第六章绘制回归曲线1

1、第六章 绘制回归曲线-标准物的方法校正第一节操作步骤第一步：选择积分方法及参数1、 选择“方法”页签中“积分”，选择积分单击此处2、 选择积分参量“高度”或“面积”、“积分方法”编辑时间程序表积分参数表选择积分参量及方法时间程序表3、 编辑好“积分参数表”（详见第章“积分参数表设置”）4、 编辑好“时间程序表”：单击“插入”，系统将跳出“时间程序表”窗口，如图所示(此步骤为非必选，你可以省略)1） 在时间程序表中，起始时间不能设为“0”；2） 后一个时间程序表的起始时间不能和前一个时间程序表的终止时间重叠；3） “锁定标记”：在前面划上，则在此时间段内所有峰将被锁定；4） “拖尾标记”：在前面

2、划上，则在此时间段内所有峰将以拖尾峰形式处理5） “保持标记”：在前面划上，则在此时间段内所有峰积分将与基线保持一致；第二步：编辑组分表1、 调出标样谱图：选择“组分表”页签，单击右侧的“”按扭，则跳出打开窗口，如图所示，找到标样相应路径，并打开我们所要处理的标样谱图；组分表页签文件显示框标样路径谱图预览下拉可以选择文件类型1） 文件类型有三种形式：原始处理结果（*.ORG）、修改后结果（*.MDY）及谱图数据（*.dat）三种文件，标样谱图以*.dat文件形式保存。2、 选择组分峰：打开标样谱图后，可以通过组分表页签右侧的“”及“”来编辑组分表，如图所示：组分表编辑按扭谱图预览区组分表编辑区

3、谱图调节要插入的峰1）“”：单个峰逐个插入，按下SHIFT键用鼠标选中所需要的峰，单击插入，即弹出请输入组分的一个对话框，您只要输入组分名时间宽度。2）“”：单击全选，系统将所有已积分的峰全部选中，您只要找到所需要的峰，并输入组分名即可，单击采用后可将空白的组分清除。采用后，系统会跳出“提交成功”窗口。编辑校正按扭实时采集标样3、 单击“校正”第三步：输入标准品组分含量单击“组分含量”，弹出组分含量输入窗口，如图所示：在表中输入各组分标准品含量，可以是百分含量，也可以是是浓度等。第四步：运行校正1、 采集标样:实时联机进标样，按下摇控开关，待所有峰出完后，按下停止采集，即自动完成一次校正，如需

4、多次校正，只需重复以上步骤。直至单击完成校正。2、 加入标样：只需将已经采集好并保存在硬盘中的标样谱图直接打开进行依次校正即可。第五步：预览校正曲线单击校正完毕后，系统将弹出如图所示窗口：峰信息表组分表校正曲线预览校正因子及相关系数要查看各组分校正曲线，只须单击右侧各组分名，如下图所示：第二节典型示例一、校正归一法（单点多次校正）在本例中，所测样品有四种组分，各组分浓度如下：组分名组分浓度（）A25.23B45.22C15.5D14该样品所采用的方法为“面积校正归一”，且已对该标样进行了2次平行进样(重复进样)。现要求对方法进行单点二次的校正归一法校正。参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下：1

5、、选择方法和积分参数，在此例中我们使用“面积校正归一法”，如图所示：2、编辑组分表，调开标样谱图，在本例中我们采用“全选”方式套用各组分保留时间及时间宽度，在峰名一栏中输入组分名“A”、“B”、“C”、“D”，采用按扭一旦加亮，先按此处才能被系统采用！此栏中输入组分名然后单击“采用”，工作站将跳出提交成功窗口：点击OK，工作站将加亮“校正”按扭，单击“校正”，工作站将跳出校正窗口。3、 输入标准品含量:单击“组分含量”，在组分含量表中输入A、B、C、D的浓度，如图所示：样品重量也可输入实际重量或体积增加平行校正次数注：在输入组分含量时，请将输入法切换成英文形式，在中文输入法下，很容易将小数点“

6、.”输成句号“。”。这是软件不能接受的格式，还则系统将提示您“请输入正确的数值”。4、校正：在本例中我们采用“加入标样”来运行校正，单击“加入标样”，工作站将跳出“打开谱图文件”窗口，选择标样hplc1.dat，单击“打开”，以完成一次校正；校正一次后重复第一次校正步骤，即再点击一次“加入标样”，打开标样谱图hplc2.dat文件，并“确定”，单击“校正完毕”用以完成本次平行两点校正。直至次数变为05、预览校正曲线：校正曲线单击此查看单击“另存”，输入方法文件名“面积校正归一法（平行两次校正）测样.MTD”，用以保存校正曲线，以便分析样品使用。二、高度内标法（单组分单点二次校正）例：标准样品的

7、配制：精密称取98.54mg VE标准品(含量为99.3%)于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE标准品的浓度(即标浓度1)为0.9785mg/ml；样品1的配制：精密称取96.13mg 样品于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9613mg/ml样品2的配制：精密称取90.10mg 样品于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9010mg/ml标准品连续进两针，做平行二次校正。标准品组分浓度：组分名称重（MG）浓度（mg

8、/ml）纯度(%)净重(MG)NB（C32）1*100=1001100%100VE98540.978599.3%97.85待测样品浓度：样品号组分名称重（MG）浓度（mg/ml）纯度(%)净重(MG)样品1NB（C32）1*100=1001100%100VE96.130.9613*X1X1Y1样品2NB（C32）1*100=1001100%100VE90.100.9010*X2X2Y2该样品所采用的方法为“高度内标法”，且已对该标样进行了2次平行进样(重复进样)。现要求对方法进行单组分单点二次的校正归一法校正。参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下：1、选择方法和积分参数，在此例中我们使用“高度

9、内标法”，如图所示：2、编辑组分表，调开标样谱图，在本例中我们采用“插入”方式套用各组分保留时间及时间宽度，先按住键盘上的SHIFT键，再用鼠标单击所需要的峰，单击“组分表”页签中的分别插入NB，VE组分峰，如图所示：选中的NB峰插入NB峰注：时间宽度也可采用绝对数值，在此也可输入0.5（MIN）做为时间宽度。以同样的方式插入VE组分峰，组分峰不需要作内标峰标记，不需要输入内标量及含量。如图所示：改为VE峰插入VE峰然后单击“采用”，工作站将跳出提交成功窗口：点击OK，工作站将加亮“校正”按扭，单击“校正”，工作站将跳出校正窗口。4、 输入标准品含量:单击“组分含量”，在组分含量表中输入NB、

10、VE的浓度，如图所示：分析结果将为（mg/ml）分析结果将为（%）注：在输入组分含量时，请将输入法切换成英文形式，在中文输入法下，很容易将小数点“.”输成句号“。”。这是软件不能接受的格式，还则系统将提示您“请输入正确的数值”。4、校正：在本例中我们采用“采集标样”来运行校正，进一针标准品，按下采集开关（或单击“采集数据”按扭），待所有组分出完峰后单击停止，以完成一次校正；校正一次后重复第一次校正步骤，即再进一针标准品，再次按下采集开关,待样走完后,单击“停止采集”，单击“校正完毕”用以完成本次平行两点校正。直至次数变为05、预览校正曲线：单击此查看校正曲线单击“另存”，输入方法文件名“高度内

11、标法（平行两次校正）测样.MTD”，用以保存校正曲线，以便分析样品使用。三、面积外标法（单组分多点一次校正）本例是测定气体CO2组分含量示例，其组分分浓度如下表：项目CO2浓度（%）20406080该样品所采用的方法为“面积外标法”，且已对该标样进行了5次不同浓度进样。现要求对方法进行单点五次的面积外标法校正。参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下：1、选择方法和积分参数，在此例中我们使用“面积外标法”，如图所示：2、编辑组分表，调开标样谱图，在本例中我们采用“全选”方式套用各组分保留时间及时间宽度，在峰名一栏中输入组分名“CO2”，此栏中输入组分名采用按扭一旦加亮，先按此处才能被系统采用！然后

12、单击“采用”，工作站将跳出提交成功窗口：点击OK，工作站将加亮“校正”按扭，单击“校正”，工作站将跳出校正窗口。3、输入标准品含量:单击“组分含量”，在组分含量表中输入CO2第一点的浓度（20），如图所示：样品重量也可输入实际重量或体积增加平行校正次数注：在输入组分含量时，请将输入法切换成英文形式，在中文输入法下，很容易将小数点“.”输成句号“。”。这是软件不能接受的格式，还则系统将提示您“请输入正确的数值”。4、校正：在本例中我们采用“加入标样”来运行校正，单击“加入标样”，工作站将跳出“打开谱图文件”窗口，选择标样CO2-20.dat，单击“打开”，以完成一次校正；重复第一次校正步骤（3-

13、4步），即再点击一次“组分含量”，输入第二点浓度（40），打开标样谱图CO2-40.dat文件，并“确定”，用以完成本次校正。加入第二点标样第二点浓度重复第一次校正步骤（3-4步），即再点击一次“组分含量”，输入第三点浓度（60），打开标样谱图CO2-60.dat文件，并“确定”，用以完成本次校正。加入第三点标样第三点浓度重复第一次校正步骤（3-4步），即再点击一次“组分含量”，输入第四点浓度（80），打开标样谱图CO2-80.dat文件，并“确定”，用以完成整个校正过程。5、预览校正曲线：校正曲线单击此查看单击“另存”，输入方法文件名“面积校正归一法（平行两次校正）测样.MTD”，用以保存校

14、正曲线，以便分析样品使用。四、面积外标法（两点二次校正）本例是测定白酒中各组分含量示例，其组分分浓度如下表：组分名浓度1(mg/ml)浓度2(mg/ml)甲醇0.010.02异戊醇0.030.06异丁醇0.060.12该样品所采用的方法为“面积外标法”，且已对该标样进行了4次2种浓度重复2次进样。现要求对方法进行两点二次的面积外标法校正。参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下：1、选择方法和积分参数，在此例中我们使用“面积外标法”，如图所示：2、编辑组分表，调开标样谱图，在本例中我们采用“全选”方式套用各组分保留时间及时间宽度，在峰名一栏中输入组分名“甲醇”，“异戊醇”、“异丁醇”。此栏中输入组

15、分名采用按扭一旦加亮，先按此处才能被系统采用！然后单击“采用”，工作站将跳出提交成功窗口：点击OK，工作站将加亮“校正”按扭，单击“校正”，工作站将跳出校正窗口。3、输入标准品含量:单击“组分含量”，在组分含量表中输入CO2第一点的浓度（20），如图所示：样品重量也可输入实际重量或体积增加平行校正次数注：在输入组分含量时，请将输入法切换成英文形式，在中文输入法下，很容易将小数点“.”输成句号“。”。这是软件不能接受的格式，还则系统将提示您“请输入正确的数值”。4、 校正：在本例中我们采用“加入标样”来运行校正，单击“加入标样”，工作站将跳出“打开谱图文件”窗口，选择标样白酒标样1.dat、白酒标样2.dat，单击“打开”，以完成一次校正；重复第一次校正步骤（