第三章如何使用当前方法

1、第三章 如何使用当前方法章节概论 Clarus 500气相色谱仪被一系列的操作参数所控制，这些操作参数中的一部分参数组合起来就可以编辑一个仪器的当前方法。用户可以编辑并保存五个方法，并且可以设定其中任何一个为当前的方法。然而，第五个方法为系统所保护，不可以删除，可以覆写。Clarus 500气相色谱仪的操作参数包括有：柱箱的温度程序；进样口的温度和进样口的温度程序；检测器的温度和检测器的温度程序；载气气路的压力程序，载气气路的流速程序，或载气气路的线速度程序；阀的设定（例如，气体采样阀的操作或者毛细管柱的分流/不分流操作）；时间事件表和控制检测信号的输出等一系列参数。用户关闭Clarus 50

2、0气相色谱仪时，系统会自动保存当前方法的参数；用户重新开启Clarus 500气相色谱仪时，这些参数又会自动的重新登陆。当前方法的编辑如果用户已经根据要求，有顺序的阅读了本说明书，并且按照本说明书的要求进行了一些实际的操作尝试，那么用户可能已经安装并设置了一个或两个色谱柱并装配了一个或两个检测器。同样，用户也很可能会不经意的更改某些当前方法的设定参数。如果仪器上的已经设定好的操作参数，不是编辑方法中所需要使用的参数，那么用户现在就需设定操作参数来编辑当前的分析方法。有关用户如何操作下面任务列表中各项任务的详细介绍，将分别在接下来的段落中举例说明。当然，用户可以用自己设定的参数来代替我们预先给出

3、的参数。· 设定柱箱的温度程序· 设定进样口温度/程序(PSS和POC)· 设定检测器的温度· 检查/设定载气气路的压力/程序（PPC）· 检查/设定载气气路的流速/程序(PPC)· 设定阀· 设定FID, PID, NPD, 或 FPD的检测范围· 设定TCD灯丝电流大小· 调整检测器输出量· 衰减检测器的输出信号· 检测器自动回零· 建立一个时间事件表准备进行当前方法的编辑1. 关闭柱箱的门打开系统的状态界面。在这个界面上，用户可以点击各式各样的图标来改变或设定当前的方法

4、。注释：用户一旦改变了一个当前方法的参数，这个改变就会立即生效。例如，如果系统已经准备就绪（READY），而用户改变了一个进样口的设定温度，在新的设定温度到达之前，状态界面上将会一直显示着未准备就绪（NOT RDY）。设定柱箱和进样口的温度程序Clarus 500气相色谱仪的软件允许用户设置四种温度程序，它们是：0（初始温度），1，2，和3。1用户点击状态屏幕上的柱箱图标按钮，可以改变柱箱的温度程序。2. 只要用户点击了柱箱图标按钮，即可以看到下面的设定界面。3用户可以点击标签栏里不同的按钮，每个被点击的按钮就会凸现出来。可以使用加减按钮来更改温度，仪器的平衡稳定时间和柱箱温度程序的升温速率等

5、参数。如界面里显示的图形说明了一个典型的温度升温程序过程。图3-1.典型的温度升温程序用户在实际设定一个柱箱的温度程序之前，需要首先确定好仪器所需要的平衡稳定时间。如果用户有其它选择，可以根据需要改变系统的时间默认值（2分钟）。（见下文）设定平衡稳定时间一旦用户改变柱箱的温度程序的设定值，系统就会加热或冷却柱箱的温度到达新的设定温度。然后在仪器准备就绪之前，柱箱温度到达预定温度后，色谱柱会按照预先设定好的平衡时间平衡稳定一段时间。注释：系统的温度程序中推荐使用的最小平衡稳定时间是2分钟。如果初始的柱箱温度小于50摄氏度时，则推荐使用较长的平衡稳定时间。如果柱箱选择使用恒温程序，则系统的平衡稳定

6、时间是0分钟。设定一个冷却剂暂停时间值（如果您的仪器配有冷却剂） 设定冷却剂暂停时间值的目的是为了节省冷却剂。如果用户在设定Clarus 500气相色谱仪时，选择了一个冷却剂暂停时间值，那么在柱箱温度程序准备就绪（到达初始设定温度）之后，如果此时还没有开始注射样品，冷却剂的阀就会自动关闭。如果冷却剂关闭，Clarus 500气相色谱仪就转变为未准备就绪状态，然后就会出现以下的信息。冷却剂暂停：若继续，请点击OK。注释：设定的冷却剂的暂停时间必须比设定的仪器平衡稳定的时间长。注释：当使用配有环境辅助设备的POC或PSS进样口时，设定的进样口的温度不能低于柱箱的设定温度。如果用户已经安装了的PSS

7、或POC进样口，但是没有设定它们的参数，那么可以通过使用柱箱的环境辅助设备来使冷却剂的消耗量降到最低。设定一个冷却剂的启动温度冷却剂的启动温度是指低于冷却剂开始冷凝柱箱时的起始温度。启动温度的默认值是60摄氏度。系统允许的可以启动的温度范围是30摄氏度到110摄氏度。我们推荐的启动温度是高于的室温（20摄氏度）的任何温度。用户通过以1摄氏度每次的方式来逐渐的增加启动温度。例如：如果室温是20摄氏度时，设定启动温度的默认值是60摄氏度，如果室温是25摄氏度时，则设定启动温度是65摄氏度。有关设定恒温程序、一阶温度程序、二阶温度程序的举例说明请见下文。注释：如果设定较高的启动温度会消耗过多的冷却剂

8、，但是这样可以更快速的将柱箱温度冷却到初始温度。设定一个恒温程序设定一个恒温温度程序，用户需要按照以下顺序来输入下列信息：l 初始的柱箱温度（TEMP 1）l 仪器在初始柱箱温度时的总运行时间（TEMP 1）l 仪器的升温速率是0（RATE）设定一个恒温温度程序：1在柱箱光标处，用户可以通过使用加减符号按钮来设定柱箱的起始温度。2输入一个温度，这个温度是用户用于进行样品分析的设定温度，例如，100摄氏度。注释 ：柱箱的状态转变为未准备就绪（NOT RDY）.在柱箱被加热升温到新的设定温度的过程中，屏幕的最上端显示正在变化的柱箱的实际温度。在柱箱的温度到达新的设定温度以后，系统按照程序中设定好的

9、平衡时间平衡稳定一段时间，然后转变为准备就绪状态（READY）。在运行一个恒温温度程序时，TIME 1相当于总的运行时间。在时间TIME 1运行结束后，系统转变成未准备就绪状态，仪器开始平衡稳定，然后变成准备就绪状态。改变分析时间：1在柱箱的光标处，用户输入一个分析时间，这个保留时间是用户用于样品分析的总保留时间，例如，25分钟。注释：在恒温操作中，如果使柱箱的温度保持不变，用户就必须设定升温速率为0。如果用户正在编辑的当前方法就是恒温程序方法，则升温速率参数值可能已经被设定为0，并且在其后面会显示出“End”的字样。注释：在仪器运行的过程中，用户在任何时候都可以将升温速率设定为0。但是一旦升

10、温速率被设定为0，如果还有程序没有运行完，这些还没有运行的程序，会被从当前的方法中全部删除。如何设置一个一阶升温程序设置一个一阶升温程序，用户需要按以下顺序输入下面的信息：l 初始的柱箱温度(Init 1)l 柱箱在初始的柱箱温度的保持时间(Init 1)l 柱箱从升温开始到第一次升温结束的初始升温速率(Init Rate1)l 最终的柱箱设定温度(Init 2)l 柱箱在最终的柱箱温度的保持时间(Init 2)l 当柱箱的温度以0摄氏度/分钟升高时，表明升温程序结束，柱箱已经达到设定的温度。下面举例说明：用户如何使用先前的恒温程序方法中的柱箱温度参数值做为起始升温点，将一个恒温温度程序转变成

11、一个一阶升温程序。参数值Initial Temp：起始温度（第一个设定温度），50 °C。Initial Time：柱箱在起始温度的保持时间，5 min。Initial Rate：柱箱的起始升温速率，2 °C/min。TEMP 2：第一次升温结束后到达的第二个设定温度，70 °C。TEMP 2：柱箱在第二个设定温度时的保持时间 ，10 min。RATE 2：柱箱的第二次升温速率为 0 °C/min，升温结束。如何设定一个一阶升温温度程序：1在柱箱的光标处，用户使用加减符号按钮输入柱箱的初始温度，例如输入50摄氏度。2输入柱箱在起始温度的保持时间，5min

12、。3输入柱箱的起始升温速率，即第一次升温速率，2 °C/min。4输入第一次升温结束后到达的第二个设定温度，70 °C。5输入柱箱在第二个设定温度时的保持时间，10min。如何设定一个多阶升温温度程序下面举例说明：用户如何将一个一阶升温温度程序延展为一个二阶升温温度程序。将要在例子中使用的参数值说明如下：参数值RATE 2柱箱的第二次升温速率，4 °C/min。TEMP 3 柱箱在的第二次升温结束后达到的第三个设定温度，100 °C。TIME 3 柱箱在第三点设定温度的保持时间，5 min。RATE 3 柱箱的第三次升温速率为 0 °C/min

13、，升温结束。1在柱温箱的光标处，用户使用加减符号按钮输入柱温箱的第二次升温速率4 °C/min。2输入第二次升温结束后到达的第三个定点设定温度，100 °C。3输入柱温箱在第三个定点设定温度时的保持时间，5min。注释：用户可以继续的输入柱箱的第三次升温速率RATE 3，和第四点的设定温度TEMP 4，和柱箱在第四个设定温度的保持时间，这样可以继续设定一个三阶升温的温度程序。如何跳转柱箱的温度当一个温度程序正在运行时，用户可以通过某些操作使柱箱的温度快速升高并保持在指定步骤的设定温度。在温度程序运行过程中，如何跳转柱箱的温度：1在系统状态屏幕上，用户点击柱箱的图标 .2点击

14、柱温箱图标后，会显示出柱箱设定界面。点击按钮进入温度程序选择屏幕。3在这个窗口上，用户通过点击温度程序的阶别选项按钮，来确定柱箱的温度要跳转到多少度。然后点击OK按钮。使用加减符号按钮在柱箱温度输入区改变设定的温度。完成以后，回到系统状态屏幕。柱箱被连续直接快速的加热到柱箱的第二点设定温度，并维持在这个温度不变。原来的柱箱升温程序在第二点设定温度无效。图32.柱箱升温程序的第一步升温程序在运行中或是运行前，通过使用柱箱HOLD时间事件可以在指定的时间内使柱箱的温度保持不变。（参看时间事件部分）如何设定进样口的温度填充柱进样口，毛细管柱进样口（分流/不分流），柱头进样口和可编程分流/不分流进样口

15、这部分的相关内容是：通过在位置A处（前进样口）安装并设定毛细管柱进样口，在位置B处（后进样口）安装并设定填充柱进样口，来编辑当前的方法。这部分包括的内容有：如何显示进样口的温度界面如何改变进样口的温度如何关闭进样口加热器如何打开进样口加热器如何设定柱箱温度程序模式如何设定进样口程序模式如何显示进样口程序界面1在系统状态屏幕上，点击进样口图标，用户会进入进样口设定界面。这个例子是点击进样口A的。如果要访问进样口B，则在设定界面点击injector B图标。如何改变进样口的温度1 在选择的进样口制表符页面中，用户可以使用加减符号按钮来改变温度输入区的温度。如上图的例子中的温度是255 º

16、C。如何打开或关闭进样口加热器1在进样口设定界面，用户点击加热关闭按钮。如图所示：加热器会关闭。如果再点击该按钮，加热器会继续运行。在进样口冷却下来的过程中，在屏幕上方显示进样口的实际温度。柱箱温度程序模式在这个模式下，POC或PSS进样口是做为柱箱的配置。设定进样口的温度是：柱箱的温度再加上5摄氏度。这个模式是系统的默认模式，并且是最简单的操作模式。例如，如果柱箱程序设定参数如下所示：参数值Temp 1：起始温度（第一个定点设定温度），50 °C。Time 1：柱温箱在起始温度时的保持时间，2 min。Rate 1：柱温箱的起始升温速率，5 °C/min。Temp 2：第

17、一次升温结束后到达的第二个定点温度，240 °C。Time 2：柱温箱在第二个定点温度时的保持时间 ，10 min。这样进样口的起始温度是55°C。一旦气相色谱仪运行开始时，进样口的温度将会保持在该温度2分钟不变，然后它将会直接快速的以55 °C/min的升温速率升温到245 °C，并且进样口在该温度下保持10分钟不变。图33. PSS柱箱模式升温程序注释：如果打开柱箱门，系统会关闭柱箱和进样口的加热器。在系统升温运行过程中，重新设定柱箱的温度，进样口的温度也会随之而改变。进样口温度程序模式当POC或PSS被设定为实际进样口时，系统就会调用进样口温度程序

18、模式。在这个模式中，进样口的温度程序就是方法中设定好的进样口温度程序。进样口温度程序参数的起始默认值是：起始温度是50°C，保持时间是999分钟，进样口的升温速率是0摄氏度每分钟。对于普通的进样口，起始温度输入值是0摄氏度则会关闭加热区域。对于可编程的进样口，输入升温速率0摄氏度/分钟是可行的（只适用于带有冷却装置的气相色谱）。因此，当进样口的温速被设定为0摄氏度时，就会显示下面的信息：1 在所选择的进样口设定界面上，确认进样口是否关闭。2 设定进样口的初始温度为50°C。如何设定进样口一阶升温程序如果设定进样口的一阶升温程序，用户需要按照下面的顺序输入以下信息：·

19、; 进样口起始温度（起始温度Initial Temp） · 进样口在起始温度时的保持时间（起始时间Initial Time）· 从进样口起始温度到进样口最终温度的升温速率（起始速率Initial Rate）· 进样口最终温度（第一次升温到第二点的设定温度Temp 2）· 进样口在最终温度的保持时间（时间2 Time 2）· 第二阶的升温速率为0°C/min，这说明升温程序到此结束。下面举例说明，用户如何建立POC或PSS进样口的一阶升温温度程序。例子中将要使用到的参数说明如下：参数值Initial Temp：起始温度（第一个定点设定温

20、度），60 °C。Initial Time： 进样口在起始温度的保持时间 ，0min。Initial Rate：进样口的起始升温速率 ，100 °C/min。Inj TEMP 2：第一阶升温结束后到达的第二个设定温度 ，250 °C。Inj TEMP 2：进样口在第二个设定温度的保持时间 ，15 min。Inj RATE 2： 进样口的第二次升温速率为 0 °C/min，升温结束。如何建立进样口的一阶升温程序：1在选择的进样口设定界面上，点击柱箱程序图标。2在柱箱设定界面上显示所选择的进样口。使用加减符号按钮来编辑进样口的温度，时间和升温速率。选择前一页

21、的列表里的参数值来举例，设定一个进样口一阶升温程序。3当用户已经将进样口的温度程序设定完毕，点击系统图标返回到系统状态界面。注释：用户可以继续输入第二阶升温速率Rate 2，第三点设定温度Time 3，和第三点设定温度的等温时间Time 3，来设定一个进样口二阶升温程序。如果输入速率Rate 1或速率Rate 2为999，将会使进样口的温度以最快的速率上升。 注释：如果进样口的时间被设定为默认值999，在柱温箱温度程序被执行完毕之前，进样口的温度将会在当前的温度保持不变。如果时间被设定为其它的值，进样口温度将会在用户设定过的时间内保持不变。如果运行时间长于该时间，则在运行结束之前保持不变。注释

22、：如果用户已经在仪器上设置了周围环境选择，POC和PSS进样口会被连接到柱温箱周围选项上；因此，用户在设定进样口的温度时，进样口的温度不能低于环境温度。检查/设定载气的压力/流量/线速度注释：有关可编程电子气路控制系统PPC的使用说明，请参阅硬件使用指南，“PPC的基本原理”。如果用户的Clarus 500气相色谱仪配备了可编程压力控制系统程序，用户可以选择并设定载气压力，流量，或是线速度。在所有的三种设定模式下，用户可以在恒温，恒流，和恒线速度，或者在一个程序压力，流量，和线速度模式下操作仪器。用户也可以设置一种压力脉冲模式，流量脉冲模式，或者线速度脉冲模式进样口。在这种设置下，进样时进样口

23、的起始压力值，流量值，线速度值都相当的高。这样在液体样品蒸发时，会使样品在进样口衬管处的膨胀降到最小，并且缩短样品进入到色谱柱的时间。在宽沸点样品的不分流操作时，我们推荐使用这种设置。在这种情况下，为了保证气相色谱仪可以正常地进行下一次的运行，用户需要准确的编程压力，流量和线速度使仪器在运行之后降至正常的柱压力，流量和线速度。使用PPC可编程电子气路控制系统程序进行分析时，用到的术语如下：Zero从气相色谱方法中删除流速控制程序并设定流量为0。Flow _在气相色谱方法中激活流速控制程序，并且设定起始线速度为规定的最大线速度（由安装的流速范围元件和载气的类型决定）的30。操作者可以选择输入不同

24、的线速度并且自由的编辑一个流速程序。在流速模式下，可编程电子气路控制程序系统同样监测色谱柱的入口压力。如果压力下降到了所选择的范围之外，系统就会自动进行漏气检查。Pressure _控制色谱柱的入口压力，并且从流速控制器的流量传感器上读取线速度。方法默认值的起始压力是5磅/平方英尺（psi）。操作者可以选择输入一个起始压力并自由的编辑一个压力程序。载气流量控制操作如果载气控制模式已经被选定，操作者可以在当前的气相色谱方法中更改当前的默认值，在储存的方法中编辑载气定点值，或者建立新的方法并且输入载气的定点值。控制载气的参数如下。载气起始值设置载气流量控制器接收到的流量和压力设定值，由设置的载气控

25、制模式决定。它从当前的气相色谱方法中获得起始定点值。在建立一个方法，结束一次运行或重新设定Clarus 500气相色谱仪时，初始设定的参数值会被改变。如果在气相色谱方法中没有输入其它的载气流速程序，则载气的线速度以起始线速度保持不变。在压力控制模式下操作时，控制器会接收到压力的设定值。载气程序气相色谱方法载气程序中包括维持时间，增长速率和温度设定值。接下来的设定值可能高于或者低于先前的设定值。压力控制程序系统将会根据需要，用一个上升的或下降的载气线速度来编辑载气流速控制程序。气相色谱柱箱温度程序运行结束后，即使载气程序正在继续运行载气的线速度也将会重新回到初始设定值。如果载气程序运行在柱温箱程

26、序运行结束之前结束，载气的线速度也同样回到初始定点设置值。载气时间事件在进行程序设定时，用户也可以编程载气时间事件来建立速度逐步改变式的载气程序。载气时间事件可以在系统运行开始之前发生或也可以在系统运行之后发生。在载气时间事件发生时，载气时间事件可以取代方法初始设定值。然而，如果在一个载气定时时间事件运行结束之后，方法中运行的载气程序到达一个新的阶段，则新的程序阶段或过程开始控制载气。漏气检查Clarus 500气相色谱仪使用载气流速控制器来监测进样口的压力。在设置中选择一种载气流速模式后，用户可以输入一个载气进样口压力值。如果进样口压力值低于设定的承载范围或者高于设定的承载范围，并且时间持续

27、超过一分钟，气相色谱仪上会显示一个警告信息。用户在继续使用气相色谱仪之前，必须按下CE键清除这个信息。在可编程电子气路控制系统PPC上设定载气压力查看或设定载气压力：1在系统状态屏幕上，用户点击进样口图标设定进样口的载气压力。选择的进样口的设定界面显示如下：在这个例子中，Clarus 500气相色谱仪的载气压力系统配置了毛细管模式。在进行系统的配置中，如果毛细管控制系统选项被选择了，用户就可以通过这三个值（压力，流速和线速度）的任何一个值来编辑载气程序。在进样口设定界面上，载气程序区域显示设定值。在这个区下面的标签栏里，显示当前载气程序的进程。屏幕的左边显示的是当前的真实值，这些值都是只能读取

28、不能改变。2 点击载气的程序按钮。载气压力程序的窗口显示如下：3 点击每个独立的输入区域，从起始区到第四步的区域，使用加减符号按钮来输入压力值，平衡时间和载气线速度。注释：压力程序的速率范围是从0到99。速率999是一个最大设定。小心 不推荐使用程序的最大模式（The ballistic mode of programming is not recommended.） 推荐使用设定一个载气压力流速程序。4点击 关闭 Close。使用手动气路控制系统检查或调节载气压力检查 和/或 调节载气的压力：1 用户点击系统状态屏幕上的进样口图标，调节载气压力。所选择的进样口设定界面显示如下：从上面的屏幕上

29、可以看到，载气程序区的定点设置值是可以编辑的。临近设定区的数值显示的是当前的真实压力值。2触摸载气程序输入区，并使用加减符号按钮来输入一个新的设定值，例如，20。3使用压力控制旋钮来调节压力到定点设置值（仅仅适用非PPC系统的仪器）。图3-4 压力控制旋钮注释：输入载气定点设置值为“0”时将会使未准备就绪或准备就绪（ready not/ready）模式失效。÷如何在可编程电子气路控制系统界面设定载气流量无论Clarus 500气相色谱仪使用的是PPC控制系统，还是手动控制系统，用户都要根据Clarus 500气相色谱仪所使用的系统类型来检查/设定载气流量。检查或设定载气流量：1 在系

30、统状态屏幕上，用户点击进样口图标，设定载气流量。所选择的进样口设定界面显示如下：在这个例子中，Clarus 500气相色谱仪的载气流速系统配置了毛细管模式。在进行系统的设置中，如果毛细管控制系统选项被选择了，用户就可以通过这三个参数（压力，流速和线速度）的任何一个参数来编辑载气程序。在进样口设定界面上，载气程序区域显示设定值。在这个区下面的标签栏里，显示当前载气程序的进程。屏幕的左边显示的是选用的配置选项的当前的真实值，这些值都是只可以读取，不可以改变。2 点击载气程序按钮。载气流量程序窗口显示如下：3点击每个独立的输入区，从起始区到第四步的区，使用加减符号按钮来输入流量值，平衡时间值和载气线

31、速度值。注释：载气的线速度的范围是从0到99。速率999是一个最大的设定值。小心 不推荐使用程序的最大模式 推荐使用设定一个载气压力速率程序。4点击 关闭 Close。使用手动气控系统检查或调节载气流量查看显示：1在系统状态屏幕上点击进样口图标，调节载气流量。所选择的进样口制表符页面显示如下：从上面的屏幕上可以看到，载气程序区的设定值是可以编辑的。临近设定区的数值显示的是当前真实值。2点击载气输入区，并使用加减符号按钮来输入一个新的设定值，例如，25。3使用流量控制旋钮调节流量到设定的值。图3-5 流量控制旋钮如何在可编程电子气路控制系统设定界面查看/设定载气线速度用户需要根据Clarus 5

32、00气相色谱仪使用的版本来检查/设定载气线速度。用户只要配置了可编程电子气路控制系统PPC，就可以设定载气的线速度。检查或设定载气线速度：1点击系统状态界面上的进样口图标，设置载气线速度。所选择的进样口设定界面显示如下：在这个例子中，Clarus 500气相色谱仪的载气线速度中配置了毛细管模式。在进行系统的设置时如果毛细管控制系统选项被选择了，就可以通过三个参数（压力，流速和线速度）的任何一个参数来编辑载气程序。在进样口设定界面上，载气程序区域显示设定值。在这个区下面的标签栏里，显示当前载气程序的进程。屏幕的左边显示的所有参数当前的真实值，这些值都只是可以读取，不可以改变。2.点击载气程序按钮

33、。载气线速度程序窗口如下所示：3点击每个独立的输入区，从起始区到第四步的区，使用加减符号按钮来输入载气压力值，平衡时间值和载气线速度值。注释：载气速率的范围是从0到99。速率999是一个最大的设定值。小心 不推荐使用程序的最大模式 推荐使用设定一个载气压力速率程序。4点击 关闭Close。设定隔膜吹扫模式和吹扫气体流速设定隔膜吹扫气体流速：1点击System 和Enter按钮。2重复的点击Enter按钮 ，直到出现下面的设定界面：Auto是系统的默认值，在分流操作时，尤其是在分流口的流速是50 mL/min或低于50 mL/min时，系统推荐使用此默认值。3 按Set选择固定的隔膜吹扫模式。输

34、入流速，单位mL/min：注释：Clarus 500可编程电子气路系统的分流流速模式（split pneumatics）把分流口的气体流量设定值加上隔膜吹扫气体流量得到总分流流速。详细说明请见第七章。The Clarus 500PPC split pneumatics adds the septum purge offset to the splitvent setpoint to obtain the total split system flow rate. See Chapter 7 for moredetails.如何设定分流阀Clarus 500气相色谱仪最多可以操控六个内部阀。系统

35、共有六个阀设定界面，每个界面可以对一个阀进行设定。依次点击Valve按钮，从一到六次，每个阀设定界面会依次显示。第一次点击Valve按钮，会显示第一个阀的设定界面，然后点击Enter按钮，再次的点击Valve按钮会显示第二个阀设定界面，依此类推，每个阀的设定界面都会显示。通过手动气路系统，对配置了毛细管进样口（CAP 或 PSS）的分流阀界面进行设定，例子说明如下：Ø用户可以重复不断的点击Inject Prog按钮，直到想要看到的界面出现为止，然后输入PPC系统的分流流速值。步H1：如何使用PPC系统设定进样口分流模式设定分流模式：1按Inject Prog键。如果毛细管进样口被设定

36、在位置1处，就会显示下面的设定界面：2再次点击Inject Prog按钮。例如，如果毛细管进样口被设定在位置1处，并且用户在PPC系统的设定软件上选择了分流流速，就会显示下面的设定界面：在屏幕的右上角处，显示总的流速（分流口的流量值隔膜吹扫值柱子处的值（split vent + septum purge + column)）。在屏幕右上角的下方，显示分流口流速设定值。3点击Set按钮会显示分流比的设定界面：如果用户选择分流比，就会显示下面的设定界面：点击Set按钮显示下面的设定界面：隔膜吹扫处的流速的出厂预设定是3.0毫升/分钟。用户不可以改变这个设定值。如果用户将分流流速设定为0毫升/分钟，

37、则显示的值是色谱柱的流速加上隔膜处的流速。应当注意的是，所显示的值是否大于总的流速（分流流速隔膜处的吹扫流速色谱柱的流速）。如果出现这种情况说明在气路系统中有气体泄漏。通常容易漏气的地方有：隔膜的帽处，O圈处，色谱柱的连接处等等。有关漏气的更详细的介绍请参阅第七章。步H2：如何使用手动气路系统设定分流模式设定分流操作的阀1点击Valve按钮。如果毛细管进样口被设定在位置1处，就会显示下面的设定界面：如果毛细管进样口被设定在位置2处，再次点击Valve按钮。注释：如果用户是第一次使用Clarus 500气相色谱仪，则阀1和2是关闭的。2通过点击 On/Yes 1 Enter按钮来打开分流口处的阀

38、。显示如下：注释：用户设定的任何阀值都会变成当前的方法的一部分，并且被系统自动保存。测量和调节分流口流速测量和调节分流口流速：1打开检测器的盖子。图3-6 检测器的盖子2找到分流口。图3-7 分流口3在分流口上接上流量计。4逆时针方向充分地旋转分流口处螺旋钮的外部（如下图），然后测量流速。5移开分流口螺旋钮处的螺旋帽，然后分流口处的针型阀就会显露出来。图3-8 分流螺旋钮和针状管6重复的多次测量阀处的流速，然后用一个小螺丝起子调节针型阀，继而调节气体的流速到指定值。注释：系统推荐的起始点流速是100毫升/分钟。7移开流量计。8将螺旋帽重新盖回分流螺旋钮上。9将准备使用的色谱柱装配到这个检测器上

39、。注释：如果进样口的压力改变了，分流流速也会随着改变。注释：当使用高的分流流速时，打开分流口重新核对进样口的压力。因为进样口的压力可能会有轻微的下降。步I：设定CAP或PSS进样口的不分流模式仪器在进行微量样品分析时，使用不分流模式。在大部分的样品被转移到柱子里后，分流口打开，从而除去残留在进样口衬管上的样品。关于如何设定PPC系统的分流模式和如何设定手动气路系统，请参见Clarus 500气相色谱仪的可编成程电子气路系统和手动气路系统的相关程序说明。步I1：如何使用PPC模式来设定不分流模式。步I2：如何使用手动气路模式来设定不分流模式。注释：在不分流模式下，在样品进入色谱柱以后（运行开始后

40、0.5-2.0分钟），分流口必须打开。接下来的程序默认为载气程序已经被设定了（参见本章）。注释：在进样口上默认装配一个宽口径进样口衬管。用户也可以安装一个窄口径进样口衬管。在进行样品分析之前，两种衬管都必须塞满石英玻璃棉。程序上的细节，请参见本章中色谱柱和进样口的程序连接在一起的说明的步骤B。步骤 I1：如何使用PPC系统来设定配备压力脉冲（流量脉冲，线速度脉冲）技术的不分流进样口的不分流模式在不分流进样时（尤其在分析宽沸程的混合物和/或大体积进样时）系统推荐使用脉冲进样方式。在进样时，这项技术增加了系统压力，这样可以减小进样时进样口衬管处的气体膨胀扩散并最大程度的将气体样品转移到色谱柱中。因

41、此，用户应该使用仪器允许使用的最大压力。这样会得到更好的峰形，更高的回收率，并且对高沸点和低沸点化合物都没有歧视现象。用户可以把这项技术添加到Clarus 500气相色谱仪的方法中去。它的起始压力（流量，线速度）很高（例如，70 psig），并且使系统在这个高压下保持足够长时间（例如，0.25到2.0分钟），确保将样品尽可能全部转移到色谱柱中。这个保持时间需要经过实验来确定。它与样品的理化性质，进样口的温度，和使用的进样口内衬管类型有关。设定的时间应该允许大部分样品进入到色谱柱中，同时又可以得到良好的色谱峰形（所分析化合物的）。如果保持时间太短，就会造成样品丢失。如果保持时间太长，就会出现拖尾

42、峰，并且可能得到分离不好的峰或影响早出来的所分析化合物的峰形。用户在进样时，分流口是关闭的（分流0）。使用可编辑的压力程序，使压力（流量，线速度）在设定好的降压线速度下运行下降到正常的色谱柱操作压力（流量，线速度）。同时，分流口被设定变回正常流量，这样可以清除残留在进样口衬套处的样品，同时释放进样口处的压力。色谱柱的压力不能降的太快，或者是无规律的降低，因为这样会引起流速相在色谱柱的倒流。这意味着样品可能流回到进样口/在分流口处丢失或者使色谱峰加宽。如何创建一个压力（流量，线速度）脉冲程序点击Carrier Prog按钮，显示下面的设定界面：Press 110Initial ¦ 10

43、Psi2输入新的压力值（例如，70），然后点击Enter按钮。显示Time 1设定界面：Press 170Time 1 ¦0.25 m注释：确认时间事件被设定为：在0.25分钟时打开分流口。3一个Time 1的值，然后按Enter键显示Rate 1设定界面：Press 170Rate 1 ¦ 99.9psi/min4 一个线速度值，使压力降至操作压力，单位 psi/min,然后点击Enter键.Press 170Step 2 ¦ 10Psi5 输入色谱柱操作压力，然后点击Enter按钮。6 用户可以继续输入一个压力程序用来继续分析样品。注释：用户如果选择流速或线速

44、度，就应该按照以上的程序进行设定。不同的地方只是在输入设定值的时候，应该输入用户自己的流速和线速度。注释：在毛细管模式下，如果用户首先设定了压力模式，则可以输入值70psi和/或10 psi。分别的读取对应的流速值或线速度值。这么做可以帮助设定相关的分析参数值。这项技术同样被推荐在TurboMass Gold检测器上使用。用户在使用质谱仪时，必须注意不能使真空泵超载。为了避免这种情况发生，设定的程序与上面的程序稍微有所不同。在进行程序设定时，不要将初始压力设定的过高，因为在气相色谱仪每次运行结束后，所有的参数值都会变回到起始状态时的设定值。较高的压力可能会引起真空系统的损坏。TurboMass

45、 Gold的起始压力值被设定为正常的操作压力（流量，线速度），并且方法中会添加一个带有高压力（流量，线速度）的运行前时间事件。在仪器准备就绪之前，这会引起压力（流量，线速度）的升高（例如，在进样之前）。系统进样过程中（即样品被转移到色谱柱所需的必要时间里），所设定的气相色谱仪的方法会维持在这个压力（流量，线速度）不变。需要经过实验来确定这个压力值（流量，线速度）应该设定为多少，然后编辑一个线速度压力程序，将压力降低到色谱柱起始操作压力（流量，线速度）（即正常的操作压力）。如果用户使用自动进样器，完成序列表中的最后一个样品后，TurboMass Gold将会进入未准备就绪状态（Not Ready

46、），然后Clarus 500气相色谱仪会接受这个信号，使仪器保持在这个状态不进入准备就绪状态（Ready）。（外部的准备就绪状态必须被连接。参见Clarus 500气相色谱安装说明书，0993-6590.）这样可以保持气相色谱仪不执行运行前时间事件，并且使仪器维持在一个较低的压力设定值不变。如何建立TurboMass Gold系统的压力（流量，线速度）脉冲方法1 点击Carrier Prog按钮.就会显示下面的设定界面。2输入正常操作压力值（例如，5），然后点击Enter按钮.显示Time 1的设定界面。3. 输入Time 1的设定值。输入一个时间设定值，在这个时间里系统可以将样品最大量转移到

47、色谱柱中，并且可以保证得到良好的峰形。然后点击Enter按钮。显示Rate 1设定界面：4输入一个降压线速度值，使压力降到正常操作压力，单位psi/min。然后点击Enter按钮。5输入色谱柱的操作压力，然后点击Enter按钮。6输入一个时间设定值，在这个时间里系统可以将样品最大量转移到色谱柱中，并且可以保证得到良好的峰形。然后点击Enter按钮。显示Rate 1设定界面：7按Enter按钮，方法建立完毕。然后点击Status Escape按钮。如果用户准备在样品注射前升高系统的压力，可以设定一个运行前时间事件。举例如下：有关设定时间事件的详细说明，见第九章“时间事件列表”。如何设定不分流进样

48、口的分流量如果要设定一个不分流进样口，首先用一个进样口时间事件关闭进样口的分流。气相色谱运行时，设定在0.25到0.5分钟用另一个时间事件打开进样口的分流量，并且保持进样口处在开着的状态。当气相色谱运行完毕后，Clarus 500 气相色谱仪的分流量变回初始的设定值。设定不分流操作：1重复点击Inject Prog按钮，直到显示分流设定界面：2输入分流量，单位mL/min，然后点击Enter按钮。如何设定时间事件1按Events按钮。2在Clarus 500气相色谱仪准备就绪之前，输入一个时间事件发生的时间值（例如，1.00分钟）。然后点击Enter按钮。指针转移到事件Event上。3点击In

49、ject Prog按钮设定分流流速。然后点击Enter按钮。指针转移到参数设定值Value上。4输入0，然后点击Enter按钮。在Clarus 500气相色谱仪准备就绪之前，分流流量此时将会关闭，所以在进样时分流流量是关闭的。5再次点击Events按钮，并输入下一个时间事件的时间。然后点击Enter按钮。指针转移到事件Event上。注释：这个时间是指在气相色谱仪运行时，用户设定的自动打开阀的时间。它是由用户的样品的理化性质，溶剂的性质和色谱柱性质等条件决定的。一般这个时间的设定值在0.25和2.0分钟之间。最合适的时间是指用可以得到最大的峰面积并受到最小拖尾作用影响的时间（由用户的数据处理设备

50、得出）。6点击Inject Prog按钮设定分流流速。然后点击Enter按钮。指针转移到设定值Value处。7输入50。然后点击Enter按钮。小心 如果使用压力脉冲式进样口，用户就必须设定进行分流事件的时间。这个分流事件的发生时间在样品注射后进样口的压力值开始下降之前的一点。例如，如果进样口的压力被设定为在进样一分钟后开始下降，则分流时间事件的时间值设定为0.98分钟。系统运行结束后，分流流量回到起始设定值。在冷凝过程中需要保持分流口是处于打开状态的，设定50毫升/分钟的分流流速来防止进样口受到污染。注释：如果要节省载气，设定初始流速为0。步骤I2：如何使用手动气路系统设定不分流模式设定不分

51、流进样口，首先用运行前时间事件关闭进样口的分流流速。然后在气相色谱仪运行过程中，设定一个运行后时间事件用来在0.5到2.0分钟打开进样口的分流流速。当气相色谱仪运行完毕后，分流流量变回初始设定值。设定CAP和/或PSS进样口不分流操作的阀值设定不分流操作：1点击Valve按钮.如果毛细管进样口在位置1处，就会显示下面的设定界面：如果毛细管进样口在位置2处，点击Valve按钮。注释：（1）如果用户第一次使用配有AutoSystem的气相色谱仪，管1和管2将都会是关闭的。（2）如果用户先前在分流模式下使用过这个系统，则相应的阀将会是开着的。2使用相应的菜单，通过点击On/Yes 1 Enter按钮

52、确定阀是开着的。在系统进样之前，设定时间事件来关闭阀在运行开始之前，需要用一个时间事件来关闭阀。1点击Events按钮：点击负1 Enter按钮来输入1分钟的时间值。点击Valve按钮，设定界面转变成：如果需要，再次点击Valve按钮，选择阀2。点击On/Yes Enter按钮.设定界面转变成：Time EventValue-1.00 Split 1 ¦OFF在进样完毕后，设定用一个时间事件打开阀注释：这个时间事件是指气相色谱运行过程中，设定的用来自动打开阀的时间事件。它的时间是由样品的理化性质，溶剂的性质，色谱柱等等因素决定的。一般的设定时间事件的发生时间是在0.5和2.0分钟之间

53、。最合适的时间是指：可以得到最大的峰面积并受到最小的拖尾作用影响的时间（通常由用户的数据处理设备得出）。下面的例子使用火焰离子化检测器，但如果用户有另外可以选择的检测器，请点击指定的检测器图标，使用说明如下：1点击系统屏幕上的FID检测器图标2显示FID的设定界面。点击标签栏里的Events按钮。3点击数值的输入区，并使用下拉列表选择1.0。4点击Insert，并输入一个值。5点击OK按钮，返回到FID设定界面。6设定与这个色谱柱联合使用的检测器。有关如何设定检测器的详细内容请参见本说明书的第四章“检测器的设定”。仪器运行结束后，分流值回到初始这定值。在冷凝过程中，通过保持分流口处于打开状态，

54、设值为ON来防止污染。注释：如果要节省载气，设定初始分流口为关闭OFF。注释：用户设定的时间事件或者设定的阀值将成为方法的一部分。如果用户正在编辑当前的方法，时间事件会被系统自动保存。注释：当在不分流模式下操作时，系统推荐使用的出口流速是30 50毫升/分钟。此时分流口是打开的。如何控制自动进样器注释：如果自动取样器的门是开着的，则自动进样器不会响应指令。只有当匹配的样品瓶和自动进样针被安装好后，它才可以与气相色谱仪联用。 注意：进样针之间的活塞是不可以互换的。自动进样器包括三个基本的组成部分：一个进样塔，一个旋转带和一个样品盘（见下面的两个图形）。进样塔包含0.5-, 5.0-或50.0-等

55、规格的进样器。样品盘可以容纳82个2毫升的进样小瓶。转盘上有1个优先进样瓶，4个4毫升的废液瓶，和4个4毫升的洗针瓶。图3-9 . 进样塔外观图旋转带自动进样器塔样品托盘图3-10. 样品托盘和旋转带使用自动进样器触摸屏设定自动进样器1 用户可以选择系统点击屏幕上的运行按钮来访问自动进样器。显示下面的设定界面。2在下面的屏幕上点击Run Type后面的Autosampler按钮。3如果自动进样器是激活的，点击运行按钮显示下面的设定。自动进样器包括三个对话框。点击前两个对话框显示同样的设定界面，这个界面是用来设定程序1和程序2的，这样可以允许用户按顺序输入两个方法。点击Task对话框显示用来执行任务的按钮。例如停止、洗进样针或指定一个优先进样小瓶。所有的对话框界面都显示仪器的状态信息。在方法区域可以允许用户使用一个方法来运行气相色谱仪，此时的仪器的控制方法不是当前的方法，而是其它的控制方法。开始按钮点击开始按钮开始运行仪器。无论系统是否准备就绪，开始按钮都是激活的。系统在准备就绪之前就可以运行开始命令，这样使用户可以灵活的对系统进行设定，并且在系统达到准备就绪状态前就可以运行一个方法。无论系统是否准备就绪，只要点击OK按钮，开始按钮就转变成Stop按钮。在系统正式运行之前，如果用户点击Stop按钮就可以取消运行。·