电子显微学考试

1、第一章 复习题：1.什么是轴对称场？为什么电子只有在轴对称场中才被聚焦成像？所谓轴对称场，是指在这种场中，电位的分布对系统的主光轴具有旋转对称性。非旋转对称磁场在不同方向上对电子的汇聚能力不同，因此不能将所有电子汇聚在轴上的同一点，会发生象散。2.磁透镜的象散是怎样形成的？如何加以矫正？像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的。极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因，都会使电磁透镜的磁场产生椭圆度。透镜磁场的这种非旋转对称，使它在不同方向上的聚焦能力出现差别，结果使物点P通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点。像散可通过消像散器补偿。3.什么是透镜畸变

2、？为什么电子显微镜进行低倍率观察时会产生畸变？如何矫正 ？透镜的畸变是由球差引起的，像的放大倍数将随离轴径向距离的加大而增加或减小。当透镜作为投影镜时，特别在低放大倍数时更为突出。因为此时在物面上被照射的面积有相当大的尺寸，球差的存在使透镜对边缘区域的聚焦能力比中心部分大。反映在像平面上，即像的放大倍数将随离轴径向距离的加大而增加或减小。可以通过电子线路校正：使用强励磁，使球差系数Cs显著下降；在不破坏真空的情况下，根据放大率选择不同内径的透镜极靴；使用两个投影镜，使其畸变相反，以消除。4.TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件1）电子光学系统照明系统、图像系统、图像观察和记录系统；2）真空

3、系统；3）电源和控制系统。电子枪、第一聚光镜、第二聚光镜、聚光镜光阑、样品台、物镜光阑、物镜、选区光阑、中间镜、投影镜、双目光学显微镜、观察窗口、荧光屏、照相室。5. TEM和光学显微镜有何不同？光学显微镜用光束照明，简单直观，分辨本领低（0.2微米），只能观察表面形貌，不能做微区成分分析；TEM分辨本领高（1A）可把形貌观察，结构分析和成分分析结合起来，可以观察表面和内部结构，但仪器贵，不直观，分析困难，操作复杂，样品制备复杂。6.几何像差和色差产生原因，消除办法。球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。减小球差可以通过减小CS值和缩小孔径

4、角来实现。色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的。采取稳定加速电压的方法可以有效的减小色差；适当调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器。7.TEM分析有那些制样方法？适合分析哪类样品?各有什么特点和用途？制样方法：化学减薄、电解双喷、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄；TEM样品类型：块状，用于普通微结构研究；平面，用于薄膜和表面附近微结构研究；横截面样面，均匀薄膜和界面的微结构研究；小块粉末，粉末，纤维，纳米量级的材料。二级复型法：研究金属材料的微观形态；一级萃取复型：指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体，对它们可以直接作形态检验和晶体结构分析，其余部分则仍按浮

5、雕方法间接地观察形态；金属薄膜试样：电子束透明的金属薄膜，直接进行形态观察和晶体结构分析；粉末试样：分散粉末法，胶粉混合法思考题：1.一电子管，由灯丝发出电子，一负偏压加在栅极收集电子，之后由阳极加速，回答由灯丝到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向？见答案12.为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜？高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。为了提高放大倍数，需要短焦距的强磁透镜。透镜的光焦度1/f与磁场强度成H2正比。较短的f可以提高NA，使极限分辨率更小。3.为什么选区光栏放在“象平面”上？电子束之照射到待研究的视场内；防止光阑受到污染；将选区光阑位于向平面的附近，通过一次放大

6、向的范围来限制试样成像或产生电子衍射的范围。5.电镜中的像差是如何形成的？分别谈如何消除各种像差。见复习题。6.什么是景深和焦深？景深：固定像点，物面轴向移动仍能保持清晰的范围；焦深：固定物点，像面轴向移动仍能保持清晰的范围。7.电子显微镜象散产生的原因是什么？ 见复习题。第二章 复习题； 1.电子束入射固体样品表明会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？二次电子：二次电子能量较低，在电场作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器，因而能使样品表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子强度与试样表面的几何形状、物理和化学性质有关。1）对样品表面形貌敏感2）空间分辨率高3）信号收集效率高，是扫描电镜成像的

7、主要手段。背散射电子（BE）：通常背散射电子的能量较高，基本上不受电场的作用而呈直线进入检测器。背散射电子的强度与试样表面形貌和组成元素有关。对样品物质的原子序数敏感分辨率和信号收集效率较低。吸收电子(AE)：吸收电子与入射电子强度之比和试样的原子序数、入射电子的入射角、试样的表面结构有关。利用测量吸收电子产生的电流，既可以成像，又可以获得不同元素的定性分布情况，它被广泛用于扫描电镜和电子探针中。1)随着原子序数的增大，背散射电子增多，吸收电子较少；2)吸收电流图像的衬度正好与背散射电子图像相反。特征X射线：以辐射形式放出，产生特征X射线。各元素都有自己的特征X射线，可以用来进行微区成分分析和

8、晶体结构研究。俄歇电子(AUE)：每一种元素都有自己的特征俄歇能谱。1)适合分析轻元素及超轻元素2)适合表面薄层分析(<1nm)(如渗氮问题）透射电子(TE)：如果试样只有1020nm的厚度，则透射电子主要由弹性散射电子组成，成像清晰。如果试样较厚，则透射电子有相当部分是非弹性散射电子，能量低于E0，且是变量，经过磁透镜后，由于色差，影响了成像清晰度。1)质厚衬度效应2)衍射效应3) 衍衬效应感应电导：在电子束作用下，由于试样中电子电离和电荷积累，试样的局部电导率发生变化。(电子感生电导)用于研究半导体。荧光：(阴极发光)各种元素具有各自特征颜色的荧光，因此可做光谱分析。大多数阴极材料对

9、杂质十分敏感，因此可以用来检测杂质。各种物理信号产生的深度和广度：俄歇电子<1nm；二次电子<10nm；背散射电子>10nm；X射线1um2.电子束透过试样时，电子透射强度受哪些因素影响？加速电压、样品厚度、入射方向、晶体结构、样品物质成分。3.简述二级复型、一级萃取复型。二级复型：a按一般金相法，抛光原始试样，选择合适的浸蚀剂腐蚀试样表面，以显示内部组织；或者选用新鲜断口作为试样。b在被复制试样表面滴一滴丙酮，再覆盖一张比试样稍大的AC纸，用软棉球或软橡皮按压，以形成不夹气泡的均匀负复型。c把上述带有负复型的试样放在红外灯下烘干，然后用镊子将留有试样表面信息的AC纸揭下。d

10、使负复型与试样接触的面朝上，用透明胶纸平整地固定在载玻片上。把载玻片放入真空喷镀仪中进行喷碳e为提高衬度使用真空喷镀仪中另一对电极，进行投影，投影材料为铬或金，投影角为30度。f将喷好的复型膜剪成2.5mm × 2.5mm的小块，置于丙酮中，使AC纸充分溶解。并用干净丙酮反复清洗碳膜2-3次，最后用3mm的铜网直接捞取碳膜，用滤纸将丙酮吸干后，供电子显微镜直接观察。一级萃取复型：a金相试样制备同二级复型，但浸蚀表面的深度视第二相质点的尺寸决定，最佳浸蚀深度为略大于第二相质点的一半，以便易于萃取在复型上；对断口试样一般不浸蚀。b在试样表面上真空喷镀一层碳。c将带有碳膜的试样用小刀轻轻划

11、成2.5mm见方的小块。用电解法或化学法使碳膜分离。d不同的试样选择不同的电解液（或腐蚀液），它只浸蚀基体而不浸蚀要萃取的第二相。e待碳膜从试样表面全部分离并漂浮于液面时，用铜网捞起。f在一定浓度的硝酸酒精或盐酸酒精中清洗碳膜，再于酒精或丙酮中反复清洗，最后用3mm的铜网捞取碳膜，用滤纸将其吸干后，供电子显微镜观察。思考题：1.随着原子序数增大，背散射电子、吸收电子的变化。随着原子序数的增加，背散射电子增多，吸收电子减少。第三章 复习题1.分析电子衍射于X射线衍射有何异同？见答案7。2.电子衍射分析的基本原理是什么？它有哪些特点？Bragg定律：2dsin=n倒易点阵与爱瓦尔德球图解法：晶带定

12、理与零层倒易截面：hu+kv+lw=0结构因子-倒易点阵的权重：Fhkl=fjexp2i(hxj+kyj+lzj) 简单立方：Fhkl恒不等于零，即无消光现象。面心立方：h、k、l为异性数时，Fhkl=0；h、k、l为同性数时，Fhkl0（0作偶数）。体心立方：h+k+l=奇数时，Fhkl=0；h+k+l=偶数时，Fhkl0偏离矢量与倒易阵点扩展：偏离矢量S即倒易杆中心与爱瓦尔德球面交截点的距离。电子衍射基本公式：rd=L r为衍射斑到原点的距离；d为晶面间距；L为样品到照相底版的距离；为入射波长3.衍射象和一次放大像都在物镜的什么部位形成？ 衍射像成像在物镜后焦面上，一次放大像在物镜的像平面

13、上4.电子衍射基本公式，相机常数的标定方法rd=L测量喷镀的标准物质的Ri，确定ri，因物质结构已知，有ASTM卡片确定di，计算K=ri*di，取平均值，即可。若要求精确，画出ri*di随ri变化曲线，以供分析位置结构电子衍射谱用。5.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。O*G=g,因此k-k=g，它与Bragg定律是完全等价的。由O向O*G作垂线，垂足为D因为g平行于（hkl）晶面的法向NHKL,所以OD就是正空间中（hkl）晶面的方位，若它与入射束方向的夹角为则有O*DOO*sin即g/2=ksin由于g=1/d，k=1/ 因此2dsin=.6.在电子显微镜中进行选区电子衍射分析，如何能将形

14、貌观察及结构分析结合起来？7.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。多晶取向完全混乱，可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平

15、移的花样。非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结构。8.结合例子说明如何利用电子衍射图谱进行物相鉴定和取向关系的测定。见课本117页9.电子衍射分析的精确性受哪些参数的影响？如何进行精确计算？精确测定L及；思考题 1.已知一多晶物质的前五个衍射环的半径分别为: r1=8.42mm, r2=11.83mm, r3=14.52mm, r4=16.84mm, r5=18.88mm. 晶格常数a=2.81埃. (1)确定此物质的结构, 并标定这些环对应的指数; (2)求衍射常数Ll.2.画出面心立方晶体（211）*的零阶和一阶劳厄带重叠图，（必须写出具体计算过程）见课本1

16、44页5.零阶与高阶劳厄区之间的空白区宽度，与什么因素有关，有什么关系？零阶与高阶劳厄区之间的空白宽度，处于试样厚度有关外，还与衍射物质的晶格常数有关，试样厚度越小，晶格常数越大（即不同层倒易面月靠近）空白区越窄。6.利用那种衬度操作可看到位错的半原子面和位移R1、R2；利用那种衬度操作可看到应变场位错线,如何操作可观察位错割阶，如何操作可观察反相筹？ 相位衬度；衍射衬度；如果要观察攀移形成的割阶，电子束的入射方向必须垂直于位错线，但是要平行于滑移面；要观察反向畴界，电子束的入射方向必须平行于畴壁。7.电子衍射与x光衍射的异同？见复习题8.晶面间距越小越容易出现高阶劳埃带，对么？为什么？ 不对

17、。间距越大，倒易面越接近，才容易出现高阶劳埃带。9.什么是菊池极菊池带、什么是超点阵斑？菊池线对的中线即(hkl)面与荧光屏的截线，两条中线的交点即两个对应的晶面所属的晶带轴与荧光屏的截点，称为菊池极。晶面和入射电子束间的夹角f。当fq，即晶格严格处于布拉格衍射位置，倒易点hkl正好落在反射球上，菊池线正好通过hkl单晶衍射斑，而暗线过000点（透射斑点），在这种双光束情况下，菊池线的特征不明显，只在000与hkl之间一个菊池带（暗），这个暗带的两边就相当于上述菊池线位置。超点阵斑点：当晶体内不同原子产生有序排列时，将引起电子衍射结果的变化，即可以使本来消光的斑点出现，这中额外的斑点称为超点阵

18、斑点。10.什么是对称谱，为什么电子束平行晶面仍可得到电子衍射图？ （待定）电子束平行于晶带轴入射形成。样品薄倒易杆比较长，电子束波长短反射球曲率小。第四章复习题、思考题： 1.如何应用g·b=0位错不可见判据测量b？因为g·b=0表示g与b垂直，所以选择两个g矢量做操作衍射时位错线均不可见，则可以列出两个方程，即gh1k1l1·b=0；gh2k2l2·b=0.联立可得位错线的柏氏矢量b2.试简要说明电子象衬度形成有哪几种机制？相位衬度：经过物质试样的透射束和衍射束经物镜相互干涉的结果形成的；振幅衬度：由晶体试样结构振幅不同和满足布拉格条件的程度不同而引

19、起的衬度。包括质厚衬度，衍射衬度等。3.为什么刃型位错在g·b=0时仍可不消衬，在什么条件下才可能消衬?位错不可见判据g·b=0在刃型位错中，必须考虑R2的影响。只有当柏氏矢量及位错线都平行于膜面，换言之即位错是在垂直于入射电子束的 滑移面上，g·b=0时位错才不可见，此时R2对位错衍衬图象才不起作用。4.b与刃型和螺位错之间有什么关系？刃型位错与b垂直，螺位位错与b平行。5.在第二相粒子影响下，若取向确定，衍射斑周围会纪录到什么样的二次花样，取向不确定会纪录到什么样的二次花样？若第二相为非常弥散的细小粒子，且取向确定，则倒易阵点周围有一弥散壳层，衍射斑点周围可记

20、录到晕环状漫散带；若取向分散则形成多晶德拜环花样。6.当第二相为薄圆片，且平行电子束时，在衍射谱中可看到什么样的二次衍射，为什么？若第二相为薄的圆盘或片状，则倒易阵点为垂直于盘或平面的杆，视这些杆相对于入射电子束的方向不同情况而在衍射谱上记录到小的圆形斑点(当盘、片平面垂直于电子束方向时)，或漫散条纹(当盘、片平面平行于电子束方向时)。7.什么是错陪度，写出错配度公式。错配度：表示基体与第二项在界面处点阵常数的差别程度=2(a1-a2)(a1+a2)8.写出平行波文图周期D的计算公式。D=d1d2d1-d29.什么是基体应变衬度、第二相衬度、两相界面衬度？ 基体应变衬度：第二相和基体的界面点阵

21、共格，但匹配界面的点阵常数略有差别，存在一定错配度。这就势必在界面附近的基体中造成应变场，即点阵畸变。电子束经过此狭窄畸变区时，波的相位发生改变，从而显示出不同于远离界面处的基体衬度，这就是应变衬度。第二相衬度：结构因子衬度与取向衬度结构因子衬度为第二相和基体组成物质不同，因而结构因子不同。结构因子不同则操作反射下的消光距离不同，从而显示出基体和第二相的不同像衬；取向衬度是倾斜试样，使第二相处于准确布拉格衍射条件，基体偏离布拉格条件，则在明场下第二相粒子有深的衬度，与浅的基体背景衬度形成强烈对比。暗场像衬正好反过来。两相界面衬度：当第二相尺寸较大，且和基体存在明显的界面时，界面处将产生一些特征

22、衬度，它们是界面处的第二相和基体共同作用于电子束的结果。这类衬度有界面错配位错、位移条纹和波纹图三种类型。10.电子衍射衬度受那些参数的影响？主要是精确测定L及，其次受样品厚度、偏离矢量、电子束与样品倾斜、离焦量等影响。11.什么是相位衬度？用说明欠焦量与样品厚度对相位衬度有何影响？相位衬度是透射电子束和各级衍射束之间相互干涉而形成的。欠焦量与样品厚度非直观的影响高分辨像的衬度。高分辨像照片中黑色背底上的白点可能随欠焦量和试样厚度的改变而变成白色背底上的黑点，即出现图像衬度反转，同时，像点的分布规律也会发生改变。（部分见答案2）12.高分辨像的衬度与原子排列有何对应关系？满足弱相位近似及最佳欠

23、焦条件下拍摄的像能正确反应晶体结构，不满足时，需要与计算机模拟的像进行匹配来确定晶体结构。13.有几种类型的高分辨像？分别能提供哪些信息？见答案314.晶格条纹像和二维结构像有何差别？二者成像条件有何不同？见答案315.解释高分辨像时应注意哪些问题？见12题，及课本231页16.举例说明高分辨电子显微术在材料研究中的应用。见课本239页17.用公式说明离焦量与Cs对相位衬度的影响。见答案218.3g暗场象如何形成，有何应用？ 转动电子枪与样品成3角，此时+g移动到视场中心，而3g方向符合Bragg衍射的条件成为最强衍射方向，形成3g微束暗场像。在讨论位错，扩散或微笑的珠粒状微粒衬度时应用。19

24、.若将+g移到荧光屏中心，此时中心斑是亮斑还是暗斑？为什么？暗斑，见上题。20.当偏离矢量S0 0，位错左侧应变场偏离矢量S 0，时照片的位错线在实际位错线的哪一侧； S0 0，左侧S 0呢？在位错左侧S0+S=0，会形成一衬度峰值，显示位错线在实际位错的左侧；反之在右侧。21.为什么观察复型样品时正反面的衬度一样而球对称粒子在上下或正反面不同。复型样品的衬度是质厚衬度，随厚度而变化，不随位置变化；而球对称粒子是基体应变衬度，随着深度的变化，衬度会发生明显的变化。22.晶格常数大容易看到高阶劳埃带和高分辨晶格图像是同一道理么，为什么？晶格常数大，倒易面的面间距就小，容易与反射球相交，形成高阶劳

25、埃带。提示：传播函数，结构与像一一对应。第五章 复习题 1. 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？在其他条件相同的情况下（如信噪比、磁场条件及机械振动等）电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。成像分辨率（nm）：二次电子5-10，背散射电子50-200，吸收电子100-1000特征X射线100-1000，俄歇电子5-10所谓扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。2. 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？它不用电磁透镜放大成像，而是用类似电视显影显像的方式

26、，利用细聚焦电子束在样品表面扫面试激发出来的各种物理信号来调制成像的。3. 二次电子和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？相同：都可以利用收集到的信号进行形貌分析不同：二次电子像主要反映试样表面的形貌特征。像的衬度是形貌衬度，主要决定于试样表面相对于入射电子束的倾角。试样表面光滑平整（无形貌特征），倾斜放置时的二次电子发射电流比水平放置时大，一般选在45度左右。用二次电子信号作形貌分析时，可以在检测器收集栅上加一正电压（一般为250-500V），来吸引能量较低的二次电子，使它们以弧形路线进入检测器，这样在样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次电子也能对成像有所贡献，图像

27、层次增加，细节清楚。用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率要比二次电子低，因为背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元变大是分辨率降低的原因。背散射电子的能量很高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此在图像上显示出很强的衬度，以至失去细节的层次，不利于分析。4. 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构和微区化学成分的同位分析？电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜没有本质上的差别，但在检测器部分使用的额是X射线谱仪，专门用来测定特征波长（WDS）或特征能量（EDS），

28、以此来对委屈化学成分进行分析。电子探针一般作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上，满足微区组织形貌、晶体结构级化学成分三位一体分析的需要。5. 举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。点分析：将电子束固定在所要分析的某一点上，用手动或马达带动来改变晶体和计数器的相对位置，就可以接收到此点内的不同元素的X射线。线分析：将谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置上，使电子束沿指定的路径作直线扫描，便可得到该元素在此直线上的浓度分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。面分析：电子束在样品表面作光栅扫描时，把谱仪（波谱仪或能谱仪）设定在接收某一元素特征X射线信号的位置上，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。图像中的亮区表示这种元素的含量较高。若把谱仪设定为在另一元素，则可获得另一种元素得浓度分布图像。思考题 1.简述能谱仪、波谱仪在分析工作中的优缺点能谱仪与波谱仪比较优点：探测效率高。能谱仪的灵敏度比波谱仪高一个数量级。能谱仪可同时对分析点所有元素进行测定。波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。能谱仪的结构比波谱仪简单。能谱仪