超声波辅助提取玫瑰茄花青素的工艺优化_第1页
超声波辅助提取玫瑰茄花青素的工艺优化_第2页
超声波辅助提取玫瑰茄花青素的工艺优化_第3页
超声波辅助提取玫瑰茄花青素的工艺优化_第4页
超声波辅助提取玫瑰茄花青素的工艺优化_第5页
已阅读5页,还剩12页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、玫瑰茄为锦葵科木槿属一年生草本植物,又名红角葵、洛神葵、山茄、苏丹红、美丽纳等,学名:Hibiscus sabdariffa L .、Roselle 。原产于非洲、西印度群岛,至今已有几百年的种植历史,现广泛分布全球热带、亚热带地区。目前我国的广东、广西、云南、福建、浙江、四川、江西等省已有大面积的种植栽培。其花萼、种子和叶片均可利用,是一种具有多种经济用途的热带、亚热带经济作物1。玫瑰茄营养丰富,功用独特,花萼为肉质结构,多汁,含有丰富的蛋白质、有机酸、V C 、多种氨基酸、大量的天然色素和人体所需的矿物质。玫瑰茄花萼中含有丰富的花青素,主要是飞燕草素和矢车菊素的糖甙2。花青素具有抗氧化、抗

2、自由基、抗衰老的作用,还能提高对脑细胞变性的预防,抑制痴呆症的发生,而且对治疗各种血液循环失调疾病、发炎性疾病均有疗效3-4,是一种非常重要的天然食用色素和理想的食品添加剂,其在食品、化妆品及医药等行业中应用极为广泛,因而研究和开发利用玫瑰茄花青素有着良好的应用价值和发展前景。目前,国内对玫瑰茄花青素的提取主要采用传统浸提,这种方法存在着产率低、提取时间长、产品稳定性差等不利方面。而超声波技术用于天然活性成分的提取具有明显的优势,利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速活性成分进入溶剂,提高提取率,

3、有效缩短提取时间5-6,超声波辅助提取技术已应用于天然色素的提取7-9。应用超声波技术提取玫瑰茄花青素的研究还罕见报道。因此,本文拟采用超声波技术对玫瑰茄花青素的提取进行研究,探讨其得率水平,确定最佳工艺条件,为玫瑰茄资源的综合利用提供理论依据和超声波辅助提取玫瑰茄花青素的工艺优化涂宗财,尹月斌,姜颖,陈丽莉,毛沅文(南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌330047摘要:研究玫瑰茄花青素超声波辅助提取最佳工艺条件,采用pH 示差法对花青素含量进行测定。在单因素试验基础上通过正交试验确定最佳提取工艺条件为固液比125(g/mL ,提取温度50,提取时间20min ,超声波功率80W 。

4、在此最佳工艺条件下,花青素得率为0.566%。与传统浸提方法相比,得率提高了14.3%,且缩短了提取时间。关键词:玫瑰茄;超声波;花青素;提取;pH 示差法Optimization of Technology for Ultrasonic-assisted Extraction of Anthocyanin from Roselle (HibiscusSabdariffa L .TU Zong-cai ,YIN Yue-bin ,JIANG Ying ,CHEN Li-li ,M AO Yuan-wen(State Key Laboratory of Food Science and Tech

5、nology ,Nanchang University ,Nanchang 330047,Jiangxi ,China Abstract :Optimal conditions for the extraction of anthocyanin from the roselle dried calyx were researched by using ultrasonic wave.The content of anthocyanin was determined by the pH differential method.The factors,such as solid-liquid ra

6、tio ,temperature,time and ultrasonic power ,which were effected on the extraction efficiency of anthocyanin had discussed.The optimum extraction technology conditions were obtained as follows:the solid to liquid ratio 125(g/mL ,extraction temperature 50,time 20min ,ultrasonic wave power 80W.In this

7、condition ,the yield of anthocyanin was 0.566%.Compared with the traditional extraction method ,the yield was increased by 14.3%by this method ,but the extraction time was shortened.Key words :roselle (Hibiscus sabdariffa L .;ultrasonic ;anthocyanin ;extraction ;pH-differential method基金项目:国家科技型中小企业技

8、术创新基金项目(11C26213602276作者简介:涂宗财(1965,男(汉,教授,博士生导师,博士,研究方向:农产品资源综合开发与利用。基础研究食品研究与开发F ood Research And Development2011年10月第32卷第10期1涂宗财,等:超声波辅助提取玫瑰茄花青素的工艺优化技术参考。1材料与方法1.1材料与仪器玫瑰茄:江西靖安县宏达食品有限公司提供;盐酸、氯化钾(KCl、无水醋酸钠(NaAc均为分析纯。DFY500型高速万能粉粹机:浙江温岭市林大机械有限公司;TDL5A型飞鸽牌离心机:上海安亭科学仪器厂;JD200-3B电子天平:沈阳龙腾电子有限公司; T6新世纪

9、紫外可见分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司;KQ-100DE型数控超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司;实验室pH计FE20:梅特勒-托利多仪器上海有限公司。1.2方法1.2.1原料的预处理和缓冲溶液的配制10将购置的玫瑰茄干花萼在50左右烘箱里烘干2h,粉碎,过80目筛使其均一,备用。pH1.0的缓冲液:准确称取1.49g KCl用蒸馏水定容至100mL。准确量取1.7mL盐酸(分析纯用蒸馏水定容至100mL,配成0.2mol/L盐酸溶液,将KCl溶液与盐酸溶液以2567的比例混合。用KCl溶液调pH (1.0±0.1。pH4.5的缓冲液:准确称取1.64g NaAc用蒸馏水

10、定容至100mL,用盐酸调p H(4.5±0.1。1.2.2玫瑰茄花青素的提取准确称量玫瑰茄干花萼粉2.0g,加入一定比例的水,搅拌混匀,按照试验设计方案的条件进行超声提取,高速离心,上清液分别用pH1.0和pH4.5的缓冲溶液定容,静置一定时间后,于最大吸收波长处测吸光度。1.2.3玫瑰茄花青素的光谱分析将玫瑰茄提取液在紫外可见分光光度计450nm 600nm范围内扫描,得出该色素的吸收光谱图,以确定最大吸收波长。1.2.4花青素含量的测定用pH示差法,对玫瑰茄中的花青素进行了定量分析。pH示差法测定花色苷含量的依据是花色苷发色团的结构转换是pH的函数,起干扰作用的褐色降解物的特性

11、不随pH变化。因此在花青素最大吸收波长下确定2个对花色苷吸光度差别最大但是对花色苷稳定的pH10。结合朗伯-比尔定律可得出,在2个不同的pH(1.0和4.5下花青素溶液的吸光度的差值与花青素的含量成比例。根据Fuleki11的经验公式可以计算出花色苷总量。1.2.5经验公式计算方法根据Fuleki T的研究,计算方法如下:C=(A520nm-A700nmpH1.0-(A520nm-A700nmpH4.5L×1000×M W×DF(1花青素得率/%=C×VM×100(2式(1中:C为花青素含量,(g/mL;A为吸光度;摩尔吸光系数,26900L/

12、(mol·cm;DF为稀释因子; M W为分子量,449.2;L为光程,1cm。式(2中:V为玫瑰茄浸提液体积,mL;C为浸提液花青素含量,(g/mL;M 为玫瑰茄干花萼质量,g。注:蒸馏水作参比;用A700nm来消除样液混浊的影响。1.2.6单因素试验本试验中主要考虑固液比、提取温度、提取时间和超声功率作为影响玫瑰茄花青素提取效果的单因素,在各因素试验中采用如1.2.2所述的方法进行花青素的提取。固液比的选择在温度为50、超声功率80W、提取时间30min 的条件下,研究固液比分别为110、115、120、125、130(g/mL时对玫瑰茄花青素提取效果的影响。1.2

13、.6.2温度的选择在固液比为120(g/mL、超声功率80W、提取时间30min的条件下,研究提取温度分别为30、40、50、60、70、80时对玫瑰茄花青素提取效果的影响。超声时间的选择在固液比为120(g/mL、提取温度50、超声波功率80W的条件下,研究提取时间分别为10、20、30、40、50min时对玫瑰茄花青素提取效果的影响。超声波功率的选择在固液比120(g/mL、温度50、提取时间30min 的条件下,研究超声波功率分别为50、60、70、80、90、100W时对玫瑰茄花青素提取效果的影响。1.2.7正交试验根据单因素试验结果,选取固液比、温度、时间

14、和超声波功率为试验因素,采用正交表L9(34进行正交试验,以花青素得率为考查指标,确定玫瑰茄花青素最佳提取条件。123表1因素和水平表Table1Factors and levels of orthogonal experimentA固液比/(g/mL115120125B温度/506070C提取时间/min203040D超声功率/W708090水平因素基础研究2图5超声波功率对提取效果的影响Fig.5Effect of ultrasonic wave power on the anthocyanin yield2结果与讨论2.1玫瑰茄花青素最大吸收波长的确定玫瑰茄提取液经紫外分光光度计扫描后得

15、到该色素的吸收光谱图1。从图1中可看出玫瑰茄花青素的最大吸收波长为520nm 。2.2各单因素对提取效果的影响2.2.1固液比对提取效果的影响在温度50、超声功率80W 、提取时间30min 的条件下,研究固液比对玫瑰茄花青素得率的影响见图2。由图2可知,固液比对玫瑰茄花青素得率有较大影响。随着固液比的增加,花青素得率也随之增加。而且当固液比由115(g/mL 增加到120(g/mL 时,得率上升较快,而由125(g/mL 增加至130(g/mL 的过程中,花青素得率变化不是很明显。同时考虑到固液比过大不利于后续步骤(如浓缩纯化等操作的进行,因此料液比不宜选择过大,综合考虑认为125(g/mL

16、 为最佳固液比。2.2.2温度对提取效果的影响在固液比120(g/mL 、超声功率80W 、提取时间30min 的条件下,研究提取温度对玫瑰茄花青素得率的影响见图3。由图3可知,随着提取温度的升高,花青素得率明显增大,在50达到最大,之后随着温度的升高得率呈下降趋势,这可能是由于在高温下超声波剪切作用加强,从而破坏了色素的结构,导致花青素降解。故提取温度选择50左右为宜。2.2.3时间对提取效果的影响在固液比120(g/mL 、提取温度50、超声功率80W 的条件下,研究提取时间对玫瑰茄花青素得率的影响见图4。由图4可知,超声时间30min 时色素提取效果最好,随着时间的延长,反而不利于色素的

17、提取,可能是由于加热时间增加影响了色素的稳定性。超声波具有较强的机械剪切作用,长时间作用会使色素分子的某些键断裂,从而破坏色素分子12。因此选择最佳的提取时间为30min ,明显少于其他文献13中用溶剂浸提所需要的时间,这是超声波提取方法最大的特点。2.2.4超声波功率对提取效果的影响在固液比120(g/mL 、温度50、提取时间30min 的条件下,研究超声波功率对玫瑰茄花青素得率的影响见图5。图1玫瑰茄花青素光谱扫描图Fig.1UV spectrum of roselle anthocyanin图2固液比对提取效果的影响Fig.2Effect of solid to liquid rati

18、o on the anthocyanin yield图3温度对提取效果的影响Fig.3Effect of temperature on the anthocyanin yield图4时间对提取效果的影响Fig.4Effect of time on the anthocyanin yield基础研究涂宗财,等:超声波辅助提取玫瑰茄花青素的工艺优化3由图5可知,超声波功率对花青素得率的影响也较为明显。随着功率增大,得率明显增加,在80W 左右提取效果最好;继续增大超声功率,花青素得率持续下降,提取效果变差,可能是因为超声功率过大会对色素产生破坏作用。2.3玫瑰茄花青素提取的正交试验结果及分析根据以

19、上考察结果,设计影响试验结果的各因素水平见表1,据此进行L 9(34正交试验,根据花青素的含量确定最佳提取工艺,结果见表2。由表2极差分析可知,影响玫瑰茄花青素得率的因素主次顺序为A>B>C>D ,即固液比>温度>提取时间>超声功率,玫瑰茄花青素超声提取的最佳工艺条件为A 3B 1C 1D 2,即固液比为125(g/mL ,温度50,提取时间20min ,超声波功率80W 。在优化条件下进行3次平行试验,玫瑰茄花青素平均得率为0.566%,高于正交试验中得率最高的第8号试验结果0.554%,这说明确定A 3B 1C 1D 2为最优工艺条件是可靠的。2.4对比

20、试验为考察超声波提取玫瑰茄花青素的效率,我们将其与传统水浴加热法进行对比试验,结果如表3所示。传统水浴加热浸提的玫瑰茄花青素得率为0.495%,超声波辅助提取的得率0.566%比传统水浴加热法提高了14.3%。因此,采用超声波辅助提取有利于增加色素提取率,同时缩短提取时间,提高萃取效率。3结论玫瑰茄花青素经紫外可见分光光度计光谱扫描分析,得到其最大吸收波长为520nm 。通过探讨固液比、提取温度、时间、超声功率对超声波提取玫瑰茄花青素效果的影响。采用正交试验对提取工艺进行了优化,得出超声波法提取玫瑰茄花青素的最优工艺条件为:固液比为125(g/mL ,温度50,提取时间20min ,超声波功率

21、80W 。此时花青素得率为0.566%。对比试验表明,超声波提取玫瑰茄花青素的得率比传统水浴提高了14.3%,同时缩短了提取时间。因此,超声波技术是提取玫瑰茄花青素的有效途径之一。其原因在于超声波空化时产生的极大压力和局部高温使细胞壁的通透性提高,从而使细胞中的有效成分得以快速释放溶出。对玫瑰茄花青素的开发研究可使玫瑰茄资源得到充分利用,本研究可为玫瑰茄资源的开发利用提供一定的理论参考,对综合开发地方资源具有重要意义。参考文献:1张育松,陈洪德,苏孝勇.玫瑰茄茶J.福建茶叶,2001(1:21-222余华.玫瑰茄红色素的结构定性研究J.食品科技,2004(7:55-56,603陈政.玫瑰茄的开

22、发和利用J.饮料工业,2007,10(3:13-164李升锋,刘学铭,陈智毅,等.玫瑰茄花萼营养和药理作用研究进展J.食品研究与开发,2006,27(10:129-1335李婷,侯晓东,陈文学,等.超声波萃取技术的研究现状及展望J.安徽农业科学,2006,34(13:3188-31906赵旭博,董文宾,于琴,等.超声波技术在食品工业应用新进展J.食品研究与开发,2005,26(1:3-77李大婧,宋江峰,刘春泉,等.超声波辅助提取黑豆皮色素工艺优化J.农业工程学报,2009,25(2:273-2798孙雪花.超声波辅助提取紫甘蓝天然色素工艺优化J.食品研究与开发,2009,30(12:106-

23、108,1439徐怀德,闫宁环,陈伟,等.黑莓原花青素超声波辅助提取优化及抗氧化性研究J.农业工程学报,2008,24(2:264-26910刘洪海,张晓丽,杜平,等.pH 示差法测定烟73葡萄中花青素含量J.中国调味品,2009,34(4:110-111,11711Fuleki T,Francis F J.Quantitative method for anthocyanins:2.determination of total anthocyanin and degradation index for cranberry juiceJ.Food Sicence,1968,33(1:78-83

24、12岳晓霞,张根生,李志.超声波辅助乙醇法提取蓝靛果色素工艺条件的研究J.食品科学,2008,29(11:287-289123456789k 1k 2k 3极差R 因素主次最优方案表2正交试验数据与结果Table 2Orthogonal experimental dates and results A 固液比1112223330.4730.5360.5380.065B 温度1231231230.5290.5200.4980.031C 提取时间1232313120.5300.5150.5020.028D 超声功率1233122310.5110.5230.5130.012试验结果花青素得率/%0.

25、4960.4840.4400.5460.5220.5390.5450.5540.516试验号因素A>B>C>D A 3B 1C 1D 2提取方法水浴加热法超声辅助提取法表32种玫瑰茄花青素提取方法的比较Table 3Comparison of two extraction methods of roselleanthocyanin 提取条件温度50、时间60min 、固液比125(g/mL 、提取级数1级温度50、时间20min 、固液比125(g/mL 、超声波功率80W 、提取级数1级花青素得率/%0.4950.566基础研究涂宗财,等:超声波辅助提取玫瑰茄花青素的工艺优

26、化413李升锋,徐玉娟,张友胜,等.玫瑰茄花青素提取条件优化研究J.广东农业科学,2006(11:83-85,88收稿日期:2011-01-12栀子在我国应用于临床治疗已有1600多年历史,属卫生部颁布的第一批药食两用资源,栀子具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用1-4。现代医学和仪器分析表明,栀子果实含有栀子苷、熊果酸等多种有效活性成分5。熊果酸,又名乌苏酸,属于五环三萜类化合物,具有多种生物活性,包括抗糖尿病、降血脂、抗肿瘤、抗氧化、抗致癌等6-7,目前关于熊果酸药用方面的专利已经申请了很多,随着对熊果酸研究的不断深入,其应用前景将十分广阔。目前对栀子的研究大都集中在栀子苷类,而对

27、栀子中熊果酸的提取精制研究报道很少。本文对栀子中熊果酸的提取和精制工艺进行了研究,希望得到一种简单易行,成本较低的栀子中熊果酸的分离技术,为栀子深加工提供技术参考。1材料与方法1.1仪器HL -3B 数显恒流泵:上海沪西分析仪器厂;JY99超声波细胞粉碎机:宁波新艺超声设备有限公司;Agilent1200高效液相色谱仪:Agilent 公司;高速冷冻离心机:上栀子中熊果酸提取分离及纯化研究廖夫生,熊魏(江西中医学院药学院,江西南昌330006摘要:建立一种栀子中熊果酸提取分离及精制的方法;采用超声提取法,研究提取次数、提取时间、超声功率和提取溶剂4个因素,并用正交法进行优化,将得到的提取物用大

28、孔树脂进行精制,研究了精制工艺;栀子最佳提取工艺条件为浸提2次,每次60min ,超声功率为500W ,浸提溶剂为80%乙醇溶液。筛选出AB-8大孔树脂用于吸附分离熊果酸,其工艺为上柱浓度30mg/mL ,上柱流速为2BV/h ,洗脱流速2BV/h ,采用40%90%乙醇溶液作为洗脱剂,得到熊果酸纯度在80%以上,且产率达到60%以上。关键词:栀子;熊果酸;超声法;大孔吸附树脂Study on Extraction and Purification of Ursolic Acid from Gardenia FruitLIAO Fu-sheng ,XIONG Wei(M edicine of Pharmacy ,Jiangxi University of Traditional Chinese M edicine ,Nanchang 330006,Jiangxi ,China Abstract :A method that ursolic acid was extracted and purified from gardenia

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论