红外光学晶体的产业化可行性研究报告

1、.红外光学晶体的产业化可行性研究报告北京玻璃研究院2009年5月20日一 项目概况为了满足急剧增长的红外光学产品需求，实现产品结构调整和优化能力，加快高技术材料领域的产业化步伐，增强抵抗市场风险的能力，北京玻璃研究院根据研发孵化总体规划，在充分论证的基础上，提出“红外光线晶体产业化”项目。本项目利用北京玻璃研究院的氟化物系列红外光学晶体生长及光学器件制备技术，进一步扩大晶体生长和光学加工方面的生产规模，增加光学窗口设计和窗口制作环节，延伸产业链，建成一条完整的红外光学窗口生产线。项目技术属于国内领先、国际先进，而且批量化生产技术成熟，产品现有应用市场广阔，市场需求迫切。项目完成后，将形成年产2

2、00万片红外光线晶体产品和年产15万件红外光学窗口的生产能力。项目利用北京玻璃研究院现有的晶体生长及加工车间，需增加真空下降晶体生长炉10台套，切割设备10台，光学研磨及抛光设备9台，光学窗口组装系统5套，光学镀膜机3台套；需增加检测仪器傅立叶变换红外光谱仪1台；需改造真空下降晶体生长炉8台套，外圆切割机2台；需改造光学加工车间；需电力增容500kW，并改造循环冷却水系统。项目总投资约为3000万元，其中申请国资委拨款1200万元，自筹1800万元。项目建设周期为一年半。项目完成后将形成200万片孵化为红外光学晶体材料和15万件红外光学窗口的年生产能力。项目完成后年内以红外光学晶体加工器件的销

3、售为主，年销售收入达到5000万元，年利润约1250万元，产品利润率为25%；项目完成后三到五年内，以红外光学窗口的销售为主，年销售收入达1.2亿元，年利润约3000万元，产品利润率为25%。二 项目可行性分析1、 项目单位简介北京玻璃研究院为北京市属转制科研院所，成立于1960年（前身为北京玻璃研究所），隶属于北京一轻控股有限责任公司。主要从事特种光纤、人工晶体、特种玻璃和光学薄膜等光电功能材料及器件的研究开发和生产经营。 在北京科委大力支持下，北京玻璃研究院建设了两个北京市级重点实验室研究实验室“北京市光学纤维研究实验室”和“北京无机晶体材料实验室”以及两个北京市级产品中试基地“北京市光纤

4、产品中试基地”和“北京市光学晶体与镀膜材料中试基地”。北京玻璃研究院在光电功能材料及器件领域具有雄厚的科研实力，承担国家、地方各类研究开发项目400多项，累积获得各类科技奖励140余项。成功实现科研成果转化100余中。具备了较为良好的科研环境、技术试验条件和基础设施，有比较齐全的检测、分析、测试手段和工艺设备，并具备与之相适应的科研、管理和工程技术人才梯队；拥有比较好的工程技术研究和设计基础，以及较丰富的成果转化背景及经验；有比较成功的现代化科研机构运行机制，具有与国内外企业、科研院所良好的合作关系，能确保研发基地高效、长期、稳定地发展。二十年来，我院在科研成果的转化方面进行了大量探索尝试，积

5、累了丰富的经验，为研发及的成果转化体系建设奠定了基础。为了开展特种光纤级光纤器件等方面和产业化时设立了全资的科技产业中心；在人工晶体的成果转化和产业化时采取骨干技术人员参股的形式；在镀膜材料的产业化时积极引进了国家知名企业合作投资镀膜材料的生产开发，成功地实行了光学镀膜材料成果的商业化转让，为后续研发成果转化积累了有益的经验。在太阳能用硅片加工制备技术方面，正在与系统内的上游硅单晶生产企业建立合作关系，并与圆区内从事太阳能电池制造的下游企业建立供销关系，共同形成太阳能电池制造较为完整的产业链，将取得较好的合作效益。多种模式和渠道的成果转化和产业化方式的探索实践，使我院建立了开发、合作、资源和成

6、果共享的理念，初步摸索出成果转化和产业化的实行途径。为了满足科研开发和成果产业化发展的需要，我院在北京市一轻控股有限责任公司和北京玻璃集团公司的大力支持下，建设了场所设施完备、环境条件优良的新园区。园区位于北京市中关村科技园区通州园机电一体化产业基地，占地53638平方米、建筑面积27280平方米。在园区建设中还加大了研发设备和配套设施建设，引进国际一流的光纤制备及检查设备，更新了晶体制备、加工及检测装置，建设了1300平方米洁净实验室。通过几年基础条件建设，使我院科研环境和科研条件得到极大改善，为研发基地建设提供了良好的发展平台。2、 项目前期科研及生产任务情况我院于1960年开始研制氟化物

7、光学晶体，是国内唯一专业从事氟化物晶体生长和应用研究的单位。近几年来，先后与美国的加州理工大学（Caltech）、斯坦福直线加速器中心（SLAC）、布鲁克海文国家实验室（BNL）以及洛斯阿拉莫斯国家实验室（LANL），德国的吉森（Giessen）大学，日本的国家高能物理实验室（KEK），瑞士的苏黎世联邦理工大学（ETHZ），欧洲的核子研究中心（CERN）等单位进行合作，研究和开发了多种氟化物晶体。其中最大直径（300mm）的氟化钙晶体，其他氟化物晶体的研制也达到了国家先进水平，受到了国家晶体界得关注。在氟化物晶体研究方面共获得二十多项科技技术奖励，包括国家科技进步二等奖和北京市科技进步一等奖各

8、一项。目前，刚刚完成氟化物晶体方面的军品配套重点项目两项，分别为“大口径氟化钙晶体材料的研制”和“大体积氟化钡晶体的研制”。氟化物晶体研究主要获奖情况如下（证书见附件）：1 直径130毫米优质氟化钙晶体，1983年完成，获国家经委金龙奖。2 光学晶体测试方面，1985年完成，获国家科技进步二等奖。3 定向生长大直径氟化镁单晶，1988年完成，获北京科技进步二等奖。4 氟化镁晶体光学晶体，1988年完成，获国家科技进步三等奖。七五攻关项目5 氟化钡闪烁晶体，1989年完成，获轻工部科技进步二等奖。6氟化钡闪烁晶体中试，1990年完成，获北京市科技进步一等奖。7 提高BaF2 晶体完整性及其抗辐射

9、性能研究，1993年完成，获北京市科技进步三等奖。8 1996年，获得北京市科委颁发的高新技术产品证书。9 2007年，军工配套重点科研项目“大体积氟化钡闪烁晶体的研制”通过国防科学技术成果鉴定。10 2008年，军工配套重点科研项目“大口径孵化给晶体材料的研制”即将通过技术成果鉴定。我院几十年来为了满足国防建设的需要研制生产军用氟化物光学晶体材料，具有包括原料提纯出来、晶体生长、检验测试、光学加工等在内的实验设备，多年来一直为我国军工单位提供配套的透镜、反射镜、分束镜等关键产品，主要军工单位包括兵器218厂、兵器209所、上海技术物理研究所、兵器205所、兵器211所、中国工程物理研究院、航

10、空613、船舶717所、航天三院，航天五院等。在保证军用大尺寸氟化物晶体国内研发优势的同时，也开展了民用红外氟化物晶体产品的小批量生产，目前具体生产境况如下：（1） 优选并出来了红外等级氟化物晶体原料，使之完全满足民用市场需求。（2） 2005年8月初定型生产中小尺寸氟化物晶体，向客户提供系列红外窗口样品，其应力双折射为2类：光学均匀性为3类，经过小批量使用，完全满足客户的加工指标要求和性能指标要求。（3） 2006年5月，通过技术改进，在保证用户产品质量要求的前提下，将红外窗口用氟化物晶体的单炉产量提高了4倍，而能耗和生长周期增长不到10%，为参与民品市场竞争取得了价格优势。（4） 2006

11、年10月，采用新型外圆切割机实现了高成品率、高效率的晶体切割。（5） 2007年1月通过技术改进，采用非粘结方式大大缩短了晶体外圆加工周期。此外，我院利用和发挥自身的技术优势，为电力行业大了推广氟化物红外测温窗口的应用提供了技术支持。积极配合并参与电力行业对此项技术的标准制定、系统设计、产品性能测试与验证。不仅推动了这种先进的红外温度探测装置在电力行业的应用，提高了电力行业的操作效率、技术安全标准和检测准度，还为红外晶体材料打开了潜在的、数量巨大的市场需求。2、已具备的技术优势我院有三十多年研究氟化物光学晶体生长及加工技术的丰富经验，技术实力在国内遥遥领先，从事研究和生产的氟化物晶体产品品种最

12、全，所制备的晶体尺寸最大、性能最优异，是国内唯一能够生长300mm大尺寸氟化钙晶体的企业，承担并圆满完成了多项国防军工重点配套任务。具体在氟化物晶体方面的技术优势如下：（1） 具有稳定的氟化物原料提纯处理工艺技术，初级原料经提纯处理后纯的可达99,。999%。所采用的原料提纯处理工艺技术通过采用高温脱气、氟化除杂、煅烧及添加适当的提纯剂等工艺，解决了氟化物原料纯的这一关键问题，可以针对不同客户需求，提供系列红外等级和真空紫外等级的氟化物晶体。（2） 解决了大尺寸氟化物晶体生长的部分关键技术，目前，已研制出国内最大口径（300mm）的氟化钙晶体样品，晶体质量国内领先。此技术难关的攻克，也同时解决

13、了中小尺寸红外等级氟化物晶体生长的关键技术，保证了产品质量稳定，性能优良，工艺重复性强，便于批量生产。使我院批量生长中小尺寸的晶体更具有保证行（3） 通过切割工艺的摸索，目前常规产品的切割产品达98%以上，并通过工艺改进，大大降低了加工时间（4） 我院在2008年7月启用新区氟化物晶体生产厂房，而且随着军工配套重点项目“大口径氟化钙晶体的研制”的完成，进一步完善了北玻院的基础设施和技术成熟度，为批量氟化物晶体生产线的建设提供了良好的基础条件。（5） 我院在2007年通过了GJB 9001A-2001 质量体系的认证，目前正在起草制定氟化物材料的国家军用标准，使我院的产品质量更具保障。综上所诉，

14、我院已具备生产大批量、性能稳定、价格竞争力强的中小尺寸氟化物红外光学晶体的技术能力。3、已形成的生产能力（1） 产品技术成熟程度高。我院已经在氟化物晶体生长及加工技术方面取得了较大突破，解决了其中的关键性技术问题。目前采用坩埚下降法的生长技术非常成熟，晶体生长产品率达到90%以上，晶体切割成品率95%以上，抛光成品率在98%以上。到2009年3月，已经累计向国外提供系列氟化物红外窗口超过8万片，质量完全满足需方要求，工艺重复性强、性能稳定。（2） 已具备了产业化项目建设所需的厂房及配套设施。我院已在中关村科技园通州园光机电一体化产业基地拥有1400平方米的晶体生长就光学加工厂房及相应的配套设施

15、，现有真空下降晶体炉14台、万能外圆磨床1台、大气下降晶体炉4台、无油真空机组1套、两轴抛光机1台、双控测温晶体炉及温度控制系统1套、真空手套箱1台等科研生产设备，已经紫外分光光度计、双折射应力仪、闪速能谱仪系统、光学比较测角仪等检测仪器。园区内的公用工程可以满足生产线的建设需要。三、 项目建设的必要性1、市场分析及需求预测 我院研制开发的氟化物系列光学晶体是重要的光学透镜和窗口材料，包括氟化钙、氟化钡、氟化镁等。例如，氟化钙晶体具有非常优异的光学透过性能，它的透过波段范围宽，覆盖了紫外、可见和红外波段，在0.1310m的范围内都有非常高的透过率。而且热机械性能良好，物化性能稳定，不潮解，抗辐

16、射损伤能力强，在200nm以上的波段内无明显双折射，是非常重要的光学透镜窗口材料，广泛应用在高压电力设备、医疗器械、高级照相机、摄像机、显微镜、望远镜、光谱分光系统、准分子激光器、光刻机等光学仪器上，用作棱镜、透镜和窗口等。 在电力系统，早期诊断电网带电运行设备的故障隐患十分重要，以前通常是采取定期检查的办法。自从红外热像仪问世，由于其对故障点的检测可带电进行，并且采取非接触手段，从而大大方便了使用者，使电力设备的早期故障诊断电力设备的热故障隐患具有效率高、判断准确、图像直观、安全可靠、不接触测温、不受电磁干扰和检测速度快等特点，因此，更具有突出使用优点，是目前在预知检修领域中普遍推广的一种手

17、段，可防止电力设备损坏和由于这些设备损坏而导致的电网大面积事故发生。 在高压电力设备中，60%的故障和事故是由部分电气元件的异常发热引起的，由此造成的经济损失是巨大的，仅北京市2008年由于这类事故造成的经济损失约为10亿元，全国的损失超过100亿元。绝缘破坏和发热异常等隐患是可以用红外检测设备及早发现的，从而可避免故障或事故的发生。在电力系统运行中，高压开关柜（4kv以上的）是必要、普遍使用的器件之一，有五防连锁要求，正常使用时不允许开门，要进行带电检测，必须在高压柜柜门或触头盒内安装红外视窗。多数城市用开关柜限制在35kv开关电压等级，在北京电网系统中，12kv开关柜约占92%。全国每年仅

18、12kv开关柜的用量约为10万台，10kv以上的高压电力设备的用量超过50万台。根据电力工业技术的发展要求和发展趋势，电网中的配套设备（10kv以上的高压开关设备）的发展方向是自诊断、智能化、高压配电室无人值守、从定期检修转为状态检修。状态检修就是通过红外探测、传感和成像技术，实现非接触式的热测量，判断系统是否正常。在电力设备上安装可视的光学窗口，利用红外探测和成像技术对带电设备进行状态检修，在国外已经得到广泛的使用，而在国产电力的应用上还是空白，但发展动向和趋势也已经非常明显了。2008年11月，我国发布了中华人民共和国电力行业标准DL/T664-2008带电设备红外诊断应用规范，2009年

19、2月20国网公司首次用直升飞机带电巡航1000千伏特高压输电线路，就是利用红外热像仪系统来巡视的。目前，中国电力科学研究院正在会同相关单位制定高压电器设备观察窗的国家标准，用立法的方式加强电力系统的安全生产监控。国家电力系统对电器设备红外监测及诊断用的光学窗口的需求是国家维护输电安全，降低运行成本，保稳定、求发展的重要举措。 在此需求的推动下，从2004年开始，对作为上述电力设备关键测温元件的氟化物红外今天窗口的需求数量急剧增长，逐年大幅度增加。据预测，用于红外光学窗口用途的氟化物晶体每年总的市场需求量约为8-10亿元。随着这种红外窗口的材料在国内消防、电力等行业的大力推广，两刀三年内国内对红

20、外光学晶体的年需求量将到达5000万元以上。 全国每年12kv开关柜的用量约为10万台，10kv以上的高压电力设备用量超过50万台，如果其中的30%（15万台）安装红外视窗，每个窗口的价值按1000元计算，则光学窗口的年产值约为1.5亿元。每台电力设备平均价格按15万元计算（12kv开关柜约为10万元，35kv开关柜超过20万元），则带动的电力设备年产值约为225亿元。还可带动其他的设备制造、材料制造、软件开发、光纤系统集成等方面的产业发展。 同时氟化物晶体也是非常重要的军工配套光学功能材料，作为红外夜视、机载红外前视、红外侦察、各类战术导弹的关键光学元件，广泛地应用在坦克、超音速飞机、导弹、

21、卫星以及各种跟踪、遥测装置等军事和研究领域。此外，其在强激光和深紫外激光武器、激光吊仓以及其它红外光学系统中也有广泛应用。 表2列出了我院已掌握的2009年及未来三年内氟化物红外光学晶体的需求量，在2009年将达到130万片，2012年将达到200万片。表2 已知的红外氟化物晶体产品需求量预测（万片/年）时间（年）2009201020112012数量（万片）1301501802002、 目前生产中存在的问题通过前期的技术攻关和试验研究，系列红外光学氟化物产品的生长及加工技术都取得了较大突破，单晶体生长及光学加工设备状况远远不能满足大批量生产的需求，制约瓶颈主要表现在以下几个方面：（1） 晶体生

22、长设备尺寸小，数量较少。目前我院仅有4台真空下降单晶炉适合用于红外光学氟化物晶体的生长，但生长的晶体尺寸较小，与现有市场需求的尺寸差别较大。所以，为了保证单晶炉晶体产量，必须采用200mm 以上的坩埚内径，通过彻底改造现有设备和添置新的大直径晶体炉来满足批量生产的需求。（2） 晶体加工设备落后，加工效率低。目前我院能用于红外氟化物晶体的内圆切割机有5台，但是其中3台为卧式内圆切割机，切割效率低，难以满足大批量、厚度薄的氟化物的晶体切割要求。因此需要定购新型高效内圆切割机和多线切割机。（3） 光学晶体及制品检测设备需添置和更新。用户单位多红外氟化物晶体材料及产品的各项光学参数和技术指标都是提出了

23、具体要求，北玻院现有一台紫外可见光光度计（测试波段为200-800nm）可满足精度要求，缺乏对红外波段透过率进行测定的仪器、检测晶体内部应力的数字应力双折射测试仪和激光平面干涉仪等。3、 项目风险分析与对应措施有关本项目的风险分析如下：主要风险来自于市场对红外氟化物晶体需求的持续性。本需求已经持续4年多而且需求量呈明显上升趋势。据目前情况分析，国际金融危机对该产品市场需求影响在2009年达到最低谷，目前市场需求继续强劲增长。计划购置的单晶炉为我院自行设计，委托设备厂家加工。我院在单晶炉设计上有非常丰富的成功经验，这种设备生产方式已经多次得到成功的验证。由于本项目所购置的单晶炉具有生长多品种、洗

24、了尺寸的氟化物晶体的通用功能，切割机同样具有通用性，而且目前整个红外氟化物晶体市场呈现快速发展之势，在必要的时候可以应用于其它氟化物晶体的生长、加工服务。因此，在可以预见的时间内，本项目本身风险较低，此外设备的通用性设计也进一步降低了市场风险。四、 项目建设方案1、 采用的工艺技术方案本项目的工艺方案是我院前期研究成果的基础上，通过比较、创新并最终确定的。具体工艺实施方案如下：（1） 原料提纯及处理工艺型号目前采用的原料提纯工艺是利用自制的前处理装置，进行高温脱气、氟化除氧、除杂及煅烧，得到纯度可达到99.999%的预结晶物，最后再晶体生长钱加入某氟化助剂作为提纯剂，进一步完全氟化原料，同时避

25、免生长过程中氟化物水解氧化。改工艺方案的缺点是自制的前处理装置为半密闭结构，若实验室的洁净度较差，原料易被环境中的杂质污染。另外，加入的提纯剂主要在8000 C以下起作用，高温下易挥发。本项目将采用全密闭的氟化物原料处理装置，同时使用具有更强反应活性且不易挥发的氟化助剂作为提纯剂。（2） 晶体生长及退火工艺通过对氟化物晶体生长工艺多年的探索和研究发现，坩埚下降法由于界面附近的稳定梯度较小，可有效避免界面附近强烈的热对流，从而使生长出来的晶体内热应力更小，晶体的光学性能和材质的均匀性更好，是生长氟化物晶体最合理、也是实践证明非常有效的工艺方法。本项目仍然采用真空条件下的坩埚下降法来生长氟化物晶体

26、，增加生长后的退火工艺来进一步消除晶体材料在生长过程中产生的热应力，提高材料质量和性能的均匀性，并能降低其在光学加工过程中的破碎率。（3） 光学加工工艺a 晶体切割工艺氟化物晶体圆片采用国内最普遍采用的内圆切割工艺，其切割刀缝窄，震动小，晶体切割后残存应力小，不容易开裂。北玻院现有的内圆切割机可完全满足普通尺寸晶体的切割要求，但是切割能力不足。氟化物小尺寸方片可采用多线切割的方式成型，前期试验结果表明，多线切割的方式完全满足大批量方片加工的需求。b 外圆磨削工艺通过改变传统的粘接磨削的方式，极大地提高了外圆磨削效率，节省了加工时间。c 抛光工艺我院现有2台四轴抛光机，抛光工艺效率低，对操作人员

27、的技术要求高，但成本低、抛光质量高，如抛光后零件表明面形N<1，表面疵病等级，微观不平行度<10nm，可以达到甚至超过用户要求。高速抛光机尽管效率高，成本低，但零件表面粗超度和表明疵病等级达不到要求。因此本项目仍采用国产双面抛光机，即用古典法进行氟化物晶体的抛光，通过采用双面抛光的方式提高抛光效率。2、 产品方案及建设规模本项目主要批量生产系列红外氟化物晶体，并通过关系加工使之成为满足客户需求的光学产品，同时兼顾其他氟化物光学晶体的市场需求。由于前期主要开始实施了小批量试生产，产品工艺方案已经基本确定，本项目主要是通过产业化扩充产能实现批量生产。本生产线建成后，将具备200万片氟化

28、物红外光学晶体材料和15万件红外光学窗口的年生产能力。产品性能指标满足用户需求，产品价格在国际市场具有很强的竞争力。3 、设备配置方案本项目设备力求先进、高效、安全、节能和环保，建设产业化生产线，扩充产能，满足氟化物等晶体产品的生产要求。本项目建设重点是建立适合大批量红外氟化物晶体生长及价格关键设备，本着技术先进、经济合理、节能环保等原则，新增的所有设备均为国产化的成熟产品，可在国内直接采购。（1） 晶体生长工序 新增真空下降晶体生长炉10台套，改造真空下降晶体生长炉8台套，满足氟化物光学晶体生长要求。（2） 晶体切割工序 新增晶体内圆切割机8台，改造外园切割机2台，满足氟化物晶体圆形片得切割

29、要求。 新增晶体多线切割机2台，满足氟化物晶体方形片得切割要求。（3） 研磨工序新增研磨机6台，用于抛光前的研磨。（4） 抛光工序新增双面抛光机3台。用于氟化物晶体的抛光。（5） 光学镀膜工序新增光学窗口组装系统6套，用于窗口制作。（6） 光学窗口制作工序 新增光学窗口组装系统6套，用于窗口制作。（7） 检测测试工序 新增检测仪器傅立叶变换红外光谱仪1台，用于产品光学透过率的测试。（8） 配套设施改造改造500m2 光学加工车间，抛光车间增加车间净化系统，满足抛光洁净环境的需求。增加生产车间电力容量500kw，满足设备动力需要。改造循环冷却水系统，增加除垢净化装置，保证设备安全运行。 表 3

30、新增和改造设备及设施改造一览表设备名称型号用途数量（台套）新增/改造费用（万元）真空晶体生长炉JX-650晶体生长10新增600真空晶体生长炉XLL-550/DN-70晶体生长8改造120内圆切割机立式QG110晶体切割8新增160多线切割机DXQ-220晶体切割2新增160外圆切割机R5030SP晶体切割2改造20四轴研磨机GT-42晶体磨抛6新增30双面抛光机GLD2M9B晶体磨抛3新增90光学真空镀膜机ZZS1100光学镀膜3新增180窗口组装系统非标窗口制作6新增300红外光谱仪CARY5000光学透过率测试1新增105光学加工车间改造500m2光学加工1改造200光学抛光车间净化系统十万级光学抛光1新增100电力增容500kw动力供应1改造150循环水系统改造除垢净化设备冷却1改造50合计2265五、 物料和能源供应1、 物料 本项目原料包括氟化物原料、氟化助剂、石墨保温材料、高纯石墨发热材料、高纯石墨容器材料、高温陶瓷材料、抛光胶、绝缘脂、金刚石微粉、真空系统用油、金刚砂、钼片等，国内均能保障供应。主要原材料用量见表4。 表4 主要原料用量序号原料品名性能或规格单位年用量供应厂家1氟化物分析纯Kg15000承德晶体