粉体的基本性质

1、第一章 粉体的基本性质 所谓粉体就是大量固体粒子的集合体，而且在集合体的粒子间存在着适当的作用力。粉体由一个个固体粒子所组成，它仍具有固体的许多属性。与固体的不同点在于在少许外力的作用下呈现出固体所不具备的流动性和变形。它表示物质存在的一种状态，即不同于气体、液体，也不完全同于固体，正如不少国外学者所认为的，粉体是气、液、固相之外的第四相。粉体粒子间的相互作用力，至今仍无明确的定量概念。通常是指在触及它时，集合体就发生流动、变形这样大小的力。粉体粒子间的适当作用力是粒子集合体成为粉体的必要条件之一，粒子间的作用力过大或过小都不能成为粉体。 材料成为粉体时具有以下特征：能控制物性的方向性；即使是

2、固体也具有一定的流动性；在流动极限附近流动性的变化较大；能在固体状态下混合；离散集合是可逆的；具有塑性，可加工成型；具有化学活性。 组成粉体的固体颗粒其粒径的大小对粉体系统的各种性质有很大的影响，同时固体颗粒的粒径大小也决定了粉体的应用范畴。各个工业部门对粉体的粒径要求不同，可以从几毫米到几十埃。通常将粒径大于1毫米的粒子称为颗粒，而粒径小于1毫米的粒子称为粉体。 在材料的开发和研究中，材料的性能主要由材料的组成和显微结构决定。显微结构，尤其是无机非金属材料在烧结过程中所形成的显微结构，在很大程度上由所采用原料的粉体的特性所决定。根据粉体的特性有目的地对生产所用原料进行粉体的制备和粉体性能的调

3、控、处理，是获得性能优良的材料的前提。第一节 粉体的粒度及粒度分布 粉体颗粒是构成粉体的基本单位。粉体的许多性质都由颗粒的大小及分布状态所决定。粒径或粒度都是表征粉体所占空间范围的代表性尺寸。对单个颗粒，常用粒径来表示几何尺寸的大小；对颗粒群，则用平均粒度来表示。任何一个颗粒群不可能是同一粒径的粒子所组成的单分散系统，也就是说颗粒群总是由不同粒度组成的多分散系统。为此，对于颗粒群来说，最重要的粒度特征是平均粒度和粒度分布。一、单个颗粒的粒径 以一因次值即颗粒的尺寸表示粒度时，该尺寸称为粒径。若颗粒为球体，则粒子的粒径就为球体直径。如果颗粒为正方体，则粒子粒径可用其棱边长、主对角线或面对角线长来

4、表征。总之，几何形状规则的颗粒（如圆柱体、三角锥体）均可以用直径或边长来作粒径的代表尺寸。但是，实际的粉体形状相当复杂，而且，每一个颗粒都有其独自的形状，对于形状不规则的颗粒，其粒径的确定就比较困难，此时就采用一个虚拟的“直径”来表示其粒径的大小。这虚拟的“直径”是利用某些与颗粒大小有关的性质（如表面积、体积等）的测定，在一定条件下或通过一定的公式推导出的具有线性量纲的“演算直径”。“演算直径”常有三轴径、球当量径、圆当量径和统计径四大类。1、三轴径 设有一最小体积的长方体（外接长方体）恰好能装入一个颗粒，如图1-1所示。以该长方体的长度l、宽度b、高度t定义颗粒的尺寸时，就称为三轴径。如采用

5、显微镜测定，所观测到的是颗粒的平面图形，将间距最近的两平行线间的距离称为短径b，与其垂直方向的平行线间的距离称为长径l，由显微镜载玻片至颗粒顶面间的距离称为高度t。用显微镜测定时，通常先确定长径，然后，取垂直方向作为短径。这种取定方法，对于必须强调长形颗粒存在时较为有利。三轴径的平均计算式及物理意义列于表1-1。 图1-1 颗粒的外接长方体2、球当量径 无论是从几何学还是物理学的角度来看，球是最容易处理的。因此，往往以球为基础，把颗粒看作相当的球。与颗粒同体积的球的直径称为等体积球当量径；与颗粒同表面积的球的直径称为等表面积球当量径；与颗粒同比表面积的球的直径称为等比表面积球当量径。另外，在流

6、体中以等沉降速度下降的球的直径称为等沉降速度球当量径。3、圆当量径以与颗粒投影轮廓性质相同的圆的直径表示粒度。与颗粒投影面积相等的圆的直径称为投影圆当量径。它可通过装在显微镜目镜上的测微尺（尺上画有许多一定尺寸比的圆）观测确定。另外，还有等周长圆当量径，它是指圆周与颗粒投影图形周长相等的圆的直径。 三轴径的平均值计公算式 表1-1序号计算式名称物理意义1长短平均径，二轴平均径（平面图形的算术平均）2三轴平均径（算术平均）3三轴调和平均径同外接长方体有相同比表面积的球的直径，或立方体的边长4二轴几何平均径（平面图形的几何平均）5三轴几何平均径同外接长方体有相同体积的立方体的一边长6同外接长方体有

7、相同表面积的立方体的一边长4、统计平均径 统计平均径是平行于一定方向（用显微镜）测得的线度，又称定向径。费雷特（Feret）径：其测定方法如图2-2（a）所示，用微动装置按一定方向移动显微镜下面装有试样的载玻片，同时用目镜测微尺进行测定。由于载玻片上颗粒的排列无倾向性，因此，所统计的粒子是随机排列的。马丁（Martin）径：指沿一定方向把颗粒投影面积二等分线的长度，如图2-2（b）所示。最大定向径：沿一定方向测定颗粒的最大宽度所得的线度，如图2-2（c）所示。 图2-2 投影粒径的种类 二、颗粒群的平均粒度 在实际中，所涉及的不是单个的颗粒，而是包含各种不同粒径的颗粒的集合，即粒子群。对于不同

8、粒径颗粒组成的粒子群，为简化其粒度大小的描述，常采用平均粒度的概念。平均粒度是用数学统计方法来表征的一个综合概括的数值。 设粒子群中某一微分区段的粒径为di，其相应的粒子数为ni，则其平均粒度的计算方法主要有以下几种：1、算术平均粒径2、几何平均粒径 等式两边取对数，则 几何平均粒径特别适用于服从对数正态分布的粉体物料。3、调和平均粒径4、平均面积径5、平均体积径6、长度平均径7、面积平均径 面积平均径特别适合于比表面积与平均粒径之间的换算，故又称比表面积粒径，是一个经常用到的平均粒径。8、体积平均径 上述平均面积径、平均体积径、长度平均径、面积平均径、体积平均径又称为具有物理意义的平均粒径。

9、这些不同意义的平均粒径可以用一个通式来表示，即 当q和p（q>p）取不同值时可分别处到前述各具有物理意义的平均粒径的计算公式，见表1-2。 尽管计算粒子群的平均粒径的方法很多，但是对于同一粒子群，用不同方法计算出的平均粒径都不相同。以常用的算术平均径、几何平均径和调和平均径来说，其结果是算术平均径>几何平均径>调和平均径。此外，有些平均粒径的计算方法反映了不同的物理意义。因此，在一定情况下，只能应用某一种计算方法来确定它们的平均粒径。与任何平均值一样，平均粒径只代表粒子群统计值特征的一个方面，不可能全面地表征出全部数量的性质，而这种性质对于一定的粒子群是完全确定的。 此外，安

10、德列耶夫还提出用定义函数来求平均粒径。设有粒径为d1、d2、d3组成的颗粒群，该颗粒群有以粒径函数表示的某物理特征f(d)，则粒径函数具有加和性质，即：f(d)=f(d1)+f(d2)+f(d3)+f(d)即为定义函数。对于粒径为d1、d2、d3组成的颗粒群，若以直径为D的等径球形颗粒组成的假想颗粒群与其对应，如图1-3所示，如双方颗粒群的有关物理特性完全相等，则下式成立 f(d)=f(D) 也就是说，双方颗粒群具有相同的物理性质。这是基本式，如D可求解，则它就是求平均粒径的公式。 图1-3平均粒径的定义 平均粒径的计算式 表1-2平均径名称符号个数基准质量基准备注个数(算术)平均径D1颗粒的

11、总数或总长长度平均径D2p=1 q=2面积平均径D3p=2 q=3体积平均径D4p=3 q=4平均表面积径DSp=0 q=2平均体积径Dvp=0 q=3调和平均径Dg平均比表面积三、粉体颗粒的粒度分布 严格地讲，粉体的粒度分布都是不连续的。但在实际测量中，可以将接近于连续的粒度范围视为许多个离散的粒级。粉体的粒度分布常用粒度分布图谱和粒度特征函数式表示。1、粒度分布图谱 颗粒群经粒度测定的结果可得到大量的测定值，这些大量的测定数据要用适当的方法加以综合处理，以便用来推断出可能的总体性质。粒度分布图谱就是利用图示法来表征颗粒群的分布特征。这种方法应用得较为广泛。（1）频度分布 如图1-4和图1-

12、5，这是在实际测量中经常碰到的两种频度分布直方图。横坐标表示各粒级的起讫粒度；纵坐标表示该粒级的颗粒所占百分数Df/DD。图1-4是所取粒级的粒度间隔DD相等的情况，而图1-5是DD不相等的情况。实际应用中，用哪种取法因具体粉体物系而异。显然，各Df/DD等于直方图中所对应矩形面积所占所有矩形总面积的百分数。 图1-4 粒度间隔相等的矩形图和 图1-5 粒度间隔不相等的矩形 频率分布曲线 图，以Df/DD为纵坐标 在图1-4中，可以看到一条沿矩形图所作的一光滑曲线，这只是当测定的粒度间隔DD取得无限小时，它才有意义，这条曲线称为频度分布曲线。其意义是：任何粒度间隔内颗粒的百分数等于曲线下方该间

13、隔内的面积占曲线下方总面积的百分数。图1-6是典型的频度分布曲线，在该曲线上表示有三个特征粒度。它们分别对应于最高点的最多数径或最可几径Dm，对应于累积百分数为50%的中位径以及平均径，这三个特征粒度是非常有用的。 图1-6 频度分布曲线图 Dm最多数（量）径；中位径；平均径 如果已知频度分布曲线，那么就可以进行计算= 式中： n粒度间隔的数目； Di每一间隔内的平均粒径； 颗粒在该粒度间隔的个数或质量分数。 这里引用标准偏差s的概念，它被定义为粒径Di对于平均径的二次矩的平方根，即 s反映了分布对于的分散程度。s越大，表明分散性越大，反之，粒度分布越集中。 若图1-6中所示的曲线关于Dm对称

14、，那么，它就符合正态分布，这时，恒有Dm=。若不对称即表明该分布有一定的偏度，这时Dm、不相同。用g表示这种偏度时有g= 它实际上是粒径Di关于的三次矩。若g>0，Dm<<，如图2-6，此时说分布是正偏的；若g<0，<<Dm，此时说分布是负偏的。 对于任何粉体系统，如果知道了以上五个参数即Dm、s以及g，就完全掌握和了解了该分散系的粒度特征。（2） 累积分布图1-7是粉体粒度分布的另一种表现，即累积分布曲线（当然，更切合实际的是用矩形图表示）。横坐标表示颗粒粒径；纵坐标F（%）表示在某Di以下的颗粒占总颗粒的个数或质量百分比。图中F（%）=50%时所对应的值

15、，使的物理意义更加明确。实际上，累积分布曲线与频度分布曲线互为积分与微商的关系。就各微小的等粒度间隔而言，对应于累积分布曲线越陡处即dF/dD越大处，间隔内的百分数越大。 图1-7 累积分布曲线2、粒度特征函数式粒度特征函数式能很方便且精确地描述粒子群的粒度分布特征，它是用概率理论或近似函数的经验法来寻求出的数学函数。用分布函数式不但可以表示粒度分布状态，而且，还可以用解析法求出各种平均径、比表面积、单位质量的颗粒数等颗粒特征。此外，在实际测量时，尚能减少决定分布所需的测定次数。粒度分布函数式有多种，仅对应用最广泛的三种基本分布式作介绍。（1） 正态分布正态分布是一条钟形对称曲线，在统计学上称

16、为高斯曲线。对于以个数为基准的粒度分布可用下式表示式中Dp为粒径，为平均粒径，n为个数%。该分布函数中的两参数和s，完全决定了粒度分布。在正态概率纸上绘出的正态分布是一条直线。因此，上式中的两个参数可方便地加以确定，平均粒径与累计含量50%的粒径相对应；标准偏差s是84%粒径与50%粒径之差。前面已指出，标准偏差s可表征分布的宽窄程度，但这仅对相同的的若干粉体系统而言，而对不同的粉体系统，则应以相对标准偏差a=s/来表征之。a越小，频度分布曲线越“瘦”，表明分布越窄。对于符合上式的粉体，当a=0.2时，则有68.3%的颗粒集中在（±0.2）这一狭小范围内。所以，人们一般把a£

17、;0.2的粉体物系近似地称为单分散系。在工程上，除利用液相沉淀法制得的特种陶瓷粉末外，大多数颗粒粒度分布曲线都是偏钭的，很少符合正态分布。（2） 对数正态分布通常，对于粉体来说，将是粗颗粒一侧形成长下摆，细颗粒一侧为自然形状，在Dp=0处终结的非对称分布。如将横坐标的算术坐标改为对数坐标，则非对称分布就成为正态分布，其密度函数为式中 Dg几何平均值，ln Dg=ån Dp/ån； sg几何标准偏差其分布函数为如果粒子群的粒度分布符合于对数正态分布规律，则在对数正态概率格纸上绘制线图，其测定值散点必定在一条直线附近。这种分布可用于任何总体数量，当用不同总体数量的一组试验数据来

18、绘制线图时，则可得到一组平行线，如图1-8所示。图1-8 典型的对数正态分布图解 参数Dg和sg的确定：令 t=lnDplnDg/sg经此标准化后，可应用正态分布表作如下计算当t=0时， lnDg=lnDp由正态分布表可知，t=0时，F(lnDp)=50%，则 lnDg=lnD50式中 D50粒子群的中位径，它是表征粒子群粗强程度的一个参数。 当t=1时， lnsg=lnDplnDg此时，F(lnDp)=84.13%或R(lnDR)=15.87%，则 lnsg=lnD84.13lnD50=lnDR15.87lnD50 当t=1时， lnsg=lnDglnDp，此时，F(lnDp)=15.87%

19、或R(lnDR)=84.13%，则 lnsg=lnD50lnD15.87=lnD50lnDR84.13式中 D84.13、D15.87分别表示筛下累积为84.13%和15.87%所对应的粒径； DR15.87、DR84.13分别表示累积筛余为15.87%和84.13%所对应的粒径从而可知，sg是直线的钭率，它表征了粒子群粒度分布的均匀程度。一般来说，对数正态分布适用于细磨，特别是超细磨矿物产品，其它如结晶产品，沉淀物料等细微粉体也大都与对数正态分布函数吻合。（3） 罗辛拉姆勒本尼特分布式罗辛和拉姆勒等人用鄂式破碎机、对辊机、锤式破碎机和砾磨机等设备处理石英、煤及其它物料得到的筛析曲线说明，破碎

20、产物的粒度特征之不同，既与物料性质又与设备类型有关。通过整理、归纳出了用指数函数表示的粒度分布式 F(Dp)=100100exp(b)如用正累积重量百分数（筛余）R(Dp)来表示，则 R(Dp)=100exp(b)令 b=1/，则指数一项可写成无因次项，即 R(Dp)=100exp(Dp/De)m式中 m均匀性系数，表示粒度分布范围的宽窄程度。m值愈小，说明粒度分布范围愈广，对微粒及粉碎产品，往往m£1； De特征粒径，表示颗粒群的粗细程度。当Dp=De时，则 R(Dp)=100e-1=100/2.718=36.8%亦即，De为正累积产率36.8%处的粒径。对 R(Dp)=100ex

21、p(Dp/De)m等式两边各除100，并取倒数，其后连续取两次对数，可得式中C=log.logemlogDp。在logDp与loglog(100/R(Dp)坐标系中，上式作图为直线，根据直线钭率可求出m，由R(Dp)=36.8%处可求得De，这种图就称为罗辛拉姆勒本尼特图，简称RRB图，如图1-9所示。 RRB分布式对破碎、磨碎产物的粒度分布在大多数情况下均符合，尤其对细磨的煤、细磨的矿石、粉磨的石灰石和水泥等更为合适。目前许多粒度分析仪都是以 RRB分布式设计的。 图1-9 RRB分布图 四、粒度的测定方法 粒度是粉体物性的重要特征之一，在粉体工程的研究以及粉体产品的生产中，常常用到诸如平均

22、粒度、粒度组成和粒度分布等数据，这些数据是通过各种粒度测定方法得到的。因此，粒度测定方法是粉体工程研究的主要内容之一，在研究与生产起着必不可少的作用。 最简单也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法是筛分法。随科学技术的发展，为粉体粒度的测定提供了各种方法和仪器。如沉降法，显微镜法（包括光学显微镜和电子显微镜），库尔特计数器和激光粒度分析仪等等。这此测定方法的原理、测定方法和特点大致如表1-3所示。由于各种粒度测定方法的物理基础不同，同一样品用不同的测定方法得到的粒度的物理意义甚至粒度大小也不尽相同。同时在各种粒度测定方法中，有的较简单、费用较低，但测定时间较长且精度较低；有的测定时间短、精度较

23、高，但费用也较高而且仪器复杂等等。在选择粒度测定方法时，要根据粒度范围、物料性质、颗粒大小的表现形式、测定结果的用途以及所需的测定精度等综合考虑。 粉体粒度物料测定方法 表1-3方法或仪器名称基本原理测定范围mm特点丝网筛通过一组筛子将样品分散，称重各粒级，可获得粒度重量累积分布。381000方法简单、快速，可获得平均粒度和粒度分布，分干法和湿法两种筛析法电沉积筛物料通过电成型的微孔筛将样品分级556近年来开始在工程技术上使用的一种新型筛析仪器重力沉降移液管法分散在沉降介质中的样品颗粒，其沉降速度是颗粒大小的函数，通过测定分散体系因颗粒沉降而发生的浓度变化，测定颗粒大小的粒度分布1100仪器便

24、宜，方便简单，安德逊移液管法应用很广。缺点是测定时间长，分析、计算工作量大比重计法利用比重计在一定位置所示悬浊液比重随时间的变化测定粒度分布1100浊度法利用光透过法或X射线透过法测定因分散体系浓度变化引起的浊度变化，测定样品的粒度分布0.1100自动测定，数据不需处理便可得到分布曲线，可用于在线粒度分析天平法通过测定已沉降下来的颗粒的累积重量测定粒度分布0.1150自动测定和自动记录，但仪器较贵，测定小颗粒，误差较大离心沉降在离心力场中，颗粒沉降也服从斯托克斯定律，利用圆盘离心机使颗粒沉降，测定分散体系的浓度变化；或者使样品在空气介质离心力场中分级，从而得到粒度分布0.0130测定速度快，是

25、超细粉体颗粒的基本粒度测定方法之一，可得到颗粒大小和粒度分布，是较先进的测定方法之一，用途广泛方法或仪器名称基 本 原 理测定范围mm特 点库尔特计数器悬浮在电解液中的颗粒，通过一小孔时，由于排出一部分电解液而使液体电阻发生变化，这种变化是颗粒大小的函数，电子仪器自动记录下粒度分布0.4200速度快、精度高、统计性好，完全自动化，近年来应用较广，可得到颗粒粒度和粒度分布激光粒度分析仪根据夫琅和费衍射原理测定颗粒粒度和粒度分布2176自动化程度高，操作简单，测定速度快，重复性好，可用于在线粒度分析显微镜光学显微镜把样品分散在一定的分散液中制取样片，测颗粒影像，将所测颗粒按大小分级，便可求出以颗粒

26、个数为基准的粒度分布1100直观性好，可观察颗粒形状，但分析的准确性受操作人员主观因素影响较大扫描和透射电子显微镜与光学显微镜方法相似。用电子束代替光源，用磁铁代替玻璃透镜。颗粒由显微镜照片显示出来0.00110测定亚微米颗粒、粒度分布和颗粒形状的基本方法，广泛用于科学研究，仪器昂，需专人操作透过法把样品压实，通过测定空气流通过样品床时的阻力，用柯增尼卡曼理论计算样品的比表面积，引入形状系数，可换算成平均料径0.01100仪器简单、测定迅速、再现性好，但不能测定粒度分布数据。另外，测定时样品一定要压实BET法根据BET吸附方程式，用测定的气体吸附量求比表面积，引入形状系数，可换算成平均粒径0.

27、0033这是常用的比表面积测定法，再现性好，精度较高，但数据处理较复杂1、筛分法 筛分分析是利用筛孔大小不同的一套筛子进行粒度分级。对于粒度小于100mm而大于0.038mm的松散物料，一般用筛分测定其粒度组成的粒度分布。筛分分析采用的套筛 一般有两种：一种为非标准筛，实验室可以自己制造，用于筛分粗粒物料。筛孔大小一般为150、120、80、70、50、25、15、12、6、3、2、1等，根据需要确定。另一种为标准套筛，用于筛分细粒物料。标准套筛是由一套筛孔大小有一定比例的、筛孔宽度和筛丝直径都按标准制造的筛子组。上层筛子的筛孔大，下层筛子的筛孔小，另外还有一个上盖（防止试样在筛分过程中损失）

28、和筛底（用于直接接取最低层筛子的筛下产物）。将标准筛按筛孔由大到小，从上到下排列起来，各个筛子所处的层位叫筛序；在叠好的筛序中，每两个相邻的筛孔尺寸之比叫筛序。有些标准筛有一个作为基准的筛子叫基筛，如泰勒标准筛以200目筛子作为基筛。表1-4所列为几种常见的标准筛。粒度范围为6mm至0.038mm的物料的筛分分析，常用实验室标准套筛进行，可以用干法，也可以用湿法。如果对筛析的精确度要求不甚严格，通常直接进行干法筛析。但如果试样含水、含泥较多，物料互相粘结时，应采用干湿联合筛析法，筛析得到的结果才比较精确。干法筛析的过程是，先将标准筛按筛序套好，把样品倒入最上层筛面上，盖好上盖，放到振筛机上筛分

29、1015分钟，然后依次将每层筛子取下，用手在橡皮布上筛分，若一分钟内所得筛下物料量小于筛上物料量的1%，则认为已达筛分终点，否则要继续筛分。干湿联合筛分的过程是，先将试样倒入细孔筛（如200目或325目的筛子）中，盛水的盆内进行筛分，每隔一、二分钟，将盆内的水换一次，直到盆内的水不再混浊不止。将筛上物料进行干燥和称重，并根据称出和重量和原样品重量之差，推算出洗出的细粒物料的重量。然后再将干燥后的筛上物料用干法筛分析，并将所得最底层的筛下物料量与湿筛时洗出的细粒物料的含量合在一起计算。筛析结束后，将各粒级物料用工业天平称重，各粒级物料重量之和与入筛物料重量之差不得超过入筛物料重量的1%，否则应重

30、新筛析。筛分方法可以测定粒度分布，通过绘制累积粒度特征曲线，还可以得到累积产率50%时的平均粒度。筛分法的特点是设备简单、操作容易，但筛分结果受颗粒形状的影响较大。另外，丝织筛对于筛析小于0.038mm的物料困难大。 使用电沉积筛网，目前可以筛分小至5mm的物料。这种筛子用电铸镍制成，筛孔为正方形或圆形，操作步骤与标准筛不同。但这种细筛技术存在筛析时间长和经常发生堵塞两个严重缺点。 部分筛制 表1-4国际制（ISO565）我国分样筛泰勒筛德国筛（DIN-1171）筛孔边长（mm）网目数筛孔边长（mm）网目数筛孔边长（mm）网号筛孔边长（mm）6.745.12.57.925166.36336.6

31、8235.682.53.55.691324.75102.044.69941.54121.653.96251.23.35161.2563.32761.022.8181.072.79480.752.36200.982.262100.62240.891.981110.541.7260.71101.651120.491.4280.63121.397140.431.18320.56141.168160.3851350.5160.991200.30.85400.45200.833240.250.71450.4240.701300.20.6500.355280.589400.150.5550.315320.

32、495500.120.425650.25350.417600.10.355750.2420.351700.0880.3850.18480.295800.0750.251000.154600.2461000.060.2121200.125650.2081300.0360.181500.108800.1750.151800.091000.1470.1252000.0761150.1240.1062800.0551500.1040.093500.0421700.0880.0753700.0382000.0740.0634000.0342300.0620.0532700.0530.0453250.04

33、30.0384000.038*上海产品2、显微镜法 显微镜是唯一能够将颗粒形状、大小以及分布状态进行全面了解的方法。用于进行粒度测定的显微镜包括光学显微镜和电子显微镜。后者又分扫描电子显微镜和透射电子显微镜。光学显微镜通常适用于测定大于1mm的颗粒，电子显微镜测定的粒度可小至0.001mm。 用显微镜测定的粒度一般来说是等球体直径。但是，颗粒的形状是多种多样的，对于不规则形状的颗粒，已经提出了多种方法来表示显微镜测定的粒度。通常在显微镜下采用马丁径、费莱特径和投影圆当量径。 用显微镜测定得到的粒度分布是按颗粒数计算的。根据不同粒径的粒子群中所包含的颗粒数对全体试样（颗粒总数）的百分率之间的关系

34、绘制粒度分布曲线，再根据小于或大于某一粒径的颗粒数之和对全体试样的百分第之间的关系，又可得到累积粒度特征曲线。此外，还可按颗粒计算粒度分布转换为按重量计算的粒度分布。测定时，通常将整个试样分成若干个粒级，对于每个粒级测定足够的颗粒数，然后计算其平均粒径。 为了确保测定结果的准确性，要注意以下几点：a测定的颗粒数要足够多，为了得到正确的粒度分布，必须尽可能在不同的视域中对许多的颗粒进行测定。根据研究，使用电子显微镜时，至少要测定1000个以上的颗粒，对于每一个粒级，至少必须观察10个颗粒。b要选择适当的显微倍率，使对视域中存在的最小颗粒也具有分辨能力。据此，在光学显微镜可以清晰测定的粒度范围内，

35、应当优先选用光学显微镜。在测定1mm以下的颗粒时，由于光学显微镜分辨率较差，可选用电子显微镜，但显微倍率也要适当，不能过高。c视域中不同角度测得的粒径不一样，因此，最好是先测其粒度分布，然后再计算其平均粒径。 以下简单介绍光学显微镜和电子显微镜的测定方法。(1) 光学显微镜用光学显微镜测定粒径时，最精确的方法是采用测微目镜测定颗粒的尺寸。对于某个给定的测定对象，目镜和物体显像长度相配合。为了计算颗粒的大小，通常在目镜中配上显微刻度尺，如图1-10所示。 图1-10 显微刻度尺 在光学显微镜技术中，最快速的粒度的测定方法是采用图像分离显微镜。它由一组特殊的三棱镜装配到普通显微镜上而构成。三棱镜连

36、接到测微计的丝杆上。当三棱镜的面平行时，就可以看到精确重叠的两个图像。转动显微镜和三棱镜角偏移，直到使重叠图像的外缘彼此接触。由此，显示在测微计上的图像被校正，可直接得到颗粒的尺寸。（2） 电子显微镜 用电子显微镜测定粒度，通常是通过测定照片、底片或晒图片上的图像来实现。照片或底片上的图像可以投影到测定屏幕上。颗粒尺寸的定义以及粒度测定方法与光学显微镜相同。用电子显微镜测定颗粒尺寸时，为了得到精确的测定结果，必须从某一给定试样的若干个侧面的照片进行测定。 电子显微镜通常用于光学显微镜分辩极限以外的颗粒，其中扫描电子显微镜的测定下限是0.02mm，透射电子显微镜是0.001mm，且测量结果较准确

37、。但是，用电子显微镜测定粒度时，试样的制备较麻烦。 用显微镜测定颗粒粒度，需要计算大量的颗粒，容易产生人为误差。如果将其与近代图像仪结合起来使用，不仅避免了繁琐的计算方法，还可在短时间内提供完整的粒度分布和形状等的资料。3、沉降法 沉降法是在适当的介质是中，使颗粒进行沉降，再根据沉降速度测定颗粒粒径的方法。除了利用重力场进行沉降外，还可利用离心力场测定更细的物料的粒度。沉降法原理简单，操作计算也较容易。由于它不仅能测定粒度大小，还能测定粒度分布，因而得到了广泛的应用，是测定微细物料粒度大小与粒度分布的常用方法之一。该法的理论依据是众所周知的斯托克斯理论。即密度为r1，直径为D的球形颗粒，靠重力

38、在密度为r2，粘度为h的流体中沉降时，其沉降速度为：v= 式中 H沉降高度； T沉降H高度所用的时间； g重力加速度。 这样，得到的粒径D= 称为斯托克斯径。实际上它是与试样颗粒具有相同沉降速度的球体的直径。因此，用沉降法测得的粒径有时也称为等效径或斯托克斯粒径。颗粒的形状不规则时要取适当的形状系数进行修正。 斯托克斯理论要求颗粒沉降时的雷诺系数Re小于或等于0.2。当颗粒粒度比较小时，重力沉降法需要较长的时间，如果在离心力场中沉降，将大大缩短沉降时间，并可降低沉降粒度的下限。 球形颗粒在离心力场中稳态沉降时，受到两个方向相反的力的作用，一个是离心力，一个是介质阻力，在层流区域内的离心沉降公式

39、为 式中 r颗粒至转轴的距离； 离心力场中离转轴r处的颗粒的沉降速度；由上式可得=vc= w旋转角速度（以每秒弧度表示）； D颗粒粒径。 设S为旋转轴到悬浮液面的距离，R为旋转轴到离心沉降管底的距离，将 积分D=粉体中所含颗粒的沉降状态在时间t时如图1-11所示，因此，在一定深度H根据颗粒浓度随时间t而变化，还有一定时间t内无论测定深度方向颗粒的浓度或梯度的任何方面时，用以上的关系式都可求出物料的粒度分布。 图1-11粉体颗粒的沉降模型 图1-12主要的沉降装置和沉降曲线应用沉降法测定颗粒粒度的仪器种类很多。根据沉降原理，仪器可分为重力沉降和离心沉降两大类；根据测定或计算方法又可分为累计形和增

40、量形，其分类见表1-5。 沉降法分类 表1-5类型原理测定方法Ht增量形在一定的高度下测定粉体度的变化移液管法一定测定光透过法一定测定测定一定比重天平法一定测定测定一定累计形测定一定高度以上或以下粉体浓度的变化天平法一定测定压力法一定测定比重计法一定测定 测定时间t时高度H的悬浮液中沉降下来的颗粒量或残留的颗粒量称为累计形；而测定悬浮液中高度H的颗粒浓度称为增量形。沉降法的结构图和沉降曲线的形状如图1-12所示。 用沉降法测定颗粒粒度时，要注意两个问题。一是要防止颗粒之间的相互作用和聚结，保证使所有颗粒都为自由沉降的条件。为此，对于微细粉料的测定，为防止相互聚结而影响测定结果，必须使用分散剂。

41、沉降分析常用的分散剂是六偏磷酸钠、焦磷酸钠等。二是测定时温度要恒定，因为温度变化将影响介质的粘度。4、库尔特计数器 库尔特计数器被认为是微细颗粒粒度测定的优良仪器之一。库尔特计数器的工作原理是，当颗粒通过浸入电解液中的管子的一个小孔时，测定悬浮液在电解质中的颗粒数目和体积。小孔的一边安装了两个电极，当颗粒通过小孔时，它取代了小孔内相当于它本身体积的电解质溶液，引起电极间电阻瞬间时的变化。电阻变化产生电压脉冲，其脉冲大小与颗粒体积成正比。将这些电压脉冲放大，测定其大小并进行计算便可求出悬浮液的粒度分布。 库尔特计数器的精度取决于被计数颗粒的数目。数目越多，测定的精度越高。通常加入分散剂以保证悬浮

42、颗粒完全分散。目前有多种类型库尔特计数器用于实验室和工业粒度分析。 对于细微颗粒，采用库尔特计数器可在一个小时内得到相当精确的粒度分析结果。但是，在使用这类仪器进行测定时，为了得到精确的结果，必须充分地稀释悬殊浮液，以避免两个或多个颗粒同时通过小孔产生误差。此外，由于颗粒沉降引起小孔横截面的减小也会产生误差。因此，在连续测定的间歇，要用干净的溶液清洗小孔。这种仪器的一般有效测定范围为0.5200mm。5、激光粒度分析仪 激光粒度分析仪是根据夫琅和费衍射的原理设计的。此时用固体粒子代替小圆屏，并基于两点假设：（1）颗粒呈球形（实际上，对于微细粒子可近似地认为是球形）；（2）粒子数很少，相互间不产

43、生多次散射（实践中，用很稀的固体颗粒悬浮液进行测试，可以满足此假设）。通常的情况是光波遇到和其波长差不多数量级的障碍物或孔隙时，衍射现象才逐渐显著。但是，当光源离障碍物足够远时，遇到比波长大得多的障碍物，也能产生衍射。 对于一个比波长大得多的球形颗粒，被单色平行光照射而产生衍射时，衍射条纹的远场强度按衍射角（每条纹斑对透镜光心的角）的分布就可以表示为 式中 c常数； l波长； a小圆屏直径； msinq； J1一阶贝塞尔函数。 只要颗粒不发生重叠，便可以在衍射屏上得到与颗粒大小成比例的光强，利用光电检测，便可测得每个颗粒的光强，再换算成粒度。由于激光是单频率光，易产生相干且光的亮度大，所以用激

44、光作光源，一般都是氦氖激光器。 激光粒度测定仪的一般自动化程度高，操作简便，测试迅速，重复性好，而且可以实现在线粒度分析。6、透过法 透过法是根据流体通过粉体层时的透过性测定粉体比表面积的一种方法。该方法的基础是在t秒内通过截断面积为A，长度为L的粉体层的流量Q与压力降DP成正比的达西法则，即 式中 h流体的粘度系数； B与构成粉体层的颗粒大小、形状、充填层空隙率等有关的常数，称为比透过度或透过度 柯增尼把粉体层当作毛细管的集合体来考虑，用伯萧法则将在粘性流域的透过度导入规定的理论公式。卡曼研究了柯增尼公式，发现关于各种粒状物料充填层的透过性的实验结果与理论很一致，并导出了粉体的比表面积与透过

45、度B的关系式 式中，g为重力加速度，e为粉体层的空隙率，SV为单位容积粉体的比表面积（cm2/cm3），K为柯增尼常数，与粉体层中流体通路的“扭曲”有关，一般定为5。从上两式可得出下式 式中 上式称为柯增尼卡曼公式，它是透过法的基本公式。式中SW不粉体的比表面积（cm2/g），r为粉体的密度，W为粉体试料的重量（g）。 由于h、L、A、r、W是与试料及测定装置有关的常数，所以，只要测定Q、DP以及时间t就能求出比表面积SW，并由下式求出样品的平均粒径 式中，RS是颗粒的形状系数，球形和立方体颗粒的形状系数取6。 柯增尼卡曼公式适用于层流型的流动方式。 透过法比表面积测定装置按流体的种类分为气体

46、透过法和液体透过法。透过法是比较简单的粉体物料的比表面积测定方法。它有迅速、重复性好的特点，因此，被广泛应用。但是，作为测定基础理论的柯增尼卡曼公式包含着许多假设的因素。在测定中需要特别注意的是，要将物料紧密充填，以使空隙率e达到最小值。e小，测得的比表面积大；e大，测得的比表面积小；当e趋于很小时，其比表面积趋于一定值，而且这一值与其它方法得的值大致相同。此外，试料层厚度L增加时，易造成填充密度不均匀一，粉体层的断面积很小，要注意容器的影响。7、吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上，吸附断面积已知的吸附剂分子，依据其单分子层的吸附量，计算出试样的比表面积，再换算成颗粒的平均粒径。单分子层吸附量

47、的计算多用BET公式，BET吸附等温式 式中 P吸附气体的压力； P0吸附气体的饱和蒸气压； V吸附量； Vm单分子层吸附量； K与吸附热有关的常数。 以对作图为一直线，从该直线的钭率和截距可以求得Vm值，再由Vm值及吸附气体分子的截面积a，可计算出试样的比表面积SW，即 式中 V0标准状态下吸附气体的摩尔体积（22410ml）； N阿佛加德罗常数（6.023×1023分子/摩尔） 由于氮吸附的非选择性，低温氮吸附法通常是测定比表面积的标准方法，这时a=16.2 ，当测定温度为-195.8时，上式可简化为SW=4.36Vm 值得注意的是，吸附法测定颗粒粒度，原则上只适合用于无孔隙及裂

48、缝的颗粒。因为如果颗粒中有孔隙或裂纹，用这种方法测得的比表面积包含了孔隙内或裂缝内的比表面积，这样就比其他的比表面积测定方法（如透过法）测得的比表面积大，由此换算得到的颗粒平均粒径则偏小。第二节 颗粒形状 粉体颗粒的形状千差万别，它将影响到粉体的流动性和充填性。广义地说，将影响到颗粒间的作用力。工程上，根据不同的作用目的，对颗粒形状有不同的要求。往往要求定旧地表示颗粒的形状，以便描述颗粒形状和其它因素之间的关系，为此，必须给出定义。颗粒形状的定义指一个颗粒的轮廓边界或表面上各点的图像。它可分为形状系数和形状指数。此外，在评价颗粒形状中还必须考虑颗粒表面的细微结构，为此，又提出以粗糙度系数表示颗

49、粒形状。一、形状系数 形状系数是根据颗粒的两个基本几何特征（面积和体积）导出的。首先考虑一个颗粒，设d为颗粒直径，V为颗粒体积，S为颗粒面积。按其定义，其表面积形状系数、体积形状系数和比表面形状系数分别为 因为单位体积颗粒的比表面积，故有 对于球体FS=p，FV=p/6，FSV=6；对于边长为d的立方体，FS=6，FV=1， 对 于不规则的颗粒FS、FV、FSV随d的确定方法不同而变化。 如以比表面积当量径dS和等体积球当量径dV代替d，则 式中 FC卡门形状系数或表面系数。 对于球体FC=1。 当研究对象为颗粒群，求其形状系数时，其表面积、体积和粒径均需用平均值， 即 形状系数实际上是表示颗粒形状与球形颗粒不相一致的程度。几种不同几何形状的颗粒的形状系数见表1-6。 颗粒形状系数 表1-6颗 粒 形 状FSFVFSV球形l=b=t=dpp/66圆锥形l=b=t=d0.8/pp/129.7圆板形l=b，t=dl=b，t=0.5dl=b，t=0.2dl=b，t=0.1d3p/2p7p/103p/5p/4p/8p/20p/40681424立方形体l