流动注射光度法分析地表水中氨氮.

1、工业技术2 0 10 NO.3 0科技资讯流动注射光度法分析地表水中氨氮杨森滔1 张怀宇2（1 .四川省宜宾市环境监测站四川宜宾6 4 4 0 0 0;2 .宜宾职业技术学院四川宜宾6 4 4 0 0 3 ）摘 要：采用流动注射光度法分析地表水中氨氮。每小时能测5 0个样品，氨氮 质量浓度在0.0102.0mg/L与吸光度之间保持良好的线性关系（r = 0.9 9 9 9 ）,方法的检出限为0. 0 0 2 4 mg/L。精密度和准确度较 高。对方法的回收率作了试验，所得结果在9 6.9%1 04.7%之间。关 键词：流动注射光度法地表水氨氮中图分类号：U661文献标识码：A文章编号：1672

2、 3791 （2010） 10 （c）0099 02I OtMMM -|氨氮（N H4 N）以游离氨（NH3）或铵盐（N H4+）形式存在于水中， 两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。 反之，则铵盐的比例高，水温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有 机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水 等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作 用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝 酸盐1。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡，因此 氨氮含量的多少是判断水体

3、污染程度的一个重要监测指标。水中氨氮的分析方法 通常有分光光度法、电极法、离子色谱法等，主要以分光光度法为主，比如钠氏 试剂分光光度法、苯酚-次氯酸盐分光光度法、水杨酸-次氯酸盐分光光度法， 但分光光度法分析过程复杂繁琐、灵敏度不高而且反应试剂如二氯化汞毒性大。 近年来，流动分析技术在国内环境监测领域开始普及，与分光光度法结合起来运 用于水中氨氮的监测，其优点主要是分析速度快、试剂消耗量少、检测精度高、 自动化程度高。基于贝特洛反应。铵与碱性酚和次氯酸钠反应生成蓝色靛酚染料。加入硝普钠盐 （亚硝基铁氧化钠）以提高灵敏度。在6 3 0 nm测定反应产物的吸光度，吸光 度与原始氨的浓度成正比。1.

4、2主要仪器和试剂1.2. 1主要仪器（1）QC 8 0 0 0型流动注射分析仪（美国LACHAT公司生产）。（2）TB 214型电子天平。(3) 玻璃仪器(烧杯、容量瓶、试剂瓶等)。试剂(1)苯酚钠。在15 0mL烧杯中，溶解2 2mL8 8%苯酚液体或2 0.7 5 g苯酚晶体(C6H5OH)于约150mL去离子水。在搅拌下，慢慢加入8g氢氧化钠 (NaOH)。冷却后，移入2 5 0 mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度并反 转三次混匀。该试剂不进行脱气，每3至5天重新制备，当此试剂变成棕色后丢 弃。(2) 次氯酸钠。在5 0 0 mL容量瓶中，加入62.5mL有效氯为10%的次氯酸钠(NaO

5、 Cl)。用去离子水稀释到刻度，摇匀，每天制备。(3) 硝普钠。在15 0mL烧瓶中，溶解3.5g硝普钠(亚硝基铁氰化钠Na2Fe(C N)5NO ? 2H2O)于150mL去离子水。移入1L容量瓶中，用去离 子水稀释到刻度。摇匀。每1至2周重新制备。(4) 1mol/L氢氧化钠溶液。在5 0 0 mL烧瓶中，加入约5 0 0 mL去离子水，溶解40.0g氢氧化钠 (NaOH)。溶解后移入1L容量瓶中，用去离子水稀释到刻度。(5) 缓冲溶解。在5 0 0 mL烧杯中，溶解50.0g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA) 于约2 5 0 mL去离子水，再加入2 5 4 mL氢氧化钠溶液(溶液4)，

6、搅拌混 合直到溶解。移入1L容量瓶中，稀释到刻度。每月制备。(6) 氨氮标准储备液1 0 0 0 mg/L，以N计。在15 0mL烧杯中，溶解 3.819g已在110C下干燥2小时的氯化铵(NH4C1 )于150mL 去离子水。再移入1L容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。(7) 氨氮标准使用液2.0mg/L，以N计。在1L容量瓶中，加入2.0 mL氨氮标准储备液(试剂6)，用去离子水稀释到刻度，摇匀。1.3实验方法(1) 将流动注射仪的自动稀释器、三维自动进样器、蠕动试剂泵、流动注射分 析系统单元、电脑、打印机连接好。并按以下管路流程图进行布置。其中载液为 去离子水；模板管线管内径0 .5

7、mm(0.022 in)，容积2.5mL/ cm;1#、4#阀门之间的样品环管1实验部分1.1实验原理图1I极倔港 平E忙/VJ亂Ji8|出压歸*I63氨氮分析模块管路流程图科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION99科技资讯2 0 10 NO.3 0SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION 工业技术重复测量时t = 2.5 2 8 );S ”为重复测量得到的标准偏差。使用氨氮标液的最低浓度点浓度10 yg/L，测定2 1次，标准偏差SD为 0.941，相对标准偏差RSD为8.31%。根据公式计算得该方法的检出 限 MDL= 0.941

8、X2.528 = 2.4 yg/L，即 0. 0024mg/Lo2.3精密度对浓度为2.0mg/L氨标准溶液进行7次测定，记录结果如表2。计算得标准偏差SD为0. 0 13，相对标准偏差RSD为0 .67%，小于1 0%,精密度良好。2.4方法比对及加标回收率采用流动注射分析方法和纳氏试剂光度法(GB 7 4 7 9 - 8 7 )在同一环境条 件下分别对宜宾岷江、金沙江、长江断面地表水样品进行比对分析，同时通过在 样品中加入一定量(加标量为待测样品的12倍)的标准物质进行测定计算加 标回收率。加标回收R=色. II l 4* Z-L. IM J艸 I F Jj9 -a I #4“ I * A ir-ridl. 鼻vd.TfTHf71 Tin IvlTTJK 1.1:vnji；】i时眄1|0.2230.233|3 上|97川iW 江丨0.26I O.24B IJ3 I 弼.3 IImrzI.L. FJThIIA rr#17T1IOB_|lW.ZJDJIIu.min1 10.061O.fbg1-49LW1 .A1金沙fr 10,04R1(kOH1-831理,II1n min n、n11t1U eZ1jiii