维生素C含量的测定

1、1/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术维生素维生素C C含量的测定含量的测定直接碘量直接碘量法法实验实验46 46 维生素维生素C C含量的测定含量的测定直接碘量法直接碘量法 46.1 46.1 实验目的实验目的 （1 1）掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。（2 2）掌握直接碘量法测定维生素）掌握直接碘量法测定维生素C C的原理、方法及其操作。的原理、方法及其操作。 2/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术维生素维生素C C含量的测定含量的测定直接碘量直接碘量法法46.2 46.2 实验原理实验原理

2、 用用I I2 2标准溶液可以直接测定维生素标准溶液可以直接测定维生素C C等一些还原性的物质。等一些还原性的物质。维生素维生素C C分子中含有还原性的二烯醇基，能被分子中含有还原性的二烯醇基，能被I I2 2定量氧化成二定量氧化成二酮基，反应式如下：酮基，反应式如下： CCCCCCH + I2 = CCCCCCH + 2HIOOOHOH HOH HOHHOOOOHHHOHOH 由于反应速率较快，可以直接用由于反应速率较快，可以直接用I I2 2标准溶液滴定。通过消标准溶液滴定。通过消耗耗I I2 2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C C的含量。直的

3、含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C C的含量。的含量。 3/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术维生素维生素C C含量的测定含量的测定直接碘量直接碘量法法46.3 46.3 实验步骤实验步骤 1. 0.05 mol 1. 0.05 molL L-1-1 I I2 2标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定 将将3.3g I3.3g I2 2与与5g KI5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待水（切不可多加！）研磨，待I I2 2全部溶解后，将

4、溶液转入全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至棕色瓶中，加水稀释至250mL250mL，摇匀。，摇匀。 用移液管移取用移液管移取25.00mL Na25.00mL Na2 2S S2 2O O3 3 标准溶液于标准溶液于250mL250mL锥形锥形瓶中，加瓶中，加50mL50mL水、水、5mL0.5%5mL0.5%淀粉溶液，用淀粉溶液，用I I2 2标准溶液滴定标准溶液滴定至稳定的蓝色，至稳定的蓝色，30s30s内不褪色即为终点。平行标定三次。内不褪色即为终点。平行标定三次。 4/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术维生素维生素C C含量的测定含量的测定直接碘量

5、直接碘量法法 2. 2. 维生素维生素C C含量的测定含量的测定 准确称取约准确称取约0.2g0.2g维生素维生素C C片（研成粉末即用），置于片（研成粉末即用），置于250mL250mL锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL100mL、10mL 2mol10mL 2molL L-1-1 HAc HAc和和5mL0.5%5mL0.5%淀粉指定剂，立即用淀粉指定剂，立即用I I2 2标准标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s, 30s内不褪色即为终点。内不褪色即为终点。平行滴定平行滴定3 3次，计算维生素次，计算维生素C C

6、的含量。的含量。 5/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术维生素维生素C C含量的测定含量的测定直接碘量直接碘量法法46.4 46.4 注意事项注意事项 （1 1）由于维生素由于维生素C C的还原能力强而易被空气氧化，特的还原能力强而易被空气氧化，特别是在碱性溶液中更易被氧化，所以，在测定中须加入稀别是在碱性溶液中更易被氧化，所以，在测定中须加入稀HAcHAc，使溶液保持足够的酸度，以减少副反应的发生。，使溶液保持足够的酸度，以减少副反应的发生。 （2 2）溶解溶解I I2 2时，应加入过量的时，应加入过量的KIKI及少量水研磨成糊及少量水研磨成糊状，使状，使I I

7、2 2完全生成完全生成I I3 3- -后再稀释。否则，加水后后再稀释。否则，加水后I I2 2不再溶解。不再溶解。 （3 3）称样前才将称样前才将VcVc片研成粉末，称样后应立即溶解片研成粉末，称样后应立即溶解测定，以免测定，以免VcVc被空气中的氧氧化而损失。被空气中的氧氧化而损失。 （4 4）必须用新煮沸过并冷却的蒸馏水溶解样品，目必须用新煮沸过并冷却的蒸馏水溶解样品，目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。 6/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术维生素维生素C C含量的测定含量的测定直接碘量直接碘量法法46.5 46.5 问题讨论问题

8、讨论 （1 1）溶解溶解I I2 2时，加入过量时，加入过量KIKI的作用是什么？的作用是什么？ （2 2）测定维生素测定维生素C C的溶液中为什么要加入稀的溶液中为什么要加入稀HAcHAc？ （3 3）溶样时为什么要用新煮沸过并放冷的蒸馏水？溶样时为什么要用新煮沸过并放冷的蒸馏水？7/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术维生素维生素C C含量的测定含量的测定直接碘量直接碘量法法 46.6 46.6 参考答案参考答案 （1 1）溶解溶解I I2 2时，加入过量时，加入过量KIKI的作用是什么？的作用是什么？ 答：答：溶解溶解I I2 2时，加入过量时，加入过量KIK

9、I的作用是：的作用是：I I2 2与与KIKI形成形成KIKI3 3，使其溶解度增加，挥发性大为降低。，使其溶解度增加，挥发性大为降低。8/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术维生素维生素C C含量的测定含量的测定直接碘量直接碘量法法 （2 2）测定维生素测定维生素C C的溶液中为什么要加入稀的溶液中为什么要加入稀HAcHAc？ 答：答：由于维生素由于维生素C C具有较强的还原性，在空气中极具有较强的还原性，在空气中极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时加入加入HAcHAc使溶液呈弱酸性，以减少维生素使溶液呈弱酸性，以减少维生素C C的副反应。的副反应。9/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术