煤炭实验室技术管理

1、煤炭实验室技术管理煤炭实验室技术管理（煤炭实验室测试质量控制）（煤炭实验室测试质量控制）长沙市产商品质量监督检验所二00九年10月 培训讲义一、实施实验室技术管理的目的意义1、全面控制测试质量2、保证出具合格数据（科学性、可靠性、代表性）3、质量保证体系的基础二、有关名词术语1、测试质量控制体系 对测试活动进行全面质量控制的有关组织结构，职责，程序及过程和资源等合理组合的有几整体。2、测试质量控制 对测试过程实施质量控制所采取的监视活动（如CDAS）3、质量监控样品 具有标准物质的某些特征，用于现场监控测试质量的样品（如苯甲酸、标煤）4、质量检查 对测试结果是否满足规定的质量要求所进行的审查。

2、5、对来样负责：实验室对用户的一种承诺，两层含义，即： （1）提供的数据一定是对客户所送样品的测试结果（可以溯源到样品） （2）报告的结果是准确可靠的。6、测量不确定度 表征合理地赋予被测量值的分散性三、质量控制的基本要素和基本原则3.1质量控制基本要素1、自我质量控制 测试人员在测试过程中的行为；2、质量监控 技术管理部门（人员）对于测试过程的监控；3、质量检查 对已经形成的测试质量进行事后把关3.2、质量控制的基本原则（1）全过程控制： 收样 制样 分析测试 结果审查 出报告（2）全员参与： 各级管理人员，制样人员，分析测试人员，后勤供应人员（如分析设备、化学试剂的提供者等） （3）制度化

3、、规范化 明确所有人员的职责 质量控制程序和要素、过程等形成文件、规范化四、样品质量控制 分析样品应有一有效的从接受到实验过程的有效连接可追溯到送样者 有包括来样的所有重要信息记录 所有报给客户的数据都能溯源到接收的样品4.1样品验收（1）样品接收： 客户填写委托化验单（委托单位、送样人、联系电话、送样日期、样品编号、要求化验项目、依据标准、出报告时间）（2）样品检查： a）样品粒度和样品质量是否满足实验要求（13mm 15kg；6mm3.75kg；3mm0.7kg；1.0mm0.10kg） b）样品是否有编号，多个样品是否重号 c）样品是否发生散失、污染和变质 d）样品的包装是否符合要求4.

4、2 样品登记a）每一个样品一个实验室编号（唯一、连续）b）来样编号c）来样单位（送样人）d）来样日期e）要求化验的项目f）依据标准g）要求出具报告的日期h）样品状态（大致程度）i）样品种类（煤种、焦炭、灰渣）j）收样人签字4.3样品制备a)编写制样标签：分项目（粒度要求不同时）、化验、项目、实验室编号、来样编号、试样粒度、质量b）标签与样品始终相随c）检查和滋养设备和筛子、确认性能是否符合要求d）按GB474煤样制备方法制样e）制样过程尽可能快，避免水分损失和氧化变质f）需要预干燥时，干燥的温度不能超过50度g）保证缩分精度符合要求（机械化缩分、二分器缩分、堆锥四分法缩分）h）清洗制样工具，防

5、止样品相互污染i）工艺特性项目，按照测试方法中的要求制样（粒度组成和质量符合要求）j）分析试样应全部通过0.2mm筛，瓶装前达空气干燥状态k）装瓶，核对样品和标签，确保不错号4.4 样品保存a）存查样：一般3mm,500g; 特殊需要时，视实际情况决定存查样的粒度和质量（如样品较少）2）分析样：0.2mm(试验后剩余)3）样品尽可能做到密封，保存在阴凉干燥处4）样品应由专人保管五、测试过程质量控制5.1、试验方法选择 1）国家标准或者行业标准，现行有效 2）替代方法：精密度和准确度与现行标准方法一致（如：GB/T18510:2001 煤和焦炭试验可替代方法确认准则）5.2、仪器设备 1）性能符

6、合标准方法的要求 2）使用前经过检验、证明其规格、测量精密度、准确度符合要求 3）定期进行计量检定 4）测试样品前进一步进行仪器性能检查，能正常运行方可进行实验 5）仪器维修后，检查仪器性能，然后进行实验 6）仪器设备应由台账，有检定，使用和维修记录5.3、量器校正 移液管 、容量瓶、滴定管等量器，必须预先校正，并定期检查5.4 化学试剂，药水和水 化学试剂、药水和水的纯度，级别必须符合标准的要求。标准溶液的配置和标定应有详细记录。标准溶液应定期标定、检查。5.5环境条件的控制 实验室环境应该符合标准要求 相互有干扰的项目不得在同一实验室5.6、测试人员质量自我控制（1）对测试人员的素质要求

7、a）具有一定的专业知识、基础知识和熟练的操作技巧 b）对于实验方法的原理、操作步骤、注意事项有着正确的理解 c）对于所用的仪器设备应该懂得原理，会正确使用，并且会维护和保养 d）会配置各种溶液，会标定 e）对试验中出现的问题能判断并会处理 f）具备良好的职业道德 5.6、测试人员质量自我控制（2）质量自我控制内容 a）实验用水，试剂和标准溶液的配置，标定 b）仪器设备使用前的检查，调试（校准）和记录 c）严格按照标准操作 d）样品处理，测试中异常现象的判断和处理 e）标样监控 f）原始记录（规范，数据真实，准确，客观，内容齐全，原始性，划改方法正确） g）结果计算、审核、评估、核对等 h）有问

8、题及时反馈（3）测试人员对结果负责）测试人员对结果负责5.7、试验报告的出具（1）出具报告前的审核 a）原始记录是否规范，内容是否齐全，有审核 b）实验数据是否“正常” c）数据间的相关性是否符合规律 （2）实验报告内容齐全 a）来样单位、来样编号、来样日期、样品状态 b）化验项目，依据标准 c）试验结果（明确：基准、单位等） d）必要时，不确定度描述（以重复性限表示的不确定度符合有关标准要求）六、各项目试验控制方法1、焦化指标项目 制样后12天内完成测试2、碳、氢、硫每天测定带标样，含量变化大时带标样，仪器维修后带标样检查3、工业分析 每月带标样进行试验一次4、发热量 至少每周带标样检查一次

9、5、煤灰成分每一批都要带标样（与样品同时测定）6、氟、氯、砷、磷、氮每周或者间隔一周以上在进行试验时，重配标准溶液时用标样检查7、可磨性指数每年用标样标定一次，仪器换筛子或仪器维修后标定8、灰熔融性每周带标样一次，仪器维修或者改变气氛条件后用标样检查六、各项目试验控制方法9、无标样的项目： 焦化指标（胶质层、奥亚膨胀度、格金低温干馏、坩埚膨胀序数、粘结指数、罗加指数） 气化指标（煤对于二氧化碳化学反应性、热稳定性、结渣性） 稀有元素等六、各项目试验控制方法1、以上项目要进行外部比对，或内部不同人员的比对2、参加能力验证七、质量监控用标样或者监控样检查样品复检参加统检（能力验证）外部比对不同人员

10、或者不同仪器比对7.1有专人负责（技术负责人或者质量保证）7.2用标准物质或者监控样品监控（1）标准物质的选择 a、组成类型和含量尽量与试样相似 b、有正式的证书，标准值在有效期单位之内 c、首选国家一级标准物质（GBW）,正规来源的其他标样也可以选择七、质量监控（2）监控样（或者管理样）的制备与定值 a、与经常测试样品类似，测试值稳定 b、足够的量（一年内多次使用量） c、充分混合均匀，缩分后样品均匀 d、定值：连续10天，每天测试一次，平均值为参考值； 控制限：平均值1/2重复性限 连续20天：每天测定1次，平均值为参考值； 控制限：平均值2S(标准偏差)七、质量监控 （ 3）监控样（或者

11、标准物质）测试 a）仲裁分析，监控样定值，方法检定，仪器校准（用标准物质） b）日常测试标准物质和监控样品均可 c）监控样应该安排在一批样品的开始和结束的中间进行 d）分析试验方法，重复测定次数，允许差七、质量监控（4）监控质量判别 a）标准物质利用不确定度监控（两次重复，测定平均值与标准值之差在不确定度范围内的） b）监控样，用上下控制限进行监控（7.2）七、质量监控七、质量监控7.3 实验室内部密查 a）同一试样缩分成两份，编上不同的样品编号，安排在同一批实验中 b）4和单次实验测定值极差1.3r,以4次测定值的平均值报出 c）若超差，3个测定值的极差1.2r,则以3次的测定结果平均值报出

12、 d）若只有两个样品测试结果极差r,则该批样品测试结果不合格七、质量监控7.4 实验室外部审查 （1）实验室间的比对： 同一份样品所分成2份，其中一份送往外实验室检测 合格判定标准：两个实验室结果之差小于在现行临界差R（不同的化验室间的允许差） （2）参加能力验证试验（统检） 合格判定：与标准值或者中位置之差在不确定度范围之内 或者23倍归一化标准差IQR之内 （3）进行测量审核 合格判定：与权威实验室结果之差在再现性或某一界限内（CD值）八、质量审查与评估1、由技术负责人负责实施2、检查和评估内容 a）原始记录审查 b）标准物质、监控样、内查样测试结果审查 c）对个指标间的相干性进行审查 d

13、）对外检及能力验证结果进行审查八、质量审查与评估3、质量评估 a）根据上述检查判断个项目测试质量 b）对有问题结果进行原因分析 c）写出质量评估报告九、测试质量文档1、样品质量管理记录 送样单或委托检验单、样品验收记录、样品登记、编号、样品制备加工记录，报告与原始记录一同保存2、测试记录 测试原始记录 标准物质、监控样测试记录 标准溶液配置和标定记录3、测试报告4、仪器性能记录 安装调试、使用记录、维修记录、检定和校正记录，检验记录九、测试质量文档5、重要试剂、材料、标准物质、标准样品、用水记录6、人员培训，考核记录7、质量检查与评估记录 原始记录 监控样品结果 外检以及能力验证试验结果8、质

14、量记录文档 样品质量记录 测试记录 实验报告 仪器设备 试剂、材料 人员培训考核 质量检查与评估 客户投诉及处理十、煤炭实验室评定导则（MT/T 619-2007）10.1标准制定的目的和意义1、专门用于评价煤炭实验室的专业化评价标准2、对煤炭实验室的专业技术以及能力作出了要求。3、为认证团体评价煤炭实验室的检测能力提供专业化指导；4、为实验室进行各项煤炭、焦炭检验工作提供质量保证指导文件10.2标准适用范围 标准规定了煤炭实验室评定的基本要求； （对于各个项目根据相关标准均列出了严格的要求） 适用于评价用国家标准和行业标准进行煤炭（和焦炭）采样、制样和分析实验的煤炭实验室评定实验室各项试验的

15、能力。 （评审员根据标准中所列要求逐项评审）10.3标准主要内容1、各项要求 2、各项评定检查表（与附录A内容相对应） A.1 质量管理体系 A.2 人员 A.3 设施 A.4 质量控制 A.5 审查 A.6 仪器设备和消耗品 A.7 试样和试样制备 A.8 分析试样水分 A.9 分析试样的灰分 A.10 分析试样的挥发分 A.11 分析试样的硫 A.12 分析试样的碳、氢、氮 A.13 分析试样的高位发热量 A.14 灰成分 A.15 灰熔融性分 A.16 哈氏可磨性 A.17 粘结指数 A.18 二氧化碳化学反应性测定10.4各项要求主要内容A.1 质量管理体系 实验室应有质量手册，使构成

16、质量体系的所有要素都文件化。 当任何质量体系要素发生变化时，质量手册应及时更新 （在质量手册中应明确规定修改程序，并确定修改权限） 实验室应有一主要文件控制单 （表明所有使用参考文件、实施细则、程序和标准等现行版本状况） 质量手册应包括质量方针和质量目标 质量手册应有管理层对质量方针的书面承诺书 实验室设有质量负责人，以保证质量体系的正常运行 实验室应有所申请的采样、制样、试验方法标准的最新版本目录并保存有正式版本 质量手册应包括实验室设计的所有程序和实验操作细则质量手册应包括表定义其所用的程序和方法的操作细则，规定可以接受的偏差限，以及超差结果的处理方式A.1 质量管理体系 处理标准物质或者

17、控制样品分析结果与参比值不一致的程序，应包括以下 内容：规定判定结果不一致的统计准则、包括偏离限； 结果超限时的纠正措施、研究导致结果偏差的原因 修正操作细则和仪器设备的程序 对结果不一致的现象描述以及采取的措施，应形成文件并长期保存 确认修改程序有效的规定（达到预期的目的，过程受控），防止不一致结果再度发生的特定程序 对仪器和操作细则进行修改的人员应该被授权（只有一个人有指定代理人的权利） 例行质量控制活动，如审查、重新标定、设备维护等应事先安排好工作日程应有质量体系持续改进的方针应制定资料保密程序，包括防止未授权人员可能接触保存在计算机上的资料的规定应有实验室发现问题使已报出的结果可疑时，

18、及时通知客户的规定A.2 人员 各级人员、特别是质量保证人员的岗位职责，代理人员的最高权限； 有正式的质量保证和质量控制方法的培训计划 有正式的对技术人员进行实验室申请项目的培训计划和评定工作人员能力的计划有确定每个人员的技术能力的文件（包括每人已经接受的正式培训和工作经历（详细到曾经做过的项目）A.3 设施 设施应与实验室申请的能力相关活动相适应 1）光线充足，能看清仪器读数 2）温湿度可以控制，满足试验方法要求 3）有足够的空间 4）排烟的地方应有通风装置； 5）有足够的水槽和排水道 6）有合适的配电装置 7）实验室清洁有序，仪器设备整洁； 8）安全和健康方针应该文件化，方便得到，在适当的

19、地方张贴出来 9）应对接触和使用设施进行限定和控制A.4 质量控制 应建立至少包括以下内容的质量控制程序： 试验样品： 有一个有效的、从接收到分析试验全过程的管理连接来追溯到送样者 有包括来样所有重要信息的记录 每个样品都应有唯一的实验室标识，该样品的所有分样和文件都用此标识所有报给客户的数据都应追溯到最初接收的样品。 （同一个样品的任何两个文件之间不应有样品标识和试验结果的不同）标准物质的使用 1）按有关规定进行试验 2）对所有的标定和测试、数据、包括操作者的姓名等记录要长期保存 3）标准物质应该是粒度和基体都合适的、稳定的物质，有证标准物质 4）使用新的标准物质，最好与旧的标准物质测试结果

20、相比对，并且记录和保存对比结果。A.4 质量控制能力验证 1）实验室应定期参加能力验证（或者协同实验）或者进行实验室间比对试验，并保存能力验证试验记录 2）应有文件规定怎样参加和管理能力验证试验或者比对试验。 3）实验室应保留参加能力验证的试验数据，分析结果的偏离程度 4）有程序规定结果偏离时所采取的措施控制试样 1）内控样品用于例常试验 2）内控样品 标准物质 能溯源到标准物质的一直成分的试样 已经重复分析过的试样 最新的能力验证试样 近期做过的试样A.4 质量控制有程序规定实验数据保留时间：标定和控制数据 一般在2年以上，例常实验数据一般保留2年计算 应有独立的文件表明计算程序，并有一定的

21、措施来保证计算程序被严格遵守 （记录详细，可以验算） 每一个实验都要有专门的实验记录 有一定的程序保证实验数据被准确的记录或者输入计算机数据审查、确认和复验 所有的数据在报告给客户之前都应该被审查和确认。 应授权专人负责对数据作审查，数据可疑时，有权安复验或者检查标定A.5 审查内审应由与被审查活动不直接相关的人员进行， 内审应该按照一定的时间间隔进行， 内审可按照编制的检查表进行，可以按计划分期进行应有管理层对质量体系进行年终评审的程序（管理评审） 应专门规定管理层应遵守的程序，以保证评审获得最大的效果。应有程序规定审查发现问题后，由谁负责采取纠正措施、谁来负责保证措施的实施，同时规定专门的

22、停止活动程序审查记录应长期保存，审查后采取的纠正措施应形成文件A.6 仪器设备和耗材应包括所有重要的消耗品和仪器设备的文件所有的仪器设备资料应保存在档案室中。重要的零配件和消耗品应编制清单，而且应该有最新的清单。应有规定按清单采购重要的零配件和消耗品应规定仪器设备出现故障时，采取何种措施（如合同服务或用其他仪器进行试验，或由维修人员及时进行修理。确保实验室能持续运转。应制定维护计划，按计划对仪器设备进行定期维护仪器维护单应放置在每台实验室的旁边，其他文件则保存在档案室中标定、检查或者控制样品的数据复印件应该放在所用的仪器旁边，所有的仪器设备应该标明标定状态应有规定来防止非授权人员对仪器或者程序

23、进行调试或者修改， 修改必须指定人员批准，批准人员必须将出现的问题和其他的批准形成文件应规定不合格仪器的撤出、维修、替换、以及维修后的重新确认程序A.7试样和试样制备如实验室进行采样，则应该证明采样人员已经过充分的培训， 能够按照GB475或者GB/T19494.1的方法采样 制样人员应被证明能按照GB474或者GB/T19494.2进行试样制备应证明实验室采用的采样和制样程序已经过试验核验样品应该迅速处理，标签清晰，不会被破坏或者交换制样室要求：清洁没有气流 能最大限度的减少水分的无意变化 不能在阳光直射或者沉降物进行制样制样设备：破碎和缩分设备应该满足制样要求，二分器的隔槽尺寸正确制样时，

24、样品全部回收，对仪器设备进行全面清扫，最好采用真空抽吸应证明实验室的采样和制样设备已经通过了偏倚实验和精密度检验空气干燥程序：可用将样品放置在空气中一段时间的方法（按照国标要求）干燥箱内应有空气流经试样烘样盘应该用耐腐蚀材料制作样品在盘中的厚度不大于煤样标称最大力度的1.5倍或者质量面密度为1g/cm2（哪个大用哪一个）A.7试样和试样制备定期检查试样粒度是否符合试验要求应采用适合的参合方式，是样品均匀混合后的样品保存在密封容器中，防止水分变化和氧化试样混合后不应过度震动或者敲击，以减少试样后续的力度离析制定试样保存程序，试样最好保存在密封较好的固体容器或者金属箔袋中A.7试样水分按照GB/T

25、212规定的方法进行试验干燥箱应有最小的自由空间当进行年轻煤样测定、仲裁分析或者客户要求时，应进行通氮两步法进行测定干燥箱温度应该定期标定，并保存标定记录应测定干燥箱的恒温区应用另一支温度计或热电偶检测干燥箱温度（不宜只用温度控制装置进行监测）应该测定干燥箱恢复速度称样操作应迅速，减少在空气中的暴露时间干燥后的样品应该迅速放入干燥器中冷却A.8 分析样的灰分l按GB/T212规定的方法进行测定。l测定时，马弗炉门应留有一定缝隙使空气自由流通，以确保样品燃烧完全。l马弗炉的升温程序与GB/T212的规定一致。l马弗炉内温度和恒温区应按有关检定规程定期进行标定，并保存标定记录。l所有燃烧后的试样都

26、要注意检查就否还有未燃尽的碳粒。l最大限度地避免灼烧后试样从空气中吸收水分。l应定期带控制试样进行测定，以确保测定结果的准确性，控制试样的测定数据应形成文件。lA10分析试样的挥发分分析试样的挥发分l按GB/T212规定方法进行测定。l挥发分坩埚和盖必须配合严密，以防止空气进入燃烧部分固定碳。l温度测时装置和恒温区应定期进行标定，并保存标定记录。l应定期带控制试样进行测定，以确保试验结果的准确性。11分析试样的硫分析试样的硫应按GB/T214规定方法进行测定。应定期分析标物质，以确保分析结果准确或对仪器进行标定，并保存记录。仪器法测硫时，应对测定系统吸收剂的监控和更换做出规定。如果进行空白测定

27、，则应形成文件并保存记录。应定期带控制试样进行测定，以确保试验结果的准确性。l12分析试样的碳、氢和氮分析试样的碳、氢和氮l应按GB/T476或GB/T19227规定方法进行测定。l燃烧炉内的温度应定期进行标定，并保存记录。l应定期分析标准物质，以标定仪器或确保分析结果准确，并保存标准物质测定记录。l应有监控和更换系统中吸收剂的规定l如果进行空白测定，应保存记录。l应定期带控制试样进行测定，以确保试验结果的准确性，并保存记录。 lA.13分析试样的高位发热量分析试样的高位发热量l按GB/T213规定方法进行测定。l应由经过良好培训和有经验的人进行发热量测定l标定l 热量计的热容量应至少每月核验

28、一次。l 应按GB/T213的有关规定或更严格的规定进行新热容量值标定。l 标定用的标准物质应为有证量热标准物质l 试验结束后，检查燃烧是否完全。l若在计算低位发热量时所用的氢值就估算值，则应在报告中说明。l氧弹应定期由有资格的机构检验，并保存检验记录。l若定期进行了控制试样测定，应保存记录。lA.14 灰成分l按GB/T1574规定方法进行测定。l如果煤灰消化方法与GB/T1574不一致，应证明该方法能使全部灰分溶解。l应定期分析标准物质，以对仪器进行标定或确保分析结果准确。l标准物质的测定数据应进行统计分析，并保存记录。l若定期进行了控制试样分析，其测定数据应进行统计分析，并记录。lA.15灰熔融性灰熔融性l按GB/T219规定的方法在弱还原性或氧化性气氛中进行测定。l按通气控制弱还原性气氛进通入混合气的体积比应为;l H2+CO2=