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1、药品检验工课程:药品检验工一、测定原理二、仪器设备三、测定方法四、注意事项 本实验采用双波长分光光度法测定安替比林的含量。根据巴比妥在酸性溶液中不呈解离状态,而无明显紫外吸收,选用酸性溶剂进行实验则可忽略巴比妥的紫外吸收对实验结果的影响。 一、测定原理 安替比林在233nm处有较强的吸收;氨基比林在233nm和268nm处有等吸收,选择安替比林的吸收峰波长233为测定波长1,氨基比林的等吸收波长268nm为参比波长2 ,则A=A233nm-A268nm只与安替比林的浓度有关,而巴比妥、氨基比林及其他辅料不干扰。 一、测定原理 A= A233nm-A268nm 氨基比林: A233nm=A268
2、nm 样品: A= A 氨+A安 = A安 样品对照法:C供/C对=A供/A对233nm268nm二、仪器设备1. 仪器 紫外分光光度计2. 试剂 复方氨基比林注射液、氨基比林对照品,安替比林对照品三、测定方法 1、溶液配制 (1)精密称得(减量法)氨基比林标准品0.1000g和安替比林标准品0.0400g,分别用0.1mol/L盐酸稀释至100ml,精密移液1ml,再用0.1mol/L盐酸稀释至100m,得到氨基比林标准液(10g/ml)和安替比林标准液(4g/ml ) 。 (2)对照液即安替比林标准品(8g/mL) 精密移取之前配得的安替比林标准液(400g/ml)2ml,用0.1mol/
3、L的盐酸溶液稀释至100ml,摇匀即得。 (3)供试液 精密移取供试注射液1mL,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取此液2mL,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至100ml ,摇匀即得。三、测定方法 2. 样品测定 取对照液和供试液分别置1cm石英吸收池中,以溶剂0.1mol/L盐酸溶液为空白,测定各自在230nm和268nm处的吸收度,并计算两波长处的吸收度之差(A=A230nmA268nm)。 按标准对照法计算供试液中安替比林的浓度,并计算注射液中安替比林的含量。 1. 要使这两个波长处氨基比林有等吸收。 2. A应尽可能大,这样可以增加实验的灵敏度,减小误差。 3. 选择较平坦处的波长测定吸光度可相对减少误差,因为仪器的波长调节本身也有
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