三聚氰胺甲醛树脂的合成

1、WORD格式实验六三聚氰胺 /甲醛树脂的合成一、实验目的1.了解三聚氰胺 /甲醛树脂的合成方法及层压板制备；2.了解溶液聚合和缩合聚合的特点。二、实验原理三聚氰胺 (M)- 甲醛树脂 (F)以及脲醛树脂通常称为氨基树脂。三聚氰胺 /甲醛树脂是由三聚氰胺和甲醛缩合而成。缩合反响是在碱性介质中进展，先生成可溶性预缩合物：这些缩合物是以三聚氰胺的三羟甲基化合物为主，在 PH 值为 8-9 时，特别稳定。进一步缩合如： N- 羟甲基和 NH- 基团的失水成为微溶并最后变成不溶的交联产物。如：三聚氰胺一甲醛树脂吸水性较低，耐热性高，在潮湿情况下，仍有良好的电气性能，常用于制造一些质量要求较高的日用品和电

2、气绝缘元件。三、主要仪器与试剂(1)仪器三颈瓶 (250mL，1 个)，搅拌器 (1 套)，温度计 (2 支)，回流冷凝管 (1 支)，滤纸假设干X，恒温浴 (1 套)，滴管 (数支 )，量筒 (5mL 或 10mL，1 支)，培养皿 1 个。(2)试剂三聚氰胺 (31.5g) ，甲醛水溶液 (36%，50mL) ，乌洛托品 (六亚甲基四胺， 0.12g) ，专业资料整理WORD格式第1页共3页专业资料整理WORD格式三乙醇胺 (0.15g，2-3 滴 ) 。四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图0.12g乌洛托品31.5g三聚氰胺加热至 80搅拌溶解测沉淀比开场反响50mL 甲醛溶液预聚物冷

3、却搅拌均匀0.15g三乙醇胺15X滤纸浸渍晾干纸X(2)实验步骤及现象实验步骤实验现象1.预聚体的合成在一带电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中分别参加50mL 甲醛溶液和在反响过程中可明显地观察到反0.12g 乌洛托品，搅拌，使之充分溶解，再在应体系由浊转清。搅拌下参加 31.5g 三聚氰胺，继续搅拌5min后，加热升温至80开场反响；从反响液中吸取2mL 样品，冷却2.在反响体系转清后约30-40min 开场测沉淀至室温，在搅拌下滴加蒸馏水，当比。当沉淀比到达 2：2 时，立即参加 0.15g(2-3参加 2mL 水后样品变浑浊，并且滴 )三乙醇胺，搅拌均匀后撤去热浴，停顿反经摇荡后不

4、转清。说明沉淀比到达应；2：23. 纸X的浸渍浸渍均匀透彻。将预聚物倒入一枯燥的培养皿中，将15专业资料整理WORD格式第2页共3页专业资料整理WORD格式X滤纸分X投入预聚物中浸渍1-2min；然后用镊子取出，并用玻棒小心地将滤纸外表过剩的预聚物挂掉，用架子固定在绳子上晾干。五、讨论1. 三聚氰胺 /甲醛树脂质量的主要因素在三聚氰胺 /甲醛树脂形成过程中，原料摩尔比、反响介质的pH 值、原材料质量以及反响终点控制等，都是影响树脂质量的重要因素。(一 )摩尔比的影晌三聚氰胺与甲醛的摩尔比影响反响速度和树脂性能。摩尔比低，生成的羟甲基少，未反响的活泼氢原子就多，羟甲基和未反响的活泼氢原子之间，缩

5、合失去一分子水，生成亚甲基键 (一步反响 )。摩尔比高，生成的羟甲基多，羟甲基与羟甲基之间的反响是先缩合失去 1 分子水生成醚键，再进一步脱去 1 分子甲醛生成亚甲基键 (两步反响 )。所以摩尔比愈高，树脂稳定性愈好，但游离醛含量也随之增高。( 二 )pH 值的影响三聚氰胺与甲醛反响时，介质 pH 值对树脂性能有很大影响，如反响开场就在酸性条件下反响，会立即生成不溶性的亚甲基三聚氰胺沉淀。生成的亚甲基三聚氰胺已失去反响能力，因此，不能用它继续制胶。所以，开场反响时要将甲醛的 pH值调至 8.5-9.0 ，以保证反响过程中的 pH值在 7.0-7.5 之间 ( 因甲醛有康尼查罗反响 pH 值会下

6、降 ) ，即在微碱性条件下生成稳定的羟甲基三聚氰胺，进一步缩聚成初期树脂。因为三聚氰胺比拟活泼，所以作为浸渍用树脂不宜在酸性介质下进展。( 三) 原材料质量的影响主要是甲醛中铁含量不能超过标准，铁含量高在树脂合成时，影响pH 值的准确测定，在反响过程中用氢氧化钠调节甲醛的3+-pH 值时， Fe 和 OH结合生成Fe(OH)3沉淀，在浸渍纸时， Fe(OH)3浮出来附着在纸外表，热压后造成板外观不合格而成废品。所以用来生产浸渍树脂的甲醛，一定要化验铁含量，不合格拒绝使用。专业资料整理WORD格式第3页共3页专业资料整理WORD格式( 四) 反响终点控制的影响三聚氰胺树脂由于化学活性较大，所以终点控制对树脂质量和稳定性有很大影响，终点控制过头，树脂粘度大，稳定性差，终点不到影响胶接质量。所以要严格控制反响终点。参考文献：王毓秀、邓介凡编 . 胶粘剂生产工艺 M. 中国林业 ,1989年11月第 1版六、思考题本实验中参加的三乙醇胺的作用是什么？答：三乙醇胺是阳离子改性剂，用三乙醇胺改性的三聚氰胺树