03工业分析完整版课后习题及考试试卷附加详细答案

1、第三章水质分析答案1水质分析的特点是什么？污水取样应注意哪些问题？怎样才能取得具有代表性的试样？答：水质分析的的特点是：水质分析的项目繁多，包括物理性质、金属化合物、非金属化合物、有机化合物的分析。并且不同用途的水，对水质的要求各不相同，因此其分析检测项目也有区别。污水取样时应当注意取样应具有代表性。应根据具体废水样的化学需氧量确定取样量。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15 x 150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是 否变成绿色，如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液 不变绿色为止，从而确定废 水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量

2、不 得少于5mL ,如果化学需氧量 很高，则废水样应多次稀释。管道中的水，根据分析的目的，按有关规程，每隔一段时间，打开阀门，弃去最初流出的水，然后进行采样。对于有一定深度的水样，每次所取样品应达到一定深度，保证样品的 平行。2 溶解氧与化学耗氧量的测定原理是什么？测定中干扰元素有哪些，如何消除？并需注意哪些问题才能得到可靠的结果？答：(1)溶解氧的测定原理：二价锰在碱 性溶液中，生成白色的氢氧化亚锰沉淀Mn S04 + 2NaOH = Mn(O H)2$(白色) + Na2SO4水中的溶解氧立即将生成 的Mr(0H)2沉淀氧化成棕色的Mr(0H)42Mr(OH)2 + 02 + 2H2O 2

3、Mn(0 棕色加入酸后，Mr(0H)4沉淀溶解 并氧化离子(已加入KI )释出一定量的J：Mn(0H)4 + 2KI + 2H 2SO4 = MnS04 + I2 + K2SO4 + 4H2O然后用Na2S2O3标准溶液滴定释出的I22Na2S2O3 + I2Na2StO6 + 2NaI从上述反应的定量关系可以看出:n,2 =1:2而nh :门心=1：2所以n°2 :n- =1：4由所用Na2S2O3的浓度和体积，计算水中溶解氧的含量。溶解氧(02，mg/L)= 九風03 血皿 X8V测定中干扰元素及消除方法： 水中含有氧化性物质(如Fe3+、CI2等)能氧化I-离子为I2,干扰测定

4、，导致测定结果偏 高。如果只含有Fe3+可改为加H3PO4代替H2SO4，既起酸化作用又可络合Fe3+而消除干扰， 或另行测定后，从总量中扣除Fe3+、CI2的影响。 如水被还原性杂质污染，在测定时要消耗一部分I 2而使测定结果偏低，则要增加处理杂 质的过程(可在未加MnSO溶液前，先加适量硫酸使水样酸化，加入KMnO溶液使其氧化还原 性杂质，再加适量草酸钾溶液还原过量的KMnQ,从而消除杂质影响）。（2）化学需氧量的测定 原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中 还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量 计算水样中还原性物质消耗氧的量。

5、反应式如下Cr2O72- + 14H + + 6e2Cr3+ + 7H 2OCr2O- + 14H + 6Fe 一 6Fe + 2Cr + 7H 2O测定中干扰元素及消除方法：酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物。加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族 化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化 合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸 盐氧化，并且 能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，可在回流前向水样中加入硫酸汞， 使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量 稀释，使含量降低 至200

6、0mg/L以下再进行测定。测定中还需注意： 应根据具体废水样的化学需氧量确定取样量。 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL 废水（或适量废水稀释至20.00mL）摇匀，以下操作同上。 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其 浓度的 变化。3. 水体中的铬有什么危害？比色法测定原理是什么？干扰元素有哪些，应如何消除？答：铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，而且六价铬更 易为人体吸收并在体内蓄积。但即使是六价铬，不

7、同化合物的 毒性也不相同。三价铬化合物 对鱼的毒性比六价铬大。当水中六价铬浓度为1mg/L时，水呈淡黄色并有涩味；三价铬浓 度为1mg/L时，水的浊度明显增加。比色法测定原理：在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其 最大吸收波长 为 540nm,摩尔吸光 系数为4 X104。干扰元素及消除方法： 含铁量大于1mg/L的水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高 于4mg/L即干扰测定，但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 氧化性及还原性物质，女口： CIO-, Fe2+、

8、SO32-、S2O32-等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。4. 什么是挥发酚？可用哪几种方法来测定它的含量？答：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚，挥发酚多指沸点在230°c以 下的酚类，通常属一元酚。酚类的分析 方法 较多，主要有滴定法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍 采用的是4-氨基安替比林光度法，这也是国际标准化组织颁布 的测酚方法。高浓度含 酚废水可采用溴 化容量法，此法尤适于车间排放口 或未经处理的总排污口废水。5.4 -氨基安替比林比色法测定挥发酚的原理是什么？有何干扰元素，应如何消除？反应条件如何？答：4-氨基安 替比林直接光度

9、法测定原理：酚类化合物于 pH 10.0 ±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应， 生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其最大吸收波长在510nm处，可用分光光 度法进行定量测定。本法测定的不是 总酚，而仅仅是与4-氨基安替比林发生显色 反应的酚类，并以苯酚为标准 ， 结果以苯酚的量表 示。存在干扰元 素及其消除方法 ：当水样中 含有氧化剂、还原剂、油类以及某些金属离子时，应设法消除并进 行预蒸馏。 氧化剂 （如 游离氯） 当水样 经酸化后滴于碘化钾淀粉试纸上出现蓝色时， 说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁进行还原。 硫化物 水样中含少量硫化物时，用磷酸把水

10、样 pH 调至 4.0（用甲基橙或 pH 计指示），加入适量硫酸铜（lg/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时， 则应把用磷酸酸化的水样 进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。 油类 将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节 至 pH1212.5,用四氯化碳萃取（每升样品用40mL四氯化碳萃取两次），弃去 四氯化碳层，将萃取后的水样 移入烧杯中，在通风橱中于水 浴上加热以除去残 留的四氯化碳，再用磷酸调节至pH4.0。 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质 可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次加入50，30，30mL乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并 二氯甲烷或乙醚层于

11、另一分液漏斗，分次加入4,3,3mL氢氧化钠溶液（100g/L） 进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水 浴上加热，以除去残余萃取溶剂，然后用水将碱萃取液稀释至原 分取水样的体 积。同时 以水作 空白试验。6.要配制标准酚的工作溶液 500mL，使每毫升含酚量为O.OIOmg。应如何配制？答： 配置：称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1L容量瓶中，稀释至标线。 标定：吸取10.00 mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100 mL，力口 10.0mL 溴酸钾-溴化钾溶液c（1/6KBrO 3）= 0.1 mol/L，立即加入5mL盐酸，塞好

12、瓶盖，轻轻 摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。用 硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）0.025mol/L滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶 液，继续滴定至蓝色刚好褪去，纪录用量。同时以水代替苯酚储备液做空白实验，纪录硫代硫酸钠标准滴定溶液用量。苯酚储备液质量浓度p（苯酚），mg / mL由下式计算：1(V, - V2)c XM(丄 C6H5OH) p(苯酚)=v6-式中 Vi 空白实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL;V2 滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL ；V 取代苯酚储备液体积，mL ；c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L ；M ( I/6C6H5OH ) 1/6 C6H5OH 摩尔 质量，15.68g / mol。 取适量苯酚储备液，配制500mL工作溶液，用水稀释至每毫升含O.OIOmg苯酚即可。7汞的测定原理是什么？干扰元素有哪些，应如何消除?答：汞的测定