氧化钾和氧化钠的测定

1、氧化钾和氧化钠的测定1 、温度及湿度要求： 温度 20± 2，湿度 50%。2 、仪器设备及试剂：（ 1）、氢氟酸： 1.15g/cm3-1.18 g/cm3 ，质量分数 40%；（ 2）、硫酸（ 1+1）：硫酸与水的体积比为 1： 1；（ 3）、甲基红指示剂溶液： 0.2g 甲基红溶于 100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于 100ml 水中（用时现配制！ ）；（5）、其它化学药品：氢氟酸 5ml-7ml ，硫酸（ 1+1）15-20 滴，甲 基红指示剂溶液（1 滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液 10ml ，盐酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度计；（7

2、）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（ 50mL1 0个、250mL 2 个），吸 量管（ 10mL 2支）， 吸移管（ 25mL 2支）。3、试验前准备 ：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制： 、将含 1000ppm 的 Na 2O 标准溶液稀释，配制 100ppm 的 Na 2O 标 准溶液 250ml 。 配制 Na 2O 的标准系列：分别取 2.5、5、10、15、25和 35mL ， 100ppm 的 Na 2O 标准溶液定容于 50mL 容量瓶中，即配制成了 5、 10、20、30、 50、70和 100ppm 的 Na 2O 标准溶液系列，待测。 取含 Na

3、 +未知浓度液 10mL 定容于 50mL 容量瓶中。待测。 将含 1000ppm 的 K 2O 标准溶液稀释，配制 200ppm 的 K 2O 标准 溶液 250ml 配制 K 2O 的标准系列：分别取 200ppm 的 K 2O 标准溶液 5、10、 15、25和35mL 定容于 50mL 容量瓶中。即配制成了 20、40、60、100、 140和200ppm 的K 2O 标准溶液系列，待测。 取含 K +未知浓度液 10mL 定容于 50mL 容量瓶中，待测。 取含有 K +、Na +混合未知液 10mL 定溶于 50mL 容量瓶中，待测。（2）、仪器校准： 、预热仪器达稳定之后，根据所

4、用标准溶液浓度，选择 K 、 Na 量 程旋钮某一合适量程档位。一般使用 1 或 2 档，以浓度最大的标 准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“ 3”档，选择“ 2”、 “3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免室内外杂散光干扰测试 读数。 、接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使 表的指针指示 0%刻度。然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋 动“满度”旋钮，使表的指针指示 100%刻度，重复几次，直至基本 稳定，则可开始测试工作。 、连续测试样品时，应在每 35 只样品间进行一次标准溶液的校 正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。 、在坐标纸上作工作曲线。 Y

5、轴指示读数值 X 轴溶液浓 度（ppm ） 未知溶液浓度按插入法查得。4 、试验步骤：（ 1）、制备水泥可溶性碱含量溶液： 称取样品 0.2000g ，精确至 0.0001g ，放置铂皿中加少量蒸馏水溶解，加入氢氟酸 5mL-7mL ， 硫酸（ 1+1）15-20 滴，放在加热板上低温加热。加热过程中一定要 通风，直至第三氧化硫白烟全部驱尽， 取下冷却至室温。加入 40-50mL 热水，压碎残渣使其溶解，加入一滴甲基红指示剂溶液（ 1 滴），用 氨水（ 1+1）中和至黄色，再加入碳酸铵溶液 10mL ，搅拌均匀并放 在加热板上加热，微沸 20-30min ，用快速滤纸过滤，以热水充分回 收溶液

6、，并装置于 100mL 容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（ 1+1）中 和溶液至微红色，用水稀释至标线，摇匀。放在火焰光度计上试验。 （2）、火焰光度计操作： 、开机检验 接通电源，打开主机开关 （见图一） ，电源指示灯亮。 K 、 Na 量程旋钮放置“ 2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。 开启空压机开关，空压机启动，进样压力表指示在 0.06MPa 0.08MPa 左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中， 在排液口下放 一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。 、点火 打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中 观察电极丝亮，然后用左手慢慢旋动（逆时针）点火阀，直至电极上 产生

7、明火（明火高度一般在 40mm 60mm左 右），此时右手放开点 火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。直至燃烧头产生火焰（高度为 40 mm 60mm） ，然后关闭点火阀，点火步骤完成。 、调节火焰形状至最佳状态 点火后，由于进样空气的补充，使燃 气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形状，一边慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值（此时以蒸馏水进样），火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆动较小，火焰底部中间有十 二个小突起，周围有波浪形的圆环，整个火焰高度约 50mm左 右，火 焰中不得有白色亮点。 读取显示屏上 K 值和 Na 值 、查表算得 Na 2O 及 K 2O 含量。5、计算

8、：W=0.658*w(K2O)+w(Na2O) 精确至 0.01% w 水泥碱含量( %)；w(K2O) 水泥中 K 2O 的含量( %)；w(Na2O) 水泥中 Na 2O 的含量( %)碱含量测定方法（火焰光度法）（GB/T 176-2008 17）1 目的和适用范围本方法的目的主要是为桥隧与道路工程的勘察、 设计、施工与养护 提供必须的水质化学分析指标，适用于饮用水、地面水、地下水、生 活污水及工业废水。2 定义总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。 水中的总碱度主要是碳酸 盐、重碳酸盐及氢氧化物、有机碱以及其他弱碱盐的总含量。3 原理试样经以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、

9、钠用火焰 光度计进行测定。4 试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。4.1 盐酸（ 11）4.2 氨水（ 11）4.3 氢氟酸（ HF）1.15g/cm3 1.18g/cm3, 质量分数 404.4 碳酸铵溶液（ 100g/l ）将 10g 碳酸铵溶解于 100ml 水中，用时现配。4.5 甲基红指示剂溶液 （ 2g/l ）将 0.2g 甲基红溶于 100ml 乙醇 中。4.6 氧化钾、氧化钠标准溶液4.6.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取 1.5829g 已于 105110烘过 2h 的氯化钾（光谱纯） 及 1.8859 已于 105 110烘过 2h 的氯化钠（光谱纯），精确至

10、 0.0001g ，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀 释至标线，摇匀。 贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升含 1mg氧化钾 及 1mg氧化钠。4.6.2 工作曲线的绘制吸取 标准溶液放入 1000ml 容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含 0.05mg 氧 化钾和 0.05mg 氧化钠。吸取每毫升含 0.05mg 氧化钾及 0.05mg氧化钠的标准溶液 0ml；2.50ml ；5.00ml ；10.00ml ；15.00ml ；20.00ml ； 25.00ml 分别 放入 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，然

11、后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定， 根据测得的检流计 读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。5 分析步骤5.1 总碱度的测定方法5.1.1 吸取一定量的试样置于 150ml 的瓷蒸发皿中，置于电热板上加 热蒸发，保持微沸 5min后取下，冷却，加 1 滴甲基红指示剂，滴加 氨水（ 11），使溶液呈黄色，加入 10ml 碳酸铵溶液，搅拌，置于 电热板上加热并保持微沸 20min，用中速滤纸过滤，以热水洗涤，滤 液及洗液盛于 100ml 容量瓶中，冷却至室温，以盐酸（ 11）中和至 溶液呈红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用 规程进行测定。5.1.2

12、插上空气压缩机电源插头，启动空气压缩机，拔起空气过滤减 压阀上的调节旋钮，压力调整至 0.15MPa左右。将吸管插入溶液，溶 液随吸管进入雾化室， 不久在废液皿内有溶液流出， 废液皿下方放一 个容器，收集废液。插上主机电源线，打开电源开关，套上烟囱盖， 然后打开液化石油气瓶上的开关， 将气阀调到适当位置按点火按键点 燃火焰，旋动燃气阀调节火焰高度，使火焰呈浅蓝色的锥形火焰，仪 器进入预热（若火点不着仪器显示 Err1, 在使用中因燃气用完或其他 原因引发熄火将声光报警显示 Err2 并且自动关闭燃气电磁阀，防止 燃气溢出）。预热时间约需 30min（读数稳定为好），采用蒸馏水连 续进样较好，若

13、用户样品少，又无时间，可以边标定边测量，以节约 燃气和时间。5.1.3 空白液、标准溶液的标定及样品检测：空白溶液进样，按一下 【校正】键，低标指示灯亮，按【】或【】键使 K、Na 显示值为 00，然后按【确认】键，开始倒计时 6、5 1、0 仪器完成低标，此 时高标指示灯亮 。完成 才能拿掉 空白液，将 0.06mmol/lK 与 0.3mmol/lNa 的混合标准液进样，按【】或【】键使 K、Na 显示 值为 60，然后按【确认】键，开始倒计时 6、 5 1、0 仪器完成高标，此时工作指示灯亮，进入工作状态。反复几 次，只要读数基本不变，即可进行线性液测试。用 配制好的标 准溶液由低到高分别进样，待读数基本稳定后，绘制标准曲线。最后 检测 处理过的样品溶液。5