均苯四甲酸二酐生产技术教材(共70页).ppt

1、现代化工教学工厂现代化工教学工厂均苯四甲酸二酐生产技术 南京化工职业技术学院产学研基地南京化工职业技术学院产学研基地南京紫光精细化工厂南京紫光精细化工厂南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂总纲总纲一、一、PMDA的性质的性质二、国内外二、国内外PMDA的生产概况的生产概况 三、三、PMDA的用途的用途 四、均四氧化制备均酐生产技术四、均四氧化制备均酐生产技术五、均四氧化制备均酐工艺过程五、均四氧化制备均酐工艺过程 南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂一、一、PMDA的性质的性质1、英文名称及结构式、英文名称及结构式 Pyr

2、omellitic Dianhydride( 1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic Dianhydride ) COCOOCOCOO南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂2、理化性质、理化性质v均苯四甲酸二酐均苯四甲酸二酐(PMDA，简称均酐，简称均酐)，分子式，分子式C10H2O6，分子量，分子量218.12，其外观为白色粉末或针状，其外观为白色粉末或针状结晶，溶于丙酮、乙酸乙酯等，不溶于乙醚、氯仿、结晶，溶于丙酮、乙酸乙酯等，不溶于乙醚、氯仿、石油醚及冷苏打溶液，遇水或置于湿空气中会变成石油醚及冷苏打溶液，遇水或置于湿空气中会变成均

3、苯四酸，熔点均苯四酸，熔点287，沸点，沸点397400，比重，比重(20/4)1.680。 一、一、PMDA的性质的性质南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂2、理化性质、理化性质v毒性毒性:有毒类有毒类,对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有刺对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有刺激性激性v侵入途径侵入途径:吸入、食入、经皮肤吸收吸入、食入、经皮肤吸收v燃烧燃烧:遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。受高热分解放出有毒的气体。危险。受高热分解放出有毒的气体。v平安：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，平安：工作现场禁止吸

4、烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的卫生习惯保持良好的卫生习惯一、一、PMDA的性质的性质南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂二、国内外二、国内外PMDA的生产概况的生产概况 v1947年美国年美国California Research Corp.，首次以，首次以均四甲苯均四甲苯为原料，用为原料，用V2O5复合氧化物催化剂复合氧化物催化剂气气相催化氧化制得了均苯四甲酸二酐。相催化氧化制得了均苯四甲酸二酐。v1960年美国杜邦公司以均四甲苯为原料，首次年美国杜邦公司以均四

5、甲苯为原料，首次建立建立了了液相硝酸液相硝酸氧化法制均苯四甲酸二酐的生氧化法制均苯四甲酸二酐的生产装置。产装置。v1969年日本古河电气公司建立了用年日本古河电气公司建立了用硝酸硝酸氧化和氧化和液相液相空气氧化空气氧化法生产装置。法生产装置。v1970年德维巴化学公司改用年德维巴化学公司改用空气氧化法空气氧化法，建立，建立了一套了一套500吨吨/年生产装置。年生产装置。 南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂二、国内外二、国内外PMDA的生产概况的生产概况v目前，国外均苯四甲酸二酐的生产厂家主要目前，国外均苯四甲酸二酐的生产厂家主要有美国的杜邦公司，生产能力约

6、为有美国的杜邦公司，生产能力约为2.2万吨万吨/年。德国的生产能力为年。德国的生产能力为2.4万吨万吨/年，日本的年，日本的生产能力为生产能力为3.06万吨万吨/年年 .南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂二、国内外二、国内外PMDA的生产概况的生产概况v我国我国从从60年代开始进行均苯四甲酸二酐的年代开始进行均苯四甲酸二酐的试验研究和工业生产，目前生产厂家主要试验研究和工业生产，目前生产厂家主要有石家庄藁城昊普集团、江苏溧阳龙沙公有石家庄藁城昊普集团、江苏溧阳龙沙公司、常熟联帮公司、江苏溧阳庆丰化工厂司、常熟联帮公司、江苏溧阳庆丰化工厂等等 。南京化工职业

7、技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂三、三、PMDA的用途的用途1、耐热聚合物、耐热聚合物 2、增塑剂、增塑剂 3、环氧树脂固化剂、环氧树脂固化剂 4、消光剂、消光剂5、其它方面的应用、其它方面的应用 南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂1、耐热聚合物、耐热聚合物v均酐最大用途就是用作均酐最大用途就是用作聚酰亚胺聚酰亚胺的原料。具有的原料。具有不不溶溶的特点，同其它塑料相比，有着非常优良的的特点，同其它塑料相比，有着非常优良的耐耐热性热性、电绝缘性电绝缘性、耐化学药品性、耐磨性、耐放、耐化学药品性、耐磨性、耐放射性，在射性，在工业上主

8、要用途工业上主要用途是制成薄膜用作电机和是制成薄膜用作电机和电缆的耐热绝缘电缆的耐热绝缘衬垫衬垫或或绕包材料绕包材料，或用作柔性电，或用作柔性电路板基材等。路板基材等。 南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂1、耐热聚合物、耐热聚合物聚酰胺酸树酯聚酰胺酸树酯聚酰亚胺簿膜聚酰亚胺簿膜环氧固化剂环氧固化剂南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂2、增塑剂、增塑剂v由均酐和相应醇反响制得的均苯四酸四丁脂由均酐和相应醇反响制得的均苯四酸四丁脂(TBPM)，具有良好的电绝缘性和耐热性，可，具有良好的电绝缘性和耐热性，可用于生产医用塑料制品

9、。用于生产医用塑料制品。南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂3、环氧树脂固化剂、环氧树脂固化剂v采用采用酸酐酸酐作固化剂。以均酐作固化剂不仅可以制作固化剂。以均酐作固化剂不仅可以制成成绝缘性绝缘性能好的大型铸件，且能好的大型铸件，且耐热性耐热性可可200250；用均酐作为环氧树脂胶粘剂的固化剂，可用均酐作为环氧树脂胶粘剂的固化剂，可快速粘快速粘接接，从而制得，从而制得耐冲击性瞬时耐冲击性瞬时胶粘剂。胶粘剂。 南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂4、消光剂、消光剂v均酐四酸和环丙醚反响制造的消光剂消均酐四酸和环丙醚反响制造的

10、消光剂消光效果好、强度高、不易泛黄，主要用于粉光效果好、强度高、不易泛黄，主要用于粉末涂料。随着制造业和家电业的迅速开展，末涂料。随着制造业和家电业的迅速开展，粉末涂料的产量和用量不断增加，所以消光粉末涂料的产量和用量不断增加，所以消光剂的产量和用量也在不断增加。剂的产量和用量也在不断增加。南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂四、四、均四氧化制备均酐生产技术均四氧化制备均酐生产技术1、均四甲苯空气氧化反响机理、均四甲苯空气氧化反响机理 2、氧化剂对均四氧化成均酐的影响、氧化剂对均四氧化成均酐的影响 3、催化剂对均四氧化成均酐的影响、催化剂对均四氧化成均酐的影

11、响 4、反响条件对均四氧化成均酐的影响、反响条件对均四氧化成均酐的影响 南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂 均四甲苯与空气在一定温度下，在催化剂均四甲苯与空气在一定温度下，在催化剂床层中催化氧化生成均酐及少量副产物，同时床层中催化氧化生成均酐及少量副产物，同时还有均四甲苯完全氧化为二氧化碳和水。还有均四甲苯完全氧化为二氧化碳和水。1、 均四催化氧化反响机理均四催化氧化反响机理南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂1、 均四催化氧化反响机理均四催化氧化反响机理均四催化氧化反响主反响均四催化氧化反响主反响V2O5435-445

12、南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂1、 均四催化氧化反响机理均四催化氧化反响机理101422227C HO10CO7H O5579.4kJ2均四催化氧化反响主要副反响均四催化氧化反响主要副反响南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂1、 均四催化氧化反响机理均四催化氧化反响机理v由均四气相氧化制取由均四气相氧化制取PMDA是一个复杂的多相催是一个复杂的多相催化过程，产物是一种范围很宽的含氧化合物的混化过程，产物是一种范围很宽的含氧化合物的混合物。反响产物的组成实质上依赖于催化剂的极合物。反响产物的组成实质上依赖于催化剂的极限

13、温度，选择适宜的均四在反响混合物中的浓度、限温度，选择适宜的均四在反响混合物中的浓度、起始温度、熔盐温度及接触时间。保证这些适宜起始温度、熔盐温度及接触时间。保证这些适宜条件目的是提高目的产物收率及选择性，降低反条件目的是提高目的产物收率及选择性，降低反响混合物的杂质量。响混合物的杂质量。南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂2、氧化剂、氧化剂v空气氧化空气氧化v硝酸氧化硝酸氧化v重铬酸氧化重铬酸氧化v高锰酸钾氧化高锰酸钾氧化南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂五氧化二矾五氧化二矾V2O5V2O5三氧化二铝三氧化二铝二氧化钛

14、二氧化钛TiO2TiO2三氧化钼三氧化钼MoO3MoO3五氧化二磷五氧化二磷P2O5)P2O5)1 1 为主催为主催化剂化剂载体载体组成组成助催化剂作用：使助催化剂作用：使V2O5高度分散，并抑制完全氧化副反响。高度分散，并抑制完全氧化副反响。2 2、3 3、4 4为助为助催化剂催化剂南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂3、催化剂、催化剂v催化剂所用的载体通常是耐高温的氧化物。同时催化剂所用的载体通常是耐高温的氧化物。同时还必须考虑其他许多因素，如载体是惰性还是活还必须考虑其他许多因素，如载体是惰性还是活性、对催化物质和助催化剂的影响、外表积、孔性、对催化物

15、质和助催化剂的影响、外表积、孔率、毒性等。率、毒性等。v催化剂颗粒的形状和尺寸应该促进催化活性，增催化剂颗粒的形状和尺寸应该促进催化活性，增强颗粒的抗压碎和抗破裂性，降低床层阻力、降强颗粒的抗压碎和抗破裂性，降低床层阻力、降低生产费用等。其形状大多是片状、球状、圆柱低生产费用等。其形状大多是片状、球状、圆柱形、环形或挤压成其他形状的一种形、环形或挤压成其他形状的一种 。南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂3、催化剂、催化剂v 其中：其中：1、片状；、片状；55mm;v 2、球形：、球形：65mm；v 3、环状：、环状：644mmv 4、球状：、球状：8mmv

16、 5、环状：、环状：648mmv 6、环状：、环状：6410mmv 7、调整装填管状：、调整装填管状： 6410mmv 管状催化剂具有较大的外表积和管状催化剂具有较大的外表积和较小的床层阻力较小的床层阻力 各种形状的催化剂性能比较各种形状的催化剂性能比较催化剂催化剂南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂4、反响条件对均四氧化成均酐的影响、反响条件对均四氧化成均酐的影响v温度的影响温度的影响v 温度较低，深度氧化的程度比较低，尾气中温度较低，深度氧化的程度比较低，尾气中CO2含量较少，产品纯度较高。但温度过低，易含量较少，产品纯度较高。但温度过低，易生成杜烯均四

17、甲苯醌；温度过高，易发生过生成杜烯均四甲苯醌；温度过高，易发生过氧化，生成顺酐和二氧化碳等副产物。氧化，生成顺酐和二氧化碳等副产物。v一般一般V2O5TiO2系催化剂反响温度在系催化剂反响温度在425440 南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂4、反响条件对均四氧化成均酐的影响、反响条件对均四氧化成均酐的影响v均四浓度的影响均四浓度的影响v 均四的浓度是由催化剂的有效负荷决定的。均均四的浓度是由催化剂的有效负荷决定的。均四的浓度过高，超过催化剂的负荷，那么造成原四的浓度过高，超过催化剂的负荷，那么造成原料的浪费。均四的浓度过小，又不能充分发挥催料的浪费。均四

18、的浓度过小，又不能充分发挥催化剂的效力。所以控制最适合的原料浓度，是取化剂的效力。所以控制最适合的原料浓度，是取得最正确经济效益的重要手段。得最正确经济效益的重要手段。南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂六、均四氧化制备均酐工艺过程六、均四氧化制备均酐工艺过程1、氧化工段、氧化工段2、水解工段、水解工段3、脱水工段、脱水工段4、升华工段、升华工段均四氧化制备均酐工艺过程均四氧化制备均酐工艺过程一氧化工段二水解工段三脱水工段四升华工段五枯燥工段通过氧化反响生成粗均酐通过氧化反响生成粗均酐粗均酐加热水解生成粗均苯四甲酸粗均酐加热水解生成粗均苯四甲酸除去粗酸中的游

19、离子水和分子水生除去粗酸中的游离子水和分子水生成粗酐，同时除去低沸点副产物成粗酐，同时除去低沸点副产物粗酐升华结晶，得到均酐产品粗酐升华结晶，得到均酐产品粗均苯四甲酸枯燥，得到四酸产品粗均苯四甲酸枯燥，得到四酸产品均四氧化制备均酐工艺过程均四氧化制备均酐工艺过程南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂均四甲苯规格均四甲苯规格指标一级品二级品熔点（）76 8075 80纯度（%）9795状态白色粉末结晶白色粉末结晶白色结晶状物质，熔点：白色结晶状物质，熔点：79.3879.38，沸点：，沸点：196.99196.99。 均四甲苯样品均四甲苯样品主要原料主要原料均四

20、甲苯性质均四甲苯性质氧化工段氧化工段v主要原料为均四甲主要原料为均四甲苯和空气中的氧气苯和空气中的氧气南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂氧化工段氧化工段v 分子式分子式: C6H2(CH3)4;分子量分子量 134.21v 结构式结构式：v 形状形状:白色或无色结晶白色或无色结晶;气味气味:有类似樟脑的气味有类似樟脑的气味v 毒性毒性:属低毒类属低毒类,轻度刺激作用轻度刺激作用v 侵入途径侵入途径:吸入、食入、经皮吸收吸入、食入、经皮吸收v 燃烧、爆炸燃烧、爆炸:遇明火、高热可燃遇明火、高热可燃;与氧化剂混合能形成有爆炸与氧化剂混合能形成有爆炸性的混合物。

21、粉体与空气可形成爆炸性混合物性的混合物。粉体与空气可形成爆炸性混合物,爆炸范爆炸范围围:mol(空气空气)/mol(均四甲苯均四甲苯)=(118131)/1,(均四均四mol%浓度浓度相相当于当于0.840%0.758%或或45.6750.70g/Nm3)南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂氧化工段氧化工段PID南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂氧化工段氧化工段v将原料均四甲苯参加均四化料槽中，翻开蒸汽将原料均四甲苯参加均四化料槽中，翻开蒸汽进汽阀及疏水器阀门，蒸汽加热熔化均四甲苯，进汽阀及疏水器阀门，蒸汽加热熔化均四甲

22、苯，经均四液下泵，参加均四计量罐中。均四计量经均四液下泵，参加均四计量罐中。均四计量罐夹套需通少量蒸汽保温至罐夹套需通少量蒸汽保温至1005。液态均。液态均四甲苯经均四过滤器过滤后由均四计量泵定量四甲苯经均四过滤器过滤后由均四计量泵定量地送入汽化混合器内。地送入汽化混合器内。1.原料均四工艺路线原料均四工艺路线南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂v在汽化混合器中，均四甲苯与热空气均匀混合汽在汽化混合器中，均四甲苯与热空气均匀混合汽化后由氧化反响器的上部进入。氧化反响器为列化后由氧化反响器的上部进入。氧化反响器为列管式固定床反响器，列管内均匀填装催化剂，管管式

23、固定床反响器，列管内均匀填装催化剂，管外由熔盐加热。外由熔盐加热。v请同学们根据上述文字描述画出工艺流程方框请同学们根据上述文字描述画出工艺流程方框图图1.原料均四工艺路线原料均四工艺路线南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂氧化工段氧化工段计量泵计量泵输送泵输送泵化料槽化料槽计量罐计量罐过滤罐过滤罐气化混合器气化混合器原料均四甲苯流程原料均四甲苯流程南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂氧化工段氧化工段v原料空气经罗茨风机、空气缓冲罐，计量后在第原料空气经罗茨风机、空气缓冲罐，计量后在第三捕集器、第二捕集器、第一捕集器的管间

24、与反三捕集器、第二捕集器、第一捕集器的管间与反响混合气体换热后，再经空气预热器、第二、一响混合气体换热后，再经空气预热器、第二、一换热器进一步换热后进入汽化混合器。换热器进一步换热后进入汽化混合器。v请同学们根据上述文字描述画出工艺流程方框请同学们根据上述文字描述画出工艺流程方框图图2.原料空气路线原料空气路线南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂氧化工段氧化工段原料空气流程原料空气流程罗茨风机罗茨风机空气缓冲罐空气缓冲罐三捕三捕二捕二捕一捕一捕空气预热器空气预热器二换二换一换一换气化混合器气化混合器南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代

25、化工教学工厂氧化工段氧化工段v熔盐在熔盐槽中由电热棒加热、控温，经熔熔盐在熔盐槽中由电热棒加热、控温，经熔盐液下泵进入反响器下部，经分配后进入管盐液下泵进入反响器下部，经分配后进入管间，由反响器上部经熔盐冷却器管间返回熔间，由反响器上部经熔盐冷却器管间返回熔盐槽。在反响过程中始终保持熔盐循环。氧盐槽。在反响过程中始终保持熔盐循环。氧化反响产生的多余热量在熔盐冷却器中与通化反响产生的多余热量在熔盐冷却器中与通入的冷空气换热降温后返回熔盐槽。入的冷空气换热降温后返回熔盐槽。3.熔盐工艺路线熔盐工艺路线南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂4 4熔盐流程熔盐流程一氧

26、化工段一氧化工段熔盐槽熔盐槽380390熔盐泵熔盐泵反应器反应器熔盐冷却器熔盐冷却器380390南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂氧化工段氧化工段v 均四甲苯与空气混合物在氧化反响管内催化剂的作用下，反均四甲苯与空气混合物在氧化反响管内催化剂的作用下，反响生成均酐及副产物及完全氧化产物二氧化碳、水。反响后响生成均酐及副产物及完全氧化产物二氧化碳、水。反响后的混合气经一、二换热器管内与空气换热降温，再经热管换的混合气经一、二换热器管内与空气换热降温，再经热管换热器冷端为水，水被加热汽化后放空进一步降温后依次热器冷端为水，水被加热汽化后放空进一步降温后依次进入

27、一、二、三、四捕集器，产品被捕集下来，尾气进入水进入一、二、三、四捕集器，产品被捕集下来，尾气进入水洗塔进行净化处理。洗塔进行净化处理。v 请同学们根据上述文字描述画出工艺流程方框图请同学们根据上述文字描述画出工艺流程方框图4.反响混合气工艺路线反响混合气工艺路线南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂反响混合气流程反响混合气流程气化混合器气化混合器氧化反应器氧化反应器一换一换二换二换热管换热器热管换热器一捕一捕二捕二捕三捕三捕四捕四捕水洗塔水洗塔氧化工段氧化工段南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂氧化工段氧化工段v水洗池中的

28、水经水洗泵，由水洗塔上水洗池中的水经水洗泵，由水洗塔上部喷入，水洗塔为三层湍球吸收部喷入，水洗塔为三层湍球吸收塔，尾气经水吸收后放空，水洗液送塔，尾气经水吸收后放空，水洗液送浓缩釜浓缩处理。浓缩釜浓缩处理。5.尾气水洗工艺路线尾气水洗工艺路线南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂氧化工段氧化工段氧化反响器氧化反响器 汽化器汽化器1 带 平 板 封 头 的 管 箱2 螺 栓 连 接 组 件3 熔 盐 出 口 分 布 环4 列 管5 筒 体6 支 座7 膨 胀 节8 上 分 布 板9 上 分 布 环1 0 设 备 法 兰1 1 吊 环1 2 熔 盐 测 温 管1

29、3 反 应 气 测 温 管a反 应 气 出 口b 反 应 气 进 口c 熔 盐 出 口d 熔 盐 进 口e f 防 爆 检 查 口氧 化 的 反 应 器ebcada 空 气 进 口b 混 合 气 出 口c 均 四 进 口d 放 净 口e 爆 破 口1 锥 形 封 头2 栅 板3 填 料4 支 座5 分 配 器 支 承 圈6 法 兰 连 接 组 件7 删 板8 填 料1 0 分 布 器1 1 防 爆 口V 1 0 4 汽 化 器南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂氧化工段氧化工段列管式固定床反响器结构列管式固定床反响器结构列列管管列管换热列管换热式固定床式固定

30、床反响器反响器706根，根，252500的反响管的反响管催化剂催化剂南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂氧化工段氧化工段捕集器捕集器ba反 应 气 入 口b 反 应 气 出 口c 人 孔d 人 孔e 出 料 口底 板2 筒 体3 隔 板 吊 块4 封 头5 人 孔第 四 捕 集 器南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂氧化工段氧化工段bcdaea反 应 气 进 口b反 应 气 出 口c空 气 进 口d空 气 出 口e放 净 口1管 箱2法 兰3连 接 螺 栓4密 封 垫5拉 杆6定 距 管7支 座8波 形 膨 胀 节9换 热

31、 管 R103， R104换 热 器 结 构 示 意 图南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂氧化工段氧化工段热管换热器热管换热器氧化工段重大事故氧化工段重大事故1、氧化工段防爆膜的爆炸事故、氧化工段防爆膜的爆炸事故2、催化剂烧掉事故、催化剂烧掉事故事故的原因是：由于开车前计量罐是密事故的原因是：由于开车前计量罐是密闭的，开管路蒸汽伴热和夹套蒸汽加热闭的，开管路蒸汽伴热和夹套蒸汽加热时，计量罐中的空气温度升高、压力增时，计量罐中的空气温度升高、压力增加，从而将均四压到汽化器中加，从而将均四压到汽化器中。 3、一些常见事故的处理、一些常见事故的处理v热点温度上升

32、过快热点温度上升过快v汽化器自然汽化器自然v系统阻力过大系统阻力过大v熔盐温度过高熔盐温度过高1、反响原理、反响原理氧化原理氧化原理水解原理水解原理2022-2-2050氧化工段各捕集器产生的粗酐在水解工段和水发生反氧化工段各捕集器产生的粗酐在水解工段和水发生反响，均酐转化为四酸，经过水解和后续结晶操作将四响，均酐转化为四酸，经过水解和后续结晶操作将四酸提纯。酸提纯。 水解工段水解工段南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂水解工段水解工段v一捕料一捕料:v 粗酐粗酐:软水软水:活性炭活性炭 比例比例:1:5:0.05 v 每釜料每釜料:v 300kg粗酐粗酐:

33、1500kg软水软水:15kg活性炭活性炭v二捕料二捕料:v 粗酐粗酐:水水=1:4.5v三捕料三捕料:v 粗酐粗酐:水水=1:4.0v注意注意:实际水解时实际水解时,二、三捕料先用母液水解，再二、三捕料先用母液水解，再用软水水解！用软水水解！v水解反响温度水解反响温度:95 v结晶冷却温度结晶冷却温度:30南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂水解工段水解工段v 四酸在软水中的溶解度四酸在软水中的溶解度溶解度溶解度g/100g251.550570129030南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂水解工段水解工段v加料：搅拌下

34、，向水解釜打入软水加料：搅拌下，向水解釜打入软水1500kg，参加一捕粗酐参加一捕粗酐300kg、活性炭、活性炭15kg，封闭，封闭加料孔。开冷凝器冷凝水，开蒸汽阀加热。加料孔。开冷凝器冷凝水，开蒸汽阀加热。v升温并恒温：当釜内物料温度升至升温并恒温：当釜内物料温度升至95时，时，恒温恒温0.51.0h。v过滤：待过滤器预热后，开釜底阀进行热过滤：待过滤器预热后，开釜底阀进行热过滤。当过滤速度慢时过滤。当过滤速度慢时,开空压机向釜内加开空压机向釜内加压压0.3MPa。完毕后，清洗过滤器待用。完毕后，清洗过滤器待用。南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂水解工段水解工段v结晶：滤液收集在中间槽内。完毕后，开中间结晶：滤液收集在中间槽内。完毕后，开中间槽泵，将滤液送入结晶釜。搅拌下冷却结晶。槽泵，将滤液送入结晶釜。搅拌下冷却结晶。v离心：当釜温冷至离心：当釜温冷至2030时，开釜底阀，物时，开釜底阀，物料流入离心机。间歇放料，间歇离心。母液送料流入离心机。间歇放料，间歇离心。母液送入母液槽待用。离心出的四酸送去枯燥或脱水、入母液槽待用。离心出的四酸送去枯燥或脱水、升华工段。升华工段。南京化工职业技术学院南京化工职业技术学院现代化工教学工厂现代化工教学工厂水解工段水解工段v二捕、三捕产品水解时：视情况要进行二捕、三捕产品水解时：视情况要进行2