炽灼残渣检查法标准操作规程Ⅷ-N

1、 N 炽灼残渣检查法标准操作规程目 的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。适用范围：炽灼残渣检查法。责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。程 序：1. 简述本法(中国药典2010年版二部附录 N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.51.0ml并炽灼(700800)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。2. 仪器与用具 高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、坩埚钳、 通风柜、分析天平（感重0.1mg）3. 试药与试液 硫酸 分析纯4. 操作方法4.1 空坩埚恒重 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700800炽灼约306

2、0分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。再以同样的条件重复操作，直至恒重，备用。4.2 称取供试品 取供试品1.02.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。4.3 炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作在通风柜内进行）。4.4 灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.51 ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内

3、进行）。将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700800炽灼60分钟，使供试品完全灰化。4.5 恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉温度冷却至约300，取出坩埚。”起，依法操作，直至恒重。5. 注意事项5.1 炭化与灰化的前一阶段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前必须完全炭化并除尽硫酸蒸汽。必要时，高温炉应加装排气管道。5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.02.0g（炽灼残渣限度为0.10.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量在12mg。5.3 坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉取出时间的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时

4、间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。5.4 坩埚放冷后，干燥器内形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散干燥器内的轻质残渣。5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500600。5.6 如供试品中含氟元素或碱金属时，可腐蚀坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。5.7 开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。6 记录与计算6.1记录 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。6.2计算7. 结果与判定计算结果，按“有效数字和数值的修约及其运算管理规定”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“小于0.1%”或“为0.1%”）；其数值大于限