无水硫酸钠检验

1、工业无水硫酸钠1适用围本规程适用于工业无水硫酸钠。该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。别名 无水芒硝。分子式：Na2SO4相对分子虽:：142.042规程来源本规程参照GB6009-92工业无水硫酸钠编制。3硫酸钠含量的测定3.1方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化顿，沉淀滤液中的硫酸根离子，测左生成的硫酸倾， 求得硫酸钠的含虽。3.2试剂和溶液盐酸溶液：1 + 1。3.2.2 氯化锲溶液:c(BaC 12) = 0.5 mol/L。称取氯化l(BaC12*2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。3.2.3 硝酸银溶液：c(AgNO3) = 0.1 mol/L。称取

2、1.8 g硝酸银(AgNO3)溶于100 mL水中。贮存于棕色滴瓶中。3.3仪器和设备一般实验室仪器设备。3.4分析步骤称取约5 g试样，称准至0.0002 g,置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解°过滤到 500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为I匕用氯化顿溶液(322)检验。冷却，用水稀 释至刻度，摇匀，得到试验溶液。用移液管移取25 mL ±述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(321), 270 mL 水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化领溶液，时间约需1.5 min。继续搅拌并微沸2 min- 3 min,然后盖上表面皿，

3、保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。将烧杯冷却至室温,用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止取5 mL洗涤液， 加5 mL硝酸银溶液混匀，放置5 min不岀现混浊。将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)4C下恒重的瓷圮垠中，在110°C烘干，然后灰化，在 (800±20)°C 灼烧 2h。3.5分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量xl按下式汁算：(ml 一 m2)x0.6086i 217.2x (ml 一 m2)xl =x 100-5.844x3 =5.844x3 25 mOmOx500式中：ml硫酸顿

4、及堆堀的质量，g；m2瓷址烟的质量，g；mO试料质量，g；x3 钙镁(以Mg计)的总含量(5.5),%；0.6086硫酸顿换算成硫酸钠的换算系数：5.844镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。3.6允许差两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3 %,取其算术平均值为报告结果。4水不溶物的测定4.1方法原理试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯圮祸过滤，在105110°C烘干，测左水不溶物的含量。4.2试剂和溶液4.2.1 氯化领(BaC122H2O)溶液：100g/Lc4.3仪器和设备一般实验室仪器设备和玻璃砂芯址祸：4#(滤板孔径5nin-15n)a4.4分析步骤称取10g20g试样，精确至0.0

5、1 g,宜于250 mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。用已 于105°C110C烘干至恒重的4#玻璃砂芯怕竭过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止用氯化 顿溶液检验。于105°C110°C干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。4.5分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：ml 一 m2x2 =xlOOmO式中：ml水不溶物及玻璃砂芯圮祸的质量，g；m2玻璃砂芯圮祸的质量，g：mO试样质量，go4.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0%,取苴算术平均值为报告结果。5钙、镁总含量的测定5.1方法原理以辂黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四

6、乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标 准滴建溶液滴定钙、镁。5.2试剂和溶液氨-氯化彼缓冲溶液：pH=10o称取54.0 g氯化钱(NH4C1),溶于水，加350 mL浓氨水，稀释至1000 mL。三乙醇胺：1+3水溶液硫化钠溶液：20g/L°5.2.4 氯化(BaC12*2H2O)溶液：100g/L°乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴泄溶液：c(EDTA) = 0.02 mol/L-珞黑T指示剂将1.0 g珞黑T与100.0 g氯化钠混合，研细。5.3器和设备一般实验室仪器设备。5.4析步骤试验溶液的制备称取约20 g试样，称准至0.01 g,力n 200 mL水，加

7、热溶解。过滤到500 mL容虽瓶中，用 水洗涤至无硫酸根离子为I匕用氯化顿溶液检验。冷却后用水稀释至刻度，摇匀，得 到试验溶液。试验溶液的测定用移液管准确移取25 mL试验溶液置于250 niL锥形瓶中,加25mL水、2mL三乙 醇胺溶液如存在铜的干扰，在加入ln】L硫化钠溶液加入5 mL氨-氯化鞍缓 冲溶液(521)和约0.1黑T指示剂用EDTA标准滴定溶液滴左溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。注：测左完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。5.5分析结果的表述以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算：cVxO.0243 48.6cVx3 =x 100 =25 mmx5

8、00式中：c EDTA标准滴左溶液的物质的量浓度，mol/L；V滴立中消耗的EDTA标准滴泄溶液的体积，mL：m试样质量，g:0.0243 与1.00 mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA) = 1.000 mol/L相当的以克表示的镁质 的量。5.5允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02 %,取其算术平均值为报告结果。6氯化物含量的测定6.1方法原理以二苯偶氮碳酰脐为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴怎溶液滴左 氯离子。6.2试剂和溶液6.2.1 硝酸溶液：c(HNO3) = 1 mol/L0量取70 mL浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至1000 niLo氢氧

9、化钠溶液：40g/Lo硝酸汞标准滴泄溶液：c(l/2H g(NO3)2 = 0.05 mol/L。浪酚蓝指示剂：1 g/L乙醇溶液。称取0.10酚蓝，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mLo二苯偶氮碳酰阱指示剂：5 g/L乙醇溶液。称取0.50 g二苯偶氮碳酰月井，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL.6.3仪器和设备一般实验室仪器设备。6.4分析步骤空白溶液测泄在250 mL锥形瓶中加100 mL水和3滴渙酚蓝指示剂滴加硝酸溶液至溶液由 蓝变黄并过量5滴。加入1 mL二苯偶氮碳酰脐指示剂，使用微量滴定管，用硝酸汞 标准滴泄溶液滴泄溶液至紫红色为终点，记录所用体积。试样测定在进行空白试验测立的同时，

10、用移液管吸取25 mL试验溶液巻于250 mL锥形瓶中， 加水至100 mL,加3滴淚酚蓝指示剂(624)。如溶液呈蓝色，则滴加硝酸溶液至溶液 变黄并过量1 mL：如溶液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液至溶液变蓝，再滴加硝酸溶 液至溶液变黄并过量1 mL。然后加1 mL-苯偶氮碳酰腓指示剂用硝酸汞标 准滴左溶液滴左溶液颜色变为与空白溶液终点相同的紫红色为终点。6.5分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以C1计)的含量X4按下式计算：(VI - VO)cxO.O3545 70.9 (Vl-VO)cx4 =x 100 =25 mmx500式中：VI试验溶液消耗的硝酸汞标准滴左溶液的体积，mL：V0空

11、白溶液消耗的硝酸汞标准滴立溶液的体积，mL：c硝酸汞标准滴泄溶液的物质的呈:浓度，mol/L：m试样质量，g：0.03545 与1.00 mL硝酸汞标准滴怎溶液cl/2H g(NO3)2 = 1.000 mol/L相当的以克 表示的氯(Cl)的质量。6.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.05 %,取其算术平均值为报告结果。7铁含疑的测定7.1方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁，在pH 29时，二价铁离子可与邻菲啰咻生成 橙红色络合物，用分光光度计在最大波长510 nm处，测定其吸光度。7.2试剂和溶液浓盐酸盐酸溶液：1 + 1。氨水溶液：1 + 1。乙酸-乙酸钠缓冲溶液

12、：pH=45。称取164 g乙酸钠(CH3COONa3H2O)溶于水，加84 mL冰乙酸，用水稀释至1000 mL。抗坏血酸：20g/L溶液，该溶液使用期为10天。邻菲啰林：2g/L溶液。该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。铁标准贮备液：0mg/ mLo称取0.863 g硫酸铁披，称准至0.001 g,萱于200 mL烧杯中，加入100 mL水、10mL浓硫 酸，溶解后全部转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。铁标准使用液：0.01 mg/mL。将铁标准使用液(727)稀释10倍，该溶液使用前配置。7.3仪器和设备一般实验室仪器设备和分光光度计。7.4分析步骤标准曲线的绘制分别吸

13、取0, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, &0, 10.0 mL铁标准使用液于七个100 mL容量瓶中, 加水至约60 mL,用盐酸调肖pH约为2(用精密试纸检验)，加2.5 mL抗坏血酸溶液 、10 mL缓冲溶液、5 mL邻菲啰咻溶液用水稀释至刻度。选用3 cm比 色皿于510 nm处，以水为参比，进行吸光度测定。将每个标准比色液的吸光度减去试剂空 白的吸光度，以每个标准比色液所含的铁含疑(昭)为横坐标，与英对应的吸光度为纵坐标， 绘制标准曲线。试样溶液和空白溶液的制备称取10 g试样，称准至0.01 g,置于250 mL烧杯中。加50 mL水、25 mL浓盐酸(721), 加

14、热至沸。试样完全溶解后继续煮沸5 min。冷却，全部移入500 mL容量瓶中，加水至刻 度，摇匀，干过滤备用，得试样溶液。同时在250 mL烧杯中加50 mL水、25 mL浓盐酸加热煮沸5 min。冷却后转移至 500nL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到空白溶液。测建用移液管移取试样溶液和空白溶液各50 mL,分别置于100 mL容疑瓶中，分别加入4 mL氨水溶液、2.5 mL抗坏血酸溶液(725)、10 mL缓冲溶液(724)、5 mL邻菲啰咻 溶液用水稀释至刻度。选用3cm比色皿于510 nm处，以水为参比，进行吸光度测 定。7.5分析结果的表述将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，从标

15、准曲线上查岀与之对应的铁的含M(ng), 则试样中以质量百分数表示的铁(Fe)的含量x5按下式计算：mix 10-6x5 =x 10050mOx500式中：ml从标准曲线上查出的被测试样溶液的铁含量，Pg：mO试样质量，g：7.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.001 %,取其算术平均值为报告结果。7.7注意事项如果试样中铁含虽较高，测定时超出标准曲线的检测用，可适当减少试样溶液的取样量，如 只取20 mL；或重新制作标准曲线，铁标准使用液的量分别取0, 5.0, 10.0, 15.0, 20., 25.0, 30.0 mL,并改用1 cm比色皿进行吸光度测立。计算公式也相应发生改变。8水分含量的测定方法原理试样在105°C110°C烘F至恒重，其减少的质量占试样质量的百分数即为水分含量。8.2仪器和设备一般实验室