实验五 药用氯化钠的制备

1、药用氯化钠的制备及鉴别药用氯化钠的制备及鉴别【实验目的实验目的】1 1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法、掌握药用氯化钠的制备原理和方法. .2 2、初步了解药品的鉴别原理及方法、初步了解药品的鉴别原理及方法. .粗食盐粗食盐有机物有机物不溶性不溶性杂质杂质可溶性杂质可溶性杂质(钙离子、钙离子、镁离子、镁离子、铁离子、铁离子、钡离子等）钡离子等）少量少量可溶性杂质可溶性杂质（溴离子、（溴离子、碘离子、碘离子、钾离子等）钾离子等）过滤过滤去除去除爆炒炭化爆炒炭化 BaCO3NaOH法法BaCl2 NaOH，NaCO3法法重结晶重结晶药用氯化钠药用氯化钠【实验原理实验原理】 ( (一一) ) BaC

2、l2 NaOH，NaCO3法法 加入加入BaClBaCl2 2， NaOHNaOH和和NaCONaCO3 3溶液，生成难溶溶液，生成难溶硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去 Ba2+SO42-BaSO4 Ca2+ CO32-CaCO3 Mg2+2OH-Mg(OH)24Mg2+ 4CO32-+H2OMg(OH)23 Mg CO3 + CO22Fe3+3 CO32-+3 H2O2Fe (OH)3 + 3CO2 Fe3+3OH-Fe (OH)3 Ba2+CO32-BaCO3( (二二) ) BaCO3NaOH法法加入加入BaCO3固体和固体和NaOH溶液进行如下反

3、应：溶液进行如下反应： BaCO3 Ba2+CO32- Ba2+SO42-BaSO4 Ca2+ CO32-CaCO3 Mg2+2OH-Mg(OH)2【实验步骤实验步骤】（一）除不溶性杂质（一）除不溶性杂质1 1、称取、称取10.0g粗食盐，于坩锅中翻炒。粗食盐，于坩锅中翻炒。2 2、转移至烧杯中，加、转移至烧杯中，加50mL水，加热搅拌使其溶解。水，加热搅拌使其溶解。3 3、过滤，弃去沉淀，得滤液。、过滤，弃去沉淀，得滤液。溶液与沉淀的分离溶液与沉淀的分离 倾析法倾析法当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾析法进行沉

4、淀的分离和洗涤。降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。 过滤法过滤法 离心分离法离心分离法方法：方法： 把上清液沿玻棒小心倾入把上清液沿玻棒小心倾入另一容器内（如右图）。另一容器内（如右图）。 然后往盛沉淀的容器内加然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂，进行充分人少量洗涤剂，进行充分搅拌后，让沉淀下沉，倾搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗涤剂。去洗涤剂。 重复操作三次即可将沉重复操作三次即可将沉淀洗净。淀洗净。（二）（二） 除除Ca2 +、Mg2 +、Fe3 +和和SO42 - （采用（采用“BaCl2 NaOH，NaCO3法法”）1 1、去除、去除SO42- 继续加热溶液至近沸，边搅拌边逐

5、滴加继续加热溶液至近沸，边搅拌边逐滴加入入25BaCl2溶液（约溶液（约1-2ml1-2ml）至）至沉淀完全沉淀完全。继续加热煮沸约。继续加热煮沸约5min5min，使晶粒不断长大，使晶粒不断长大而易于过滤。稍冷，抽滤，弃去沉淀。而易于过滤。稍冷，抽滤，弃去沉淀。 2 2、除、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的和过量的Ba2+ 将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和NaCO3溶液至沉淀完全。再滴加少量溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/L NaOH溶液至溶液溶液至溶液pH值约等于值约等于10-11。继续加热煮。继续加热煮沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，

6、将滤液转入沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入干净的蒸发皿内。干净的蒸发皿内。 3、除剩余的、除剩余的CO32- 加热搅拌溶液，滴加入加热搅拌溶液，滴加入2molL-1HCl至至pH约约3-4。（三）蒸发、结晶（三）蒸发、结晶 1 1、置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅、置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状，拌至稠状，趁热抽干。趁热抽干。2 2、将过滤得到的固体加适量蒸馏水，不断搅拌至、将过滤得到的固体加适量蒸馏水，不断搅拌至完全溶解后，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤，完全溶解后，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤，尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用小

7、火烘干小火烘干。3 3、冷至室温，称量，计算得率。、冷至室温，称量，计算得率。注意：注意：小火烘干小火烘干指不冒水汽，不呈团粒而成指不冒水汽，不呈团粒而成 粉状，无噼啪的响声粉状，无噼啪的响声 （四）鉴别检查（四）鉴别检查1 1、澄明度：、澄明度： 分取分取1g1g食盐和产品，分别溶于食盐和产品，分别溶于5ml5ml蒸馏水里，蒸馏水里，比较澄明度。比较澄明度。2 2、Ca2+Ca2+检查检查 取粗盐和产品各取粗盐和产品各1g1g左右，分别溶于约左右，分别溶于约5mL5mL蒸馏蒸馏水。各取上述溶液水。各取上述溶液1mL1mL，加，加2mol2molL-1HAcL-1HAc使呈酸性，使呈酸性，再分

8、别加入饱和再分别加入饱和(NH4)2C2O4(NH4)2C2O4溶液溶液3 34 4滴，记录现滴，记录现象。象。 比较两溶液中沉淀产生的情况。比较两溶液中沉淀产生的情况。 3 3、氯化物鉴别、氯化物鉴别 取氯化钠供试溶液取氯化钠供试溶液1 12 2滴，加滴，加0.25ml/L0.25ml/L的硝酸的硝酸银试液银试液2 2滴，记录现象。滴，记录现象。 滴加滴加6mol/L6mol/L氨试液，记录现象。氨试液，记录现象。 再加再加6mol/L6mol/L硝酸至酸性，记录现象。硝酸至酸性，记录现象。要点与注意事项要点与注意事项 1 1 将粗食盐加水将粗食盐加水( (自来水自来水) )至全部溶解，用水

9、量不能过多，至全部溶解，用水量不能过多，以免给以后蒸发浓缩带来困难。以免给以后蒸发浓缩带来困难。 ( ( 注：注：2020摄氏度时摄氏度时, ,氯化钠的溶解度为氯化钠的溶解度为3636克克) ) 2 2 在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分蒸发而使蒸发而使NaClNaCl晶体析出。若发现液面有晶体析出时，可适晶体析出。若发现液面有晶体析出时，可适当补充些蒸馏水。当补充些蒸馏水。 3 3 加热浓缩时，当大量加热浓缩时，当大量NaClNaCl晶体析出，要不断搅拌以破坏晶体析出，要不断搅拌以破坏表层薄膜，防止表层薄膜，防止NaClNaCl晶体外溅。晶体外溅。 4 4 浓缩时不可蒸发至干，要保留少量水分。浓缩时不可蒸发至干，要保留少量水分。 5 5 注意减