粘度法测定聚合物的分子量

1、实验十粘度法测定聚合物的分子量一、实验目的掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M。二、实验原理高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、 形状、溶剂性质以与溶液运动时大分子的取向等因素有关。 因此，利用高分子 粘度法测定高聚物的分子量基于以下经历式：Mark经历式：KM 10-1式中：n 特性粘数M-粘均分子量K比例常数a -与分子形状有关的经历参数K和a值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K值受温度的影响较明显，而 a值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒 展的程度，其数值介于0.51之间。K与a的数值可通过其它绝对方法确定，

2、 例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得n lo粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中 首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经历公式表达粘度对浓度的依赖 关系：spCK 2C10-2In rC式中：r 相对粘度sp 增比粘度sp/c 比浓粘度c-溶液浓度,均为常数sp式中:t溶液流出时间,tt。10-410-5to 纯溶剂流出时间显然0ospclim也c 010-6即是聚合物溶液的特性粘数， 和浓度无关，由此可知，假设以sp/c 和ln sp/c分别对c作图，那么它们外 推到c 0的截距应重合于一点，其 值等于。C三、仪器和试剂试剂：聚乙烯醇，蒸馏水粘度计仪

3、器：乌氏粘度计四、实验步骤1. 玻璃仪器的洗涤：粘度计先用经砂芯漏斗 滤过的水洗涤，把粘度计毛细管上端小球存在的中 沙粒等杂质冲掉。抽气下，将粘度计吹干，再用新鲜 温热的洗液滤入粘度计，满后用小烧杯盖好，防止尘 粒落入。浸泡约2 h后倒出，用自来水滤过洗净， 经蒸馏水滤过冲洗几次，倒挂枯燥后待用。其他 如容量瓶等也须经无尘洗净枯燥。2. 测定溶剂流 出时间：将恒温槽调节 至 25或30 ± 0.1C。在粘度计 B、C管上小心地接上医用橡皮管，用铁夹夹好粘度计，放入恒温水槽,使毛细管垂直于水面，使水面浸没a线上方的球。用移液管从A管注入10mL溶剂滤过恒温10min后，用夹子夹住C管橡

4、皮管 使不通气，而将接在B管的橡皮管用注射器抽气，使溶剂吸至a线上方的球一 半时停止抽气。先把注射器拔下，而后放开C管的夹子，空气进入b球下面的 小球，使毛细管溶剂和A管下端的球分开。这时水平地注视液面的下降，用停 表记下液面流a线和b线的时间，此即为t°。重复3次以上，误差不超过0.2 s。取其平均值作为t0。然后将溶剂倒出，粘度计烘干。3. 溶液的配制：称取聚乙烯醇0.2-0.3g 准确至0.1mg，小心倒入25mL容量瓶中，参加约20mL水，使其全部溶解。溶解后稍稍摇动，置恒温温 水槽中恒温，用水稀释到刻度，再经砂芯漏斗滤入另一支25mL无尘干净的容量瓶中，它和无尘的纯水100

5、mL容量瓶同时放入恒温水槽，待用。4. 溶液流出时间的测定：用移液管吸取10mL溶液注入粘度计，粘度测定如前。测得溶液流出时间ti。然后再移入5mL溶剂，这时粘度计的溶液浓 度是原来的2/3，将它混合均匀，并把溶液吸至 a线上方的球一半，洗两次,再用同法测定t2。同样操作，再参加5mL 10mL 10mL溶剂，分别测定t3、t4、 t5，填入表10-1 o试样；溶剂；浓度；粘度计；恒温表10-1 实验数据纪录C(g cm3)11/s12/st 3/st平均/sn rIn n rn spn sp/Cln n r/CC0CC2C3C4C5五、数据处理外推法为作图方便，设溶液初始浓度为G,真实浓度c cco，依次参加5mL5mL10mL 10mL溶剂稀释后的相对浓度各为 2/3、1/2、1/3、1/4以c表示计算 r、In r、In r/c、 sp、 sp/c 填入表 1。如图 1。作 sp/c 对 c或 In/c对c图时，可以坐标纸12格为相对浓度横坐标即c = 1那么其他各点就 相应于8、6、4、m格处。外推得到截距A,那么特性粘数