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文档简介
1、分析化学实验报告册 学年 第 学期专 业: 班 级: 姓 名: 学 号: 同组人: 分析化学实验要求分析化学实验的主要任务是通过课堂实验,进一步加深对水质分析方法和原理的理解,掌握水分析化学的基本操作和技能,以及分析结果的处理方法,为解决化学应用中的实际分析问题打下良好的化学基础。一、认真预习1、 阅览实验教材、教科书中有关内容。2、 明确本实验目的。3、 了解实验内容、步骤和操作过程,并写出预习报告。二、实验要求1、 学生必须自己动手实验,训练各种实验操作。实验操作一定要规范以保证实验正常顺利进行。2、 细心观察实验现象,并及时如实地做好详细记录。3、 实验过程中应保持肃静,讨论问题时小声讲
2、话,实验后,洗刷器 皿,擦抹台面,摆放好试剂和仪器。4、 通过实验,可以培养学生独立工作的能力、建立准确的“量”的概念,提高分析问题和解决问题的能力。通过实验,培养学生学习实事求是的科学态度。三、实验报告实验完毕后,对原始记录的现象和数据要进行仔细解释和处理,独立完成实验报告。实验报告要求格式规范、内容详实、结果准确、书写认真,并按时送交指导教师审阅。 四、成绩评定 实验指导老师根据学生的实验态度、实际操作及实验报告,综合评定实验成绩。实验一 水中碱度的测定一、实验目的二、实验原理三、主要仪器和试剂四、实验步骤五、实验记录与数据处理1、实验记录锥形瓶编号12酚酞指示剂滴定管始读数(mL)滴定管
3、终读数(mL)P(mL)P平均值甲基橙指示剂滴定管始读数(mL)滴定管终读数(mL)M(mL)M平均值2、实验结果水样碱度组成(以碳酸钙计):氢氧化物碱度 mg/L; 碳酸盐碱度 mg/L;重碳酸盐碱度 mg/L; 总碱度 mg/L六、问题与讨论1、如果水样直接以甲基橙为指示剂进行滴定,测得的碱度是总碱度吗?为什么?2、无二氧化碳蒸馏水起何作用?为什么?实验二 水中硬度的测定一、实验目的二、实验原理三、主要仪器和试剂四、实验步骤五、实验记录及数据处理1、实验记录总硬度的测定 水样编号123VEDTA,始(mL)VEDTA,终(mL)V1(mL)V1平均值(mL)总硬度(CaCO3计,mgL-1
4、)总硬度:德国度()计钙硬度的测定水样编号456VEDTA,始(mL)VEDTA,终(mL)V2(mL)V2平均值(mL)钙硬度(Ca,mgL-1)镁硬度(Mg,mgL-1)2、实验结果总硬度为(CaCO3计,mgL-1) ,总硬度德国度()计 ;钙硬度为(Ca,mgL-1) ;镁硬度为(Mg,mgL-1) 六、问题与讨论1用EDTA测定水的总硬度时,如何控制溶液酸度?选择什么指示剂?2滴定到终点时,溶液的纯蓝色是哪一种物质的颜色?3为什么掩蔽Fe3+、Al3+要在酸性溶液中加入三乙醇胺?4水样测定中第一步酸化起何作用?什么情况下可以省略掉?实验三 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的:
5、二、实验原理:三、主要仪器和试剂四、实验步骤:五、实验记录与数据处理:1、实验记录实验编号123m(K2Cr2O7) (g)V (Na2S2O3)始读数(mL)V (Na2S2O3)终读数(mL)V (Na2S2O3)(mL)c (Na2S2O3)(molL-1) c(Na2S2O3)平均值(molL-1)2、实验结果Na2S2O3溶液的浓度为 (molL-1)六、问题与讨论1、配制I2溶液为何要加入KI?2、用Na2S2O3溶液滴定I2溶液和用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时都是用淀粉指示剂,为什么要在不同时候加入? 终点颜色变化有何不同?3、标定Na2S2O3溶液时,加入的KI溶液量要很精
6、确吗? 为什么?实验四 水中溶解氧的测定一、实验目的二、实验原理三、主要仪器与试剂四、实验步骤 五、实验记录与结果1、实验记录水样编号12C(Na2S2O3)(mol L-1)滴定管起始读数(mL)滴定管终点读数(mL)V(NaS2SO4)(mL)溶解氧(mgO2 L-1)溶解氧平均值(mgO2 L-1)2、实验结果水样溶解氧为 mg O2 L-1,溶解氧处于 饱和状态。六、问题与讨论1、在水样中,有时加入MnSO4和碱性KI溶液后,只生成白色沉淀,是否还需要继续滴定?为什么?2、如果水样中NO2-的含量大于0.05mg L-1,Fe2+含量小于1mg L-1时,测定水中溶解氧应采用什么方法为
7、好3、碘量法测定水中余氯、DO时,淀粉指示剂加入的先后次序对滴定有何影响?实验五 水中Cl-含量的测定(沉淀滴定法)一、实验目的二、实验原理 三、主要仪器和试剂四、实验步骤五、实验记录与数据处理1、实验记录实验编号123空白水样中Cl-的测定c(AgNO3)(molL-1)滴定剂用量(mL)V1V2V3V0滴定起始读数(mL)滴定终点读数(mL)硝酸银用量V(mL)水样Cl- 含量(mgL-1)水样Cl- 含量平均值(mgL-1)2、实验结果本试验所测水中氯离子含量为(mgL-1): 六、问题与讨论1滴定过程中为什么要剧烈振荡?2以K2CrO4为指示剂,其浓度过低或过高对测定有何影响?实验六
8、吸收光谱曲线的绘制一、实验目的二、实验原理三、主要仪器与试剂四、实验步骤五、实验记录与结果1、实验记录波长(nm)420430440450460470480490500吸光度 A波长(nm)502504506508510512514516518吸光度 A波长(nm)520530540550560570580590600吸光度 A2、吸收光谱曲线以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标,将各数值描绘在坐标纸上,并连成光滑曲线,即为吸收光谱。3、实验结果从吸收曲线上查得溶液的最大吸收波长max,即为测定铁的测量(工作)波长。 max= nm;对应= L mol-1cm-1六、问题与讨论1、吸光度为0.25
9、,相当透光度T %为多少?2、改变波长后为什么要重新校正空白吸光度为0?3、如果水样含铁很高或很低,应该如何进行测定?如果要求分别测定Fe2+和Fe3+,应如何测定?4、本实验各种试剂加入量哪些要求比较准确?哪些则不必?为什么?实验七 水中高锰酸盐指数的测定(高锰酸钾法)一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器与试剂四、实验步骤五、实验记录与结果1、实验记录C1 (1/5KMnO4, mol L-1)C2 (1/2 Na2C2O4, mol L-1)实验编号123水样的测定加入KMnO4量V1(mL)加入Na2C2O4量V2(mL)滴定管始读数(mL)滴定管终读数(mL)滴定KMnO4用量V1
10、(mL)高锰酸盐指数(mg O2 L-1)高锰酸盐指数平均值(mg O2 L-1)2、实验结果本水样高锰酸盐指数为 mg O2 L-1六、问题与讨论1、在高锰酸盐指数的实际测定中,往往引入KMnO4标准溶液的校正系数K, 简述它的测定方法。说明K与浓度C的关系。2、如果水样中Cl-的浓度大于300mg L-1时,则氯离子干扰测定,应如何测定可防止干扰?实验八 邻二氮非显色测定水中总铁的含量一、实验目的二、实验原理三、主要仪器和试剂四、实验内容五、实验记录与结果1、标准曲线的绘制比色管编号1234567铁标准溶液加入量(mL)0.000.501.002.503.505.007.00 铁含量 (g
11、/50mL) 铁浓度c ( mgL-1)吸光度值 A以铁浓度c( mgL-1)为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制Ac标准曲线。2、样品的测定在相同条件下测量水样吸光度值,在标准曲线上查出试样溶液的铁浓度c ( mgL-1),然后计算试样溶液的原始浓度。总 铁 的 测 定水 样 编 号89吸 光 度 值查得试样稀释液总铁浓度 c(mgL-1)c平均值 (mgL-1)水样总铁含量2c(mgL-1)六、问题和讨论1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液?为什么测总铁时需加盐酸羟胺,而测亚铁时,不加盐酸羟胺?2、吸收曲线与标准曲线有何区别?在实际应用中有何意义?3、邻二氮菲与铁的显色反应
12、,其主要条件有哪些?5、加各种试剂的顺序能否颠倒?实验九 溶剂萃取气相色谱法测定饮用水中的氯仿一、实验目的二、实验原理三、主要仪器与试剂四、实验步骤五、实验记录与结果1、实验记录 仪器名称 气相色谱仪 ; 检测器 ECD(Ni63) 填充柱10%FFAP填充柱 1.5m3mm ; 载气 99.999%的N2 柱温 90 ;检测室温度 220 ;汽化室温度 210 实验编号12345氯仿标准溶液体积(L)氯仿含量(g100mL-1)氯仿含量(gL-1)标样峰高或面积水样峰高或面积2、绘制标准曲线以浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线,在标准曲线上查出对应的浓度。(请用13厘米9厘米坐标纸)3、实验结果由测得水样的峰高,在标准曲线上求出水样中CHCl3的含量(gL-1)= 六、问题与讨论1、色谱法中保留时间(tr)有何意义?,本实验中CHCl3的保留时间(tr)是多少? 2、色谱峰高的作用是什么?实验十 离子选择电极法测定水中氟离子的含量一、实验目的二、实验原理三、主要仪器与试剂四、实验步骤五、实验记录与结果1、实验记录编号12345标样c(F-)(molL-1)1.00010-21.00010-31.00010-41.00010-51.00010-6-lgc(F)23456标样中E(mv)水样中E(mv)水样c(查)(mol
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