阴离子表面活性剂的测定-电子教案

1、水环境监测课程教案教师姓名姚进一教学时数4日 期班 级上课地点项目水处理工艺单元进水出水监测任务阴离子表面活性剂的测定教学目标能力目标知识目标素质目标（1）能编制测定阴离子表面活性剂的实训材料清单和做准备工作；（2）能完成水样的采集、预处理和保存运输；（3）能完成分析测定操作；（4）能根据质量控制要求，正确处理数据，编写监测报告。（1）理解阴离子表面活性剂的含义；（2）熟悉国标水质-阴离子表面活性剂的测定-亚甲基蓝分光光度法GB 7494-87相关内容和要求；（3）掌握亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的原理；（4）掌握测定结果的数据处理方法。（1）培养安全、规范、整洁、有序的分析习惯；（

2、2）培养实事求是、一丝不苟的工作态度；（3）提高自主学习、团队合作能力；（4）提高分析问题、解决问题的工作能力。能力训练任务亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂教学重点教学难点重点：（1）试剂及标准系列配制；（2）萃取操作；（3）分光光度测定与数据处理。难点：标准系列及样品溶液的萃取操作。教学方法、手段知识讲解：问题探究、现场教学与传统讲授相结合的多媒体教学；实验实训：任务驱动下学生主体的教、学、做一体化实训活动。教学组织形式1.课前准备：实验小组（4-6人）预习实训内容，编写亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的测定材料清单，检查相关仪器是否到位，再在教师指导下完成实验实训准备工作。2.

3、实验实训：（1）教师简介阴离子表面活性剂测定方法及其原理，指导学生进行相关准备工作；（2）教师检查学生课前准备情况；（3）学生以组为单位进行试剂配制；（4）学生以组为单位进行标准系列配制和样品溶液准备；（5）教师指导学生对标准系列及样品溶液进行萃取操作；（6）分光光度测定及数据处理；（7）教师巡查指导实训过程，并解决个别问题；（8）实训操作结束，小组成员共同讨论分析方法与过程，将定稿后的实训报告上交；（9）整理仪器，值日学生检查各小组实验台面整洁情况，与评分评分小组一起给出成绩；（10）实训小组汇报阴离子表面活性剂测定成果、得失和建议。3.总结评价：老师批阅实训报告，登记成绩后下发，点评总结实

4、训活动。作 业（1）编写亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的测定材料清单；（2）完成亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的实训报告；（3）预习任务6 总氮的测定。备 注水处理工艺单元进水出水监测阴离子表面活性剂的测定1 阴离子表面活性剂测定方法及其原理1.1 阴离子表面活性剂阴离子表面活性剂主要是指烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠、脂肪醇硫酸钠等的有机化合物，是普通合成洗涤剂的主要成分，也称阴离子洗涤剂。使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。1.2 测定方法阴离子表面活性剂属于次甲基蓝活性物质（MBAS），这类物质能和次甲基蓝络合，形成易溶于氯仿的有色物，因而一般采用次甲基蓝

5、做显色剂，再在一定条件下采用氯仿萃取，进行分光光度测定，也称次甲基蓝分光光度法，或称次甲基蓝比色法。1.3 次甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的原理亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，被氯仿萃取后，其色度与浓度在一定条件下成正比，可用分光光度计在652nm波长处，测量氯仿萃取相的吸光度。1.4 方法适用性本方法适用于饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质测定，在实验条件下，主要被测物是直链烷基苯磺酸钠（LAS）、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些干扰。所以，一般采用的分析标准溶液，由直链烷基苯磺酸钠配制。2 亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂2.1

6、 仪器、试剂2.1.1 仪器（1）分光光度计，1cm比色皿；（2）250mL分液漏斗，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞 ；（3）索氏抽提器：150mL平底烧瓶，35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。2.1.2 试剂（1） 氢氧化钠（NaOH）：4%，即1mol/L（2） 硫酸（H2SO4）：3%，即0.5mol/L（3） 氯仿：即三氯甲烷（CHCl3）(4)直链烷基苯磺酸钠（LAS）贮备溶液（1.00mg/mL）称取0.100 g 标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001 g ，溶于50mL水中，转移到100mL容量瓶中，稀释至标线并混匀。此溶液每毫升含1.00mg L

7、AS，保存于4冰箱中。只能放置一周时间。(5)直链烷基苯磺酸钠标准溶液（10.0mg/L）准确吸取10.0mL直链烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至1000mL，此溶液每毫升含10.0µg LAS。当天配制。(6)亚甲蓝溶液先称取50g的NaH2PO4·H2O置于烧杯中，加入约300mL水溶解，缓慢沿杯壁加入6.8mL浓硫酸，混匀，转移到1000 mL容量瓶中。另称取0.030g亚甲蓝（指示剂级）置于烧杯中，用50mL水溶解后也移入此容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。(7)酚酞指示剂溶液（2%）将1.0g酚酞溶于50mL乙醇C2H5OH，95%(V/V

8、)中，然后边搅拌边加入50mL水，滤去形成的沉淀。(8)玻璃棉或脱脂棉在索氏抽提器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。2.2 样品采集与保存取样和保存样品应使用玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。取样时于取样现场加入硫酸酸化至pH小于2，密盖。短期保存可在4冰箱中冷藏，可保存48小时；若保存期为4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可；若保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。本方法测定的是水样中溶解态的阴离子表面活性剂。若水样混浊，在测定前应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物，吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。2.3 样品测定步骤2.3.1 校准曲线回归方程的测

9、定取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、92、88、85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按“样品测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值（零浓度标准溶液的吸光度）后，计算回归方程和相关系数，相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重新制作标准曲线。预计选用的试样体积预计的MBAS浓度（mg/L）试样量（mL）0.052.02.01010202040100201052.3.2 样品测定（1）将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液

10、至水溶液呈粉红色，再滴加0.5mol/L硫酸到粉红色刚好消失。（2）加入25mL亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10mL氯仿，激烈振摇30s，注意放气(过分摇动会发生乳化，加入少量小于10mL异丙醇可消除乳化现象)。慢慢旋转分液漏斗，轻轻晃动，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入比色皿中。（3）在652nm处，以氯仿为参比液，测定样品、标准系列和空白试验的吸光度。（4）以样品的吸光度减去空白试验的吸光度后，代入回归方程，计算LAS的含量。2.4 空白试验按上述“样品测定”步骤进行空白试验，仅用100mL水代替试样。在试验条件下，以10mm光程的比色皿测出的空白试验吸

11、光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。 2.5 结果表示用亚甲蓝活性物质（MBAS）报告结果，以LAS计（平均分子量为344.4）。C = m/V式中：c水样中亚甲蓝活性物的浓度，mg/L m从校准曲线方程计算出的LAS质量，µg V水样体积，mL结果以三位小数表示。2.6 干扰及其消除（1）主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，他们或多或少的与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高。通过水溶液反洗可消除这些正干扰（有机硫酸盐、磺酸盐除外），其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。（2）

12、经水溶液反洗仍未除去的非表面活性物引起的正干扰，可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。（3）一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反应，生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。可将试样调制碱性，滴加适量的过氧化氢（H2O2，30%），避免其干扰。（4）存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反映，使测定结果偏低。这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂（在适当条件下）去除。（5）生活污水及工业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的甲醛和氯化汞以表明不产生干扰。然而，并非所有天然的干扰物都

13、能消除，因此被检物总体应确切的称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质（MBAS）3 思考题3.1 什么是阴离子表面活性剂？叙述次甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的原理。3.2 如何使用分液漏斗进行溶液的萃取操作？答案：3.1答：阴离子表面活性剂主要是指烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠、脂肪醇硫酸钠等的有机化合物，是普通合成洗涤剂的主要成分，也称阴离子洗涤剂。甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的原理是：亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，被氯仿萃取后，其色度与浓度在一定条件下成正比，可用分光光度计在652nm波长处，测量氯仿萃取相的吸光度。3.2答：使用分液漏斗进行溶液的萃取操作时，要注意分液漏斗的活塞是否配套，漏液的不能使用，要按照分析要求清洗干净。装入萃取液后，塞紧磨口塞子，倒置分液