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文档简介
1、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定 各浓度EDTA标准滴定溶液的配制按表1所示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量的水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。表 1称取EDTA质量EDTA标准滴定溶液浓度mol/L配制1L EDTA溶液所需EDTA质量g0.013.720.027.440.0518.600.1037.200.1555.80氧化锌基准溶液按表2所示,称取已于800灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。 表 2标定所需氧化锌质量
2、EDTA标准滴定溶液浓度mol/L氧化锌质量g0.010.250.020.500.051.250.102.500.153.75标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。 2、称取26.7g氯化铵溶于水,加36mL氨水,稀释至1L铬黑T指示液(5g/L)称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。 标定时,用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中,加75mL水,用氨水(1+1)中和至溶液pH78(溶液出现微混浊),加10mL氨-氯化铵缓冲溶
3、液,5滴铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c(EDTA)m/0.08138×V(1) 式中:c(EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;m25.0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量,g;V滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积,mL;0.08138与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c( EDTA) = 1.000mol/L相当的以克表示的氧化锌的质量。精密度做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差 c,mol/L0.010.020.050.10.15r,mol/L0.000 0300.000 0600.001 000.000 200.000 30稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。
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