酸乙酯乙酸乙酯( (EtOAcEtOAc) )氯仿氯仿( (CHClCHCl3 3) )乙醚乙醚(Et(Et2 2O O) )苯（苯（C C6 6H H6 6) )石油醚石油醚亲亲 脂脂 性性 增增 强强亲亲 水水 性性 增增 强强常用提取溶剂常用提取溶剂水水o 纯化水、蒸馏水纯化水、蒸馏水o 经济易得，极性大，溶解范围广经

5、济易得，极性大，溶解范围广（生物碱盐类、苷类、有机酸盐、鞣质、（生物碱盐类、苷类、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素和少量的挥蛋白质、糖、树胶、色素和少量的挥发油）发油）o 缺点：缺点：选择性差，浸出大量无效成分，选择性差，浸出大量无效成分，滤过困难，制剂色泽欠佳，易于霉变，滤过困难，制剂色泽欠佳，易于霉变，不易贮存不易贮存 。o半极性溶剂，可溶解某些水溶性成分半极性溶剂，可溶解某些水溶性成分, ,又可又可溶解非极性溶剂所溶解的一些成分溶解非极性溶剂所溶解的一些成分( (如树脂、如树脂、挥发油、内酯类、芳烃类化合物等）挥发油、内酯类、芳烃类化合物等）o能与水以任意比例混溶。能与水以任意比例

6、混溶。o利用不同浓度的乙醇有选择性地浸提药材利用不同浓度的乙醇有选择性地浸提药材有效成分有效成分乙醇乙醇 202035% 35% ：葸醌类化合物等：葸醌类化合物等606070%70%：生物碱、苷类：生物碱、苷类707080%80%：游离生物碱等：游离生物碱等9090以上以上：挥发油、树脂、叶绿素、内酯等非极：挥发油、树脂、叶绿素、内酯等非极性成分。性成分。 乙醇乙醇 乙醇的浓度越高醇的浓度越高，蛋白质、鞣质、蛋白质、鞣质、糖类等强极性成分浸出越少糖类等强极性成分浸出越少含醇量达含醇量达75%以上以上蛋白质、鞣蛋白质、鞣质、糖类、淀粉、水溶性色素等可除去。质、糖类、淀粉、水溶性色素等可除去。乙醇

7、乙醇课堂活动：中药材中成分浸提中药材中成分浸提过程？过程？ 药材药材固相固相 溶剂溶剂液相液相 药材 三、浸提过程及影响因素三、浸提过程及影响因素 浸提过程浸提过程过程：过程：溶质溶质药材药材固相固相 溶剂溶剂液相液相 浸润渗透解吸溶解扩散置换扩散扩散与与置换置换阶段：阶段：细胞内细胞内（浓度高、渗透压高）（浓度高、渗透压高）浓度差、渗透压差浓度差、渗透压差溶剂溶剂（动态平衡动态平衡）实际生产中实际生产中如何才能提如何才能提高浓度差？高浓度差？用新鲜溶剂、低浓度浸出液置换高用新鲜溶剂、低浓度浸出液置换高浓度浸出液。浓度浸出液。 提高提高浓度梯度浓度梯度，加快浸出速度，加快浸出速度 生产中最重要

8、的是保持生产中最重要的是保持浓度梯度浓度梯度搅拌、更换溶剂、循搅拌、更换溶剂、循环、用流动溶剂渗漉环、用流动溶剂渗漉提高浓度差提高浓度差影响浸提的因素影响浸提的因素1、被提取物质的、被提取物质的理化性质理化性质o 多孔的多孔的细胞壁细胞壁易浸提易浸提o 细胞壁木质化或木栓化细胞壁木质化或木栓化扩散慢扩散慢o 可溶性可溶性化学成分化学成分易浸提易浸提o 分子小的化学成分分子小的化学成分先溶解，先扩散。先溶解，先扩散。影响浸出的因素影响浸出的因素2 2、原料的、原料的粉碎度粉碎度：药材粗药材粗，表面积小，浸出效率，表面积小，浸出效率低；药材细浸出效率低；药材细浸出效率 实际应用药材不能太细实际应用

9、药材不能太细: :吸附成分吸附成分 浸出杂质浸出杂质 分离困难。分离困难。水提水提（膨胀）（膨胀）薄片、小段；或薄片、小段；或最最粗粉（过粗粉（过1 1号筛、号筛、目）目）乙醇提取乙醇提取颗粒或最粗粉。颗粒或最粗粉。 影响浸出的因素影响浸出的因素、原料的、原料的干燥程度干燥程度o 干燥干燥 细胞吸水力细胞吸水力 提取效果提取效果 、原料、原料浸润浸润o 干品干品-润湿使组织细胞膨胀，利于溶剂的润湿使组织细胞膨胀，利于溶剂的穿透浸提。穿透浸提。o 水煎煮水煎煮冷水浸泡冷水浸泡3060mino 乙醇渗漉乙醇渗漉浸润药材浸润药材0.56h,再装渗漉筒再装渗漉筒影响浸出的因素影响浸出的因素 、浸提时间

10、浸提时间 ： 浸出时间浸出时间 , ,浸出量浸出量 ( (扩散平衡扩散平衡) )，扩散达到平衡扩散达到平衡时，时间即不起作用。时，时间即不起作用。时间太长高分子杂质时间太长高分子杂质 小分子成分水解小分子成分水解 、浸提温度、浸提温度: :微沸微沸温度温度 溶解溶解 扩散扩散 浸出浸出 影响浸出的因素影响浸出的因素、浓度梯度：浓度梯度： 浓度梯度浓度梯度 ，浸出速度，浸出速度 。 搅拌、更换溶剂、循环、用流动溶剂渗漉搅拌、更换溶剂、循环、用流动溶剂渗漉、浸出溶剂的、浸出溶剂的性质、用量、性质、用量、酸性溶剂提取生物碱，碱性溶剂提取皂苷等酸性溶剂提取生物碱，碱性溶剂提取皂苷等9 9、浸提压力、浸

11、提压力： 组织坚实的药材，组织坚实的药材，压力压力 ，润湿润湿 ，浸出浸出 药材与溶剂的相对运动药材与溶剂的相对运动: :渗漉渗漉1010、新技术的应用、新技术的应用: :强化浸提强化浸提提高浸提效率、提高制剂质量，浸提时间大大缩短。提高浸提效率、提高制剂质量，浸提时间大大缩短。o 超声浸提取超声浸提取o 胶体磨浸提胶体磨浸提影响浸出的因素影响浸出的因素学习内容学习内容o 药材成分与疗效的关系药材成分与疗效的关系o 常用浸提溶媒常用浸提溶媒o 中药浸提过程与影响因素中药浸提过程与影响因素o 常用的浸提技术与设备常用的浸提技术与设备o 浸提液的分离技术与设备浸提液的分离技术与设备第二节、浸提技术

12、第二节、浸提技术1、煎煮技术煎煮技术2、浸渍技术、浸渍技术3、渗漉技术、渗漉技术4、回流技术、回流技术5、水蒸汽蒸馏技术、水蒸汽蒸馏技术 麻黄汤麻黄汤处方处方 麻黄麻黄9g 9g 桂枝桂枝6g 6g 甘草甘草3g 3g 杏仁杏仁9g9g 请以麻黄汤为例请以麻黄汤为例汤剂汤剂是如何煎煮的是如何煎煮的【实例分析】麻黄汤的制备【实例分析】麻黄汤的制备处方处方 麻黄麻黄9g 9g 桂枝桂枝6g 6g 甘草甘草3g 3g 杏仁杏仁9g9g制法制法 麻黄麻黄浸润、先煎约浸润、先煎约15min15min合煎合煎桂枝桂枝甘草、杏仁甘草、杏仁合煎合煎15min滤取煎液滤取煎液药渣药渣煎煎25min25min煎液

13、煎液麻黄汤麻黄汤一、煎煮技术一、煎煮技术适用范围：适用范围： 1 1、有效成分能溶于水的药材、有效成分能溶于水的药材 2 2、对湿、热较稳定的药材、对湿、热较稳定的药材 缺点：杂质多，易变质，提取液要及缺点：杂质多，易变质，提取液要及 时处时处理。理。 操作流程：操作流程： 药材饮片药材饮片洗净洗净 浸泡浸泡润湿润湿膨胀膨胀煮沸至规定时间煮沸至规定时间筛网或纱布筛网或纱布过滤过滤药渣药渣药液药液常压、加压常压、加压水水浓缩工序浓缩工序水水水水生产流程生产流程 板蓝根颗粒板蓝根颗粒 制法制法 ： 取板蓝根取板蓝根500g加水煎煮二次，第一次加水煎煮二次，第一次2 小时，第小时，第二次二次1 小时

14、，合并煎液，滤过小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，滤液浓缩至适量，加乙醇使含，加乙醇使含醇量为醇量为60，搅匀，静置使沉淀，取上清液回收乙醇，浓缩至，搅匀，静置使沉淀，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为相对密度为1.301.33（80）的清膏。取清膏）的清膏。取清膏1 份、蔗糖份、蔗糖2 份、份、糊精糊精 1.3 份，制成颗粒，干燥，即得。份，制成颗粒，干燥，即得。 常用设备常用设备o敞开式倾斜式夹层锅敞开式倾斜式夹层锅o多功能中药提取罐多功能中药提取罐：应用最广的密闭提取罐应用最广的密闭提取罐多多功功能能提提取取罐罐提问：在家中你能制作药酒在家中你能制作药酒吗？采用什么方法？吗？采用什么

15、方法？第二节、浸提技术第二节、浸提技术1、煎煮技术、煎煮技术2、浸渍技术、浸渍技术3、渗漉技术、渗漉技术4、回流技术、回流技术5、水蒸汽蒸馏技术、水蒸汽蒸馏技术二、二、浸渍技术浸渍技术药材用适当溶剂在药材用适当溶剂在常温或温热常温或温热条件下浸泡，条件下浸泡，浸渍出有效成分。浸渍出有效成分。溶剂：溶剂：乙醇乙醇白酒白酒 适用适用:粘性、新鲜、挥发性药材粘性、新鲜、挥发性药材 冷浸渍法冷浸渍法 热浸渍法热浸渍法 重浸渍法重浸渍法 类型类型(一一)冷浸法冷浸法温室温室密闭密闭3-5天天定时振摇定时振摇滤过滤过药渣药渣定量溶剂药材颗粒药液压榨压榨过滤浸渍药液 酒剂酊剂其他制剂浓缩(二二)、热浸法、热

16、浸法4060浸渍浸渍定时振摇定时振摇滤过滤过药渣药渣定量溶剂药材颗粒药液压榨压榨过滤浸渍药液 酒剂 (三）重浸渍法三）重浸渍法 全量浸提溶剂全量浸提溶剂 第第2份份第第1份份药渣药渣药液药液 浸提液浸提液 药材粗粒药材粗粒药渣药渣第第3份份 冯了性风湿跌打药酒冯了性风湿跌打药酒 处方：处方： 丁公藤丁公藤2500g 2500g 桂枝桂枝7.5g 7.5g 麻黄麻黄7.5g 7.5g 羌活羌活7.5g7.5g当归当归7.5g 7.5g 川芎川芎7.5g 7.5g 白芷白芷7.5g 7.5g 补骨脂补骨脂7.5g 7.5g 乳香乳香7.5g -7.5g - 制法制法： 以上二十七味，除乳香、五灵脂

17、、木香、以上二十七味，除乳香、五灵脂、木香、没药、麻黄、桂枝、白芷、小茴香、羌活、猪牙没药、麻黄、桂枝、白芷、小茴香、羌活、猪牙皂外，其余丁公藤等十七味混匀，皂外，其余丁公藤等十七味混匀，蒸二小时，蒸二小时，取取出，放冷，与出，放冷，与上述各味合并，置容器内，加入白上述各味合并，置容器内，加入白酒酒10Kg10Kg，密闭浸泡，密闭浸泡30304040天，滤过，即得。天，滤过，即得。实例实例第二节、浸提技术第二节、浸提技术1、煎煮技术、煎煮技术2、浸渍技术、浸渍技术3、渗漉技术、渗漉技术4、回流技术、回流技术5、水蒸汽蒸馏技术、水蒸汽蒸馏技术三、三、渗漉技术渗漉技术 动态浸出动态浸出 浓度梯度大

18、，浓度梯度大， 浸出效果好浸出效果好 溶剂用量少溶剂用量少药材溶剂浸出液高浓度浸出液低浓度浸出液图 动态浸出过程药药材材溶溶剂剂渗漉法渗漉法 渗漉工艺流程渗漉工艺流程 药材粉碎药材粉碎 药粉润湿药粉润湿 装筒装筒 加液、排气加液、排气 静置浸渍静置浸渍 渗漉渗漉 漉液的收集和处理漉液的收集和处理 药药材材溶溶剂剂渗漉法渗漉法不宜用水为溶剂不宜用水为溶剂不适用：新鲜、不适用：新鲜、易膨胀药材易膨胀药材适合贵重、毒性药材、适合贵重、毒性药材、含量低的药材、含量低的药材、高浓度制剂高浓度制剂药药材材溶溶剂剂渗漉筒渗漉筒药药材材溶溶剂剂渗漉法操作注意事项渗漉法操作注意事项o 药材粒度应适宜药材粒度应适

19、宜；过细易堵塞，过粗不易；过细易堵塞，过粗不易压紧，不利于浸出。以中等粉或粗粉为宜。压紧，不利于浸出。以中等粉或粗粉为宜。o 药粉应经溶剂润湿药粉应经溶剂润湿使其充分澎胀后再装筒。使其充分澎胀后再装筒。否则造成装筒过紧，影响渗漉操作进行否则造成装筒过紧，影响渗漉操作进行,一一般加药粉般加药粉1倍量的溶剂，拌匀后视药材质倍量的溶剂，拌匀后视药材质地，密闭放置地，密闭放置15分钟至分钟至6小时，小时，。o 根据药材性质装筒根据药材性质装筒，松紧用使用压力要均，松紧用使用压力要均匀匀；装筒容积不超过，留空；装筒容积不超过，留空间放溶剂。间放溶剂。药药材材溶溶剂剂渗漉法操作注意事项渗漉法操作注意事项o 装筒后先打开浸出液出口，再添加溶剂装筒后先打开浸出液出口，再添加溶剂。否。否则产生气泡，冲动粉柱，影响浸出。则产生气泡，冲动粉柱，影响浸出。o 排除筒内余下空气，排除筒内余下空气，待浸出液自出口流出时，待浸出液自出口流出时，关闭，浸渍小时，待溶剂充分扩关闭，浸渍小时，待溶剂充分扩散。散。o 渗漉速度应适宜渗漉速度应适宜：药药材材溶溶剂剂o 慢漉慢漉：1-3ml/min/kg1-3ml/min/kg， 快漉快漉 ：3-5ml/min/kg3-5ml/min/kg。大量生产大量生产-每小时流出液相