食品中水分含量的测定实验教学提纲

1、食品中水分含量的测定实验操作步骤（固体）操作步骤（固体） 取均匀样品，在研钵中研碎，过筛（20-40目）。 用纸带从干燥器中取出事先烘干至恒重的称量瓶，称取空瓶质量m0。 准确称取样品3-5g（精确至0.0001g），并使样品均匀平摊于称量瓶中，记录样品+称量瓶重量m1。 将称量瓶置烘箱第一格中间位置，瓶盖打开斜支与瓶体，101105，干燥24h后，盖好盖，用纸带取出称量瓶，置干燥器重冷却至室温，0.5h后称重，记录样品+称量瓶重量m2。 再放入101105烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h后再称重。如此重复，至前后两次质量差不超过2mg为恒重。水分含量计算水分含量计算 X X

2、= =( m( m1 1-m-m2 2)/ (m)/ (m1 1-m-m0 0) )100100式中：式中：m1：干燥前样品和称量瓶质量，：干燥前样品和称量瓶质量，gm2：干燥后样品与称量瓶质量，：干燥后样品与称量瓶质量，gm0：称量瓶质量，：称量瓶质量，gX：样品中水分含量，样品中水分含量，g/100g思考题思考题1. 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？（1）样品粉碎不充分；偏低。水分蒸发不完全（2）样品中含较多挥发性成分；偏高。挥发性成分随水逸出（3）脂肪的氧化；偏低。脂类氧化而增重脂类氧化而增重（4）样品的吸湿性较强；偏低。烘干后增重（5）美拉德反应；偏高。干残留物减少

3、（6）样品表面结了硬皮；偏低。水分挥发不彻底（7）装有样品的干燥器未密封好；偏低。干残留物吸水增重（8）干燥器中硅胶已受潮（蓝色变粉红色）；偏低。干残留物吸水增重2. 干燥器有什么作用？3. 为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？二、蒸馏法二、蒸馏法1.原理原理基于两种互不相溶的混合液体基于两种互不相溶的混合液体- -二元体系的沸点二元体系的沸点低于两种单独成分的沸点的原理，使用专门的水分低于两种单独成分的沸点的原理，使用专门的水分蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分蒸馏器，采用沸腾的有机溶剂，将样品中的水分分离出来，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有离出来，由于水

4、与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层刻度的接收管中分层, ,根据水的体积计算水分含量。根据水的体积计算水分含量。从所得水分的体积，求得样品中水分的百分含量。从所得水分的体积，求得样品中水分的百分含量。例：有关沸点：例：有关沸点：水水 - 100- 100；苯；苯 - 80.2 - 80.2 水水 + + 苯苯 - 69.25 - 69.25 有关相对密度：有关相对密度：(20/4)(20/4)d d水水 = 1.00000 d= 1.00000 d苯苯 = 0.87900 = 0.87900 d d甲苯甲苯 = 0.86694= 0.866942.特点和使用范围特点和使用范围 此法

5、为一种高效的换热方法，水分可以被迅此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低，避免了挥速的移去，加热温度比直接干燥法低，避免了挥发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧发性物质减失的质量对水分测定的误差及脂肪氧化对水分测定的误差。另外是在密闭的容器中进化对水分测定的误差。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。油类等多种样品的水分的测定。 3.蒸馏式水分测定仪蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯如图所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二取甲苯或二甲苯。先以水饱和后，分去水层

6、，进行蒸馏，收集馏出液备甲苯。先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。用。 有机溶剂的选择：有机溶剂的选择： 甲苯（沸点甲苯（沸点111C） 二甲苯（沸点二甲苯（沸点140C） 苯（沸点苯（沸点69C） 对热不稳定的食品（易分解对热不稳定的食品（易分解)，一，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯，常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯二甲苯的混合液。二甲苯的混合液。 对含糖分可分解放出水分（高温下对含糖分可分解放出水分（高温下脱水碳化）的样品，如脱水洋葱、脱水碳化）的样品，如脱水洋葱、脱水大蒜，含脂肪高的样品中的脂脱水大蒜，含脂肪高的样品

7、中的脂肪在高温下氧化；宜选用苯。肪在高温下氧化；宜选用苯。 准确称取适量样品(估计含水量2-5mL)，放入水分测定测定仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL使样品浸没，连接冷凝管及接受管。 加热慢慢蒸馏，使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部分水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液，当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止读取接受管水层的体积。4.操作方法操作方法5.操作注意事项操作注意事项要先接好冷水，且先打开冷凝水。要先接好冷水，且先打开冷凝水。试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。备用。准确称量适量的样品（估计含水量准确称量适量的样品（估计含水量2 2 5ml5ml）。）。加热慢慢蒸馏，使加热慢慢蒸馏，使2 2滴馏出液滴馏出液/ /每秒。每秒。计算：计算：水分（水分（% %）= ( V W ) =