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文档简介

1、调节膦水剂含量分析方法GB820187本标准适用于调节膦水剂有效成分含量的测定。有效成分：甲酰胺基膦酸乙酯铵盐结构式：分子式：C3H11O4N2P分子量：170.1（1983年国际原子量）1方法原理概要样品通过阳离子交换树脂柱，分离出的氨甲酰基膦酸乙酯经水解产生氨，用硫酸吸收，过量的硫酸再用氢氧化钠回滴。2仪器2.1离子交换装置（见图1）。2.2水解装置（见图2）。图 1离子交换装置1平底烧瓶250ml；2碱式滴定管，25ml；3分液漏斗，50ml；4止水夹图 2 水解装置1电炉，300W；2平底烧瓶，250ml；3防溅球；4弯接头；5直形冷凝器，长20cm；6三角瓶，250ml3试

2、剂氢氧化钠（GB62981）：分析纯；氢氧化钠（GB62981）：优级纯，c（NaOH）=0.1mol/L标准溶液；硫酸（GB62577）：分析纯，c（H2SO4）=0.1mol/L溶液；盐酸（GB62277）：分析纯，c（HCl）4mol/L溶液；甲基红指示剂：0.2乙醇溶液；苯乙烯类强酸性阳离子交换树脂：732型。4离子交换柱的填充及再生处理将阳离子交换树脂30g，倾入盛有100ml4mol/L盐酸的烧杯中，浸泡24h，倒掉上层盐酸，用蒸馏水冲洗至呈微酸性后备用。在25ml碱式滴定管底部填好玻璃棉，加入蒸馏水，打开止水夹排水，使滴定管出口无气泡，将树脂慢慢填充入滴定管中。在装填时柱中应无气

3、泡，使树脂全浸没在水中，装至8ml刻度处为止，放出多余的水，使树脂表面上保留有11.5ml水。然后在滴定管上口装上分液漏斗，用蒸馏水连续淋洗柱子，直至下口流出液呈中性，并用硝酸银检查无氯离子为止。该柱子连续使用三次后，将树脂倒出，用4mol/L盐酸浸泡24h，与上述条件同样处理，再生后使用。5测定步骤准确称取1g调节膦水剂（称准至0.0002g）于事先装有10ml蒸馏水的50ml分液漏斗中，用少量水冲洗漏斗后，将漏斗装在离子交换柱滴定管上口，调节滴定管下面的止水夹，以4050滴min的流速通过交换柱，流出液接收在磨口平底烧瓶中。在交换过程中应保持树脂液面上有1ml水。漏斗中的溶液加完后，用蒸馏

4、水分次洗涤漏斗，继续滴加淋洗至洗出液呈中性为止。用移液管取25ml0.1mol/L硫酸，加入水解装置的三角瓶中，插好承接管。在磨口平底烧瓶的溶液中，加入6g固体氢氧化钠及少量沸石，立即装好防溅球。检查整个装置应严密不漏气。先开冷凝水，再加热蒸馏，直至烧瓶中剩下约30ml溶液为止。向吸收液中加3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至橙黄色为终点。同时用25ml0.1mol/L硫酸溶液作空白试验。6计算调节膦百分含量X（m/m）按下式计算：X=（V0-V）c×0.1701/m×100式中：V反滴定中消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V0空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；c氢氧化钠标准溶液的浓度

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