二维核磁简介

1、NMR spectroscopy核磁共振实验的分类核磁共振实验的分类:1、连续波、连续波NMR实验（简称实验（简称CW)，获得，获得一维一维NMR谱，仅能做谱，仅能做 1H- NMR实验。（实验。（依赖于个依赖于个FID信号信号）2、单脉冲傅立叶、单脉冲傅立叶NMR实验（实验（SPFT-NMR), 获得获得一维一维NMR谱谱,在在 图谱上完全等同于图谱上完全等同于CW,只是扫描时间短只是扫描时间短，可以做氢谱，也可可以做氢谱，也可 以做碳谱以做碳谱（依赖于个依赖于个FID信号信号）3、一维一维多脉冲傅立叶多脉冲傅立叶NMR实验，获得实验，获得一维一维NMR谱。谱。mPFT-NMR在在 SPFT

2、-NMR基础上，得到特定的信息。（基础上，得到特定的信息。（依赖于个被调制依赖于个被调制FID信号信号）4、二维二维多脉冲傅立叶多脉冲傅立叶NMR实验（实验（2DmPFT-NMR), 得到二维得到二维NMR谱谱（堆积图或等高线图）。（堆积图或等高线图）。（依赖于两个依赖于两个FID信号的图谱信号的图谱）5、三维三维多脉冲傅立叶多脉冲傅立叶NMR实验（实验（3DmPFT-NMR), 得到三维得到三维NMR谱谱（堆积图或等高线图）。（堆积图或等高线图）。（依赖于三个依赖于三个FID信号的图谱信号的图谱）二维二维NMR的分类的分类2DNMR可以分为三大类：可以分为三大类：1、2D-J分解谱：分解谱：

3、（1）同核二维）同核二维J分解谱分解谱 （2）异核二维）异核二维J分解谱分解谱2、2D-化学位移相关谱化学位移相关谱 ： 同核化学位移相关谱（同核化学位移相关谱（1H-1HCOSY) 异核化学位移相关谱异核化学位移相关谱 (1H-13CCOSY) 异核远程相关谱异核远程相关谱 (nJCH correlations等同于等同于 HMBC谱谱 )3、 多量子跃迁多量子跃迁 谱谱: HSQC 谱谱 (1H捡出的，异核单量子相干谱） HMQC谱谱 (1H捡出的，异核多量子相干谱）捡出的，异核多量子相干谱） HMBC谱谱 (1H捡出的，异核多键相关谱）捡出的，异核多键相关谱）二维二维NMR图谱的表现形式

4、图谱的表现形式1、堆积图、堆积图 2、等高线图、等高线图 contour 多量子跃迁谱多量子跃迁谱( HSQC)的原理的原理: 2DNMR是两个独立频率变量的函数是两个独立频率变量的函数,共振共振吸收分布在由两个频率轴组成的平面上吸收分布在由两个频率轴组成的平面上 ,耦合耦合常数在二维平面上展开常数在二维平面上展开,构成二位核磁共振平构成二位核磁共振平面图面图. 异核单量子相干谱只检测异核单量子相干谱只检测M=1的单量的单量子跃迁子跃迁,通过通过15N,1H的耦合关系的耦合关系(本文献本文献)找出他找出他们之间的连接关系们之间的连接关系. 文献所用方法简述 1、实验部分： 实验对照组1：15N

5、,13C标记氧化型和还原型的cVIMP-Cys,分别测NMR。 实验对照组2:15N标记的cVIMP-Cys,一组加入做标记的p97N ,另一组不加.这组实验记录IcpIx/Iapo(加p97N组的峰高值与不加p97N组的峰高值的比值),并计算结果与讨论 1、NMR Spectroscopy Indicates that cVIMP-Cys Is Partially Disordered（存在无规卷曲部分） 进一步实验： 目的：在单个残基水平上研究构象变化和结构特征。对49-71和124-189残基做标记，NMR图如下： A：氨基酸序列，黑色的未标记，蓝/绿表示氧化还原型可/不可转换的序列。 B：蓝色的是氧化型，绿色的是还原型。箭头指示出有变化的峰。 C、D：I 、II区域放大图。 虚线区：含NH2的侧链。 内框：色氨酸信号。 结论：标记区域具有很小的紧致的结构。对比发现二硫键对整个蛋白质的结构几乎没影响。173-189位残基的转换表明在C端有两个半胱氨酸。A：用p97N滴定15N标记的cVIMP-Cys表明两个蛋白质之间有相互作用。B：50-71位的残基的峰值显著线性扩展，有些信号消失。C：局部有化学位移的变化。 图谱说明50-71位残基就是预测的螺旋结构。 C段部分受