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文档简介

1、实验三实验三 合成三草酸合铁合成三草酸合铁(III)酸钾酸钾 无机化学设计实验无机化学设计实验1.通过学习三草酸合铁通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方法，酸钾的合成方法，掌握无机制备的一般方法。掌握无机制备的一般方法。2.学习用高锰酸钾法测定学习用高锰酸钾法测定C2O42-与与Fe3+的原理的原理和方法。和方法。3.综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成的原理和方法。掌握确定化合物组成的原理和方法。一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理 三草酸合铁三草酸合铁(III)酸钾，即酸钾，即K3Fe(C2O4)3 3H2O，为绿为

2、绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110C下失去三下失去三分子结晶水而成为分子结晶水而成为K3Fe(C2O4)3 ，230C时分解。该时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。配合物对光敏感，光照下即发生分解。 合成三草酸合铁合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。酸钾的工艺路线有多种。1. 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾。酸钾。2. 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)酸钾。酸钾。

3、3. 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾。酸钾。 三、实验内容三、实验内容1.溶解溶解 在托盘天平上称取一定量的自制硫酸亚铁铵，置于在托盘天平上称取一定量的自制硫酸亚铁铵，置于250mL烧烧瓶中，配制成一定浓度的溶液。瓶中，配制成一定浓度的溶液。2.沉淀沉淀 在上述溶液中加入在上述溶液中加入1mol L-1H2C2O420mL，搅拌并加热煮沸，搅拌并加热煮沸，使形成使形成FeC2O4 2H2O黄色沉淀，。黄色沉淀，。 3.氧化氧化 在上述沉淀中加入饱和在上述沉淀中加入饱和K2C2O4溶液，水浴加热至溶液，水浴加热至40oC，滴加，滴加3% H

4、2O2溶液，使溶液，使Fe（II）充分氧化为）充分氧化为Fe（III）。）。 4.生成配合物生成配合物 保持上述沉淀近沸状态，先加入保持上述沉淀近沸状态，先加入H2C2O4溶液，溶液溶液，溶液的的pH值保持在值保持在45，此时溶液呈翠绿色，趁热过滤，此时溶液呈翠绿色，趁热过滤到一个到一个150mL烧杯中，。在滤液中加入乙醇，放置烧杯中，。在滤液中加入乙醇，放置（过夜）、结晶、抽滤至干即得三草酸合铁（过夜）、结晶、抽滤至干即得三草酸合铁(III)酸酸钾晶体。称量，计算产率，并将晶体置于干燥器内钾晶体。称量，计算产率，并将晶体置于干燥器内避光保存。避光保存。 四、实验问题四、实验问题1.加入乙醇的作用是什么？加入乙醇的作用是什么？2

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