方法确认GBT11905_1989水质钙和镁的测定_原子吸收分光光度法

1、文件编号方法确认报告类别 水质工程水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法方法 GBT11905-1989在符合确认情况的？打勾?标准方法的开验?标准方法的更新确认?非标准方法?超出预定围使用的标准方法?扩充和修改标准方法在采用确实认试验方式 ？打勾?工程开验方法确认?使用国家有证标准物质进行确认?不同人员或仪器比对报告编纂人报告参与人试验测试周期报告完成日期 报告审核人水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法方法确认报告1 目的验证本实验室执行 GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法的检测能力性。2 方法容2.1 围本报告适用于依照 GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸

2、收分光光度法进行水质中钙、镁的 检测过程。22 试剂实验用水为蒸馏水。2.2.1 1 + 1 硝酸试剂名称规格批号实际消耗量操作过程：金属贮备液:试剂名称规格批号实际消耗量中间标准液试剂名称操作过程224镧溶液：嶄取載代釈56?琨&即羽少凤剖嚴晤秋厶U诵幅虞瑕竝T创山皿硝酸虑櫃Z时金竝水麹黔輻肿曲后用水連？J垂?00讥：试剂名称规格批号实际消耗量仪器设备2.3.1 一般实验室仪器原子吸收分光光度计仪器设备仪器编号品牌型号量程围计量有效期至2.4 样品的采集和分析241 样品的采集和制备£ I样品的保存 采集代丧性水样芒齐于聚乙嫌槪出+釆楷毓光用洗涤制洗净*再左硝麒潘液化3没泡

3、垂少24九然 后用玄画子朮冲餓干净.6.2试棒的制备6.2- 1分析可襪善钙、發时.如水悴有大嚴的淀涉息浮粉，舞品采集丘嵐及时灣漕療清液適飪 0,5如有机撤孔濾腮过整遊液加晞酸叭打酸北菸PH为】&.2.2仲折不可址恵轉桜总量时据鄂后立即扯弗酿4“酸化至現为丄亿tn果桂品需瑯消郴.创 枝申洛權，空勻溶戕也戏溥解灣解步驟如F：取lOOmL峙处电样品置于中，参加5 mL ffi 哉WJ>.命电理板上加网泊弹裁至10n山定右参加5l血硝鞭4. I和2mL高氯馥42 堆嬪消解.玄奎I mL左右.联卜净却丫加术雅髀践悒，逋过中速注纸池入SL mL容里澈4.出水榕璋全标线灣承 申便用的高筑酿易

4、爆炸,耍求花通風带中进彳门2.4.2 分析步骤试料曲甥吸取经朋上理眄试样札时丄00* ia OO mL含钙术超过2刃书,倭不屣过厉临于EOnL 亂瓶中切人I讪确醉濬建皿紀和讥侧猜滝皿的足水稀释至标绒梅力：空白试验在测定的同时应避行空门试验.空白试验时TJ刊mf,水取代试闿.膚可试利歴甘用董步彌与试料 测宦完伞相同乜校准髯照戎3,拄帥mL$SM屮.限秋参加适量的苦蟻混合标准涪液下按7. 1秉步藁制备. 菴少丽1 5小校住瘠液不包苗爭点人報3钙、镇採淮系列的配制序号11 i"S-345«7H2 9怵秧,inL00* $0LOO'2.M氛闻"J5. &0

5、6. 00鶴含童*现出0Ol 50wy乩(to& BO燥玄*吨小6 0S(k 100.2&0+3Qft. 40C.5&按照仪器条件进行测量，用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标，对应的校准溶液的浓度为横坐 标作图。3 方法确认实验数据3.1线性围和灵敏度实验结果记录及数据分析日期温度/C湿度/%分析参数丿元糸波长/nm浓度/mg/L吸光度/ a标准曲线方程相关系数R2确认结果日期温度/C湿度/%分析参数丿元糸波长/nm浓度/mg/L吸光度/ a标准曲线方程相关系数R 2确认结果3.2 检出限根据HJ168-2021中方法，通过对空白溶液屡次测量 n n >7的标准偏

6、差，按下式计算出方法的 检出限mg/L。MDL=t n-1，0.99*S式中：MDL 仪器检出限；N样品的平行测定次数；T 自由度为n-1,置信度为99%时t的分布单侧；S n次平行测定的标准偏差；其中，当自由度为n-1,置信度为99%时的t值可参考下表平行测定次数n自由度n-1 t ( n-1 , 0.99 )763.143872.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.528321实验结果记录及数据分析日期温度/C湿度/%分析参数丿元糸波长/nm测定吸光度/a平均值标准偏差检出限D . L .确认结果日期温度/C湿度/%分析参数丿元糸波长/nm测

7、定吸光度/a平均值标准偏差检出限D . L .确认结果3.3 精密度配制钙和镁浓度分别为3.00mg/L和0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。并计算其相对标准偏差。应不大于5%实验结果记录及数据分析日期温度/C湿度/%分析参数丿元糸波长/nm测定吸光度/a1234567平均值标准偏差相对标准偏差确认结果日期温度/C湿度/%分析参数丿元糸波长/nm测定吸光度/a1234567平均值标准偏差相对标准偏差确认结果3.4 回收率参照GB/T 11905-1989中样品的处理方法。分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准参加回收实验验证方法的回收率计算。所得回收率应在90110%之间。实验结果记录及数据分析日期温度/C湿度/%分析参数丿元糸波长/nm添加量测定吸光度/a空白基质1234567计算浓度/mg/L计算回收率/%平均回收率确认结果日期温度/C湿度/%分析参数丿元糸波长/nm添加量测定吸光度/a空白基质1234567计算浓度/mg/L计算回收率/%平均回收率确认结果日期温度/C湿度/%分析参数丿元糸波长/nm添加量测定