盐酸准操作规程

1、中国3000万经理人首选培训网站 盐酸准操作规程目 的：制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 规 程： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。3.配制3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。3.2盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）照上法配制，但盐

2、酸的取用量分别为45ml，18ml及9ml。4.标定4.1盐酸滴定液（1 mol/L）：取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2盐酸滴定液（0.5 mol/L）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。4.3盐酸滴定液（0.2 mol/

3、L）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g。每1ml的盐酸滴定液（0.2 mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。4.4盐酸滴定液（0.1 mol/L）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1 mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。4.5如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L）时，可取盐酸滴定液（1 mol/L或0.1 mol/L），加水稀释制成，必要时标定浓度。5.结果计算： 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。6

4、.注意事项6.1无水碳酸钠由于常含有少量水份及碳酸氢钠，故应在270300干燥至恒重，但温度不得超过300，否则部份碳酸钠分解为氧化钠和二氧化碳；粉末干燥应避免与空气接触。6.2用无水碳酸钠作基准物标定盐酸液至近终点时，应加热煮沸以除去溶液中的二氧化碳，冷却后，继续滴定至终点。7.技术要求71贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。7.2复标规定：每三个月标化一次。移液管校正标准操作规程 目的：制订移液管校正标准操作规程，确保药物分析的准确性。适用范围：1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规

5、程的有效执行承担监督检查责任。校正规程：1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线吸管的容积。2. 检定项目和技术要求：2.1 单标线吸管的玻璃应清澈、透明。2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。2.3 单标线吸管应具有下列标记：2.3.1 厂名和商标2.3.2 标准温度 （20）2.3.3 等待时间 t xx S2.3.4 用法标记 量出式用“Ex”2.3.5 标称总容量与单位 xx ml2.3.6 准确度等级 A、B2.4 容量允差、水的流出

6、时间和分度线宽度均应符合下表之规定。单标线吸管标称总容量（ml）12351015202550100容量允差（ml）A±0.007±0.010±0.015±0.020±0.025±0.030±0.05±0.08B±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050±0.060±0.10±0.16水的流出时间（S）A71215252030203525353545B51210251530203525403045分度线宽度（mm）0.4

7、3. 检定条件:3.1 万分之一天平。3.2 温度范围050、分度值为0.1的温度计。3.3 分度值为0.1秒的秒表。3.4 称量杯、测温筒、检定架。3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5，且要稳定。3.6 纯化水。3.7 单标线吸管。4. 检定方法：4.1 水的流出时间：用洗净的单标线吸管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，使水充分流出，直至液面降至最低点的流出时间应符合4.2.4表中之规定。4.2 纯化水质量的标定：用洗净的单标线吸管吸取纯化水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外

8、壁的水，慢慢将液面准确地调至刻度，将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，纯化水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级等待15秒，B级等待3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。4.3 记录与计算：4.3.1 计算： V20V标（P称P） V20为单标线吸管在标准温度20时的实际容量（ml）； V标为单标线吸管的标称容量（ml）； P称为t时称得纯水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t时标称容量水的质量值。 当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20V标V。 从衡

9、量法用表中可查得差值（P），因为PV标P，故V20P称P。4.3.2 举例：用50ml单标线吸管（A级）吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干单标线吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度，水温为23.6，将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使纯化水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，等待15s，精密称定，计算得称量杯中水的质量为49.8560g。V20P称P49.85600.18050.0360ml此值符合A级标准。5. 检定结果处理和检定周期：根据上述检定项目的检定数据，查4.2.4表，判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为

10、三年，其中用于碱溶液的单标线吸管为一年。6.校正工作结束，记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。附注：弯液面的调定 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在单标线吸管定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在单标线吸管壁上。饮用水检验SOP目 的：建立饮用水的检验标准程序。范 围：饮用水的检验。责任者：化验员。程 序：1、感官性状（1）色A、铂一钴标准溶液的制备：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6），再用具塞称量瓶称取1.000g干燥氯化铬（CoCl2·

11、;6H2O），共溶于100ml纯水中，加入100ml浓盐酸，然后用纯水定容至1000ml，此标准溶液的色度为500度。B、操作步骤l 取50ml透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。l 另取比色管11支，分别加入铂一钴标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50及5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45及50度的标准色列，可长期使用。l 将水样与铂一钴标准色列比较。色度不超过15度，并不得呈现其他颜色。计算公式为C= M&

12、#215;500/V，式中C表示水样的色度，M表示相当于铂钴标准溶液用量，V表示水样体积，ml。（2）浑浊度A、浑浊度标准液的制备l 通过0.1mm筛孔纯净的硅藻土置于105烘箱内2hr，冷却后称取10g，于研钵中加少许纯水调成糊状并研细，移至1000ml量筒中，加纯水至刻度，充分搅拌后在20室温下静置24hr，用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个1000ml量筒中，弃去剩余的含有较粗颗粒的悬浮液。向第二个1000ml量筒中加纯水至刻度，充分搅拌后再静置24hr，吸出上层含有较细颗粒的800ml悬浮液。下部沉积物加纯水至1000ml，充分搅拌后贮于具塞玻瓶中，其中所含硅藻土的颗粒直径大

13、致为400m左右。l 取此悬浊液50ml，置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放入105的烘箱内2hr，置干燥器内冷却30min，称重，在105的烘箱内再烘60min，冷却，称重，直至恒重。求出1ml悬浮液中所含硅藻土的重量（mg）。l 吸取含250mg硅藻土的悬浮液，置于1000ml的容量瓶中，加纯水至刻度l ，振摇混匀。即得浑浊度为250度的标准液。l 测定吸取浑浊度为250度的标准液100ml，置于250ml容量瓶中，加纯水稀释至刻度，振摇混匀，即得浑浊度为100度的标准液。B、10度以上的水样l 浑浊度标准液的制备：取浑浊度250度的标准液0,10,20,30,40,50,60,70,

14、80,90及100ml，置于250ml容量瓶中，加纯水稀释至刻度，振摇混匀后移入成套的250ml具塞玻璃瓶中，即得浑浊度为0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100度的标准液。每瓶中加入1g氯化汞以防菌类生长。将瓶塞塞紧以免水分蒸发。将振摇均匀的水样盛入成套的250ml具塞玻璃瓶中。l 将水样与浑浊度标准液都摇均匀，同时从瓶侧观察同一目标，根据目标清晰程度，选出与水样所产生的视觉效果相近的标准液，读得水样的浑浊度。水样的浑浊度超过100度时，可用纯水稀释后测定。C、浑浊度10度以下的水样l 取100ml比色管11支，分别加入浑浊度为100度的标准溶液0、1.0、2.0、3

15、.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0ml，各加纯水稀释至100ml，混匀，即得浑浊度0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10度的标准液。l 取100ml水样，置于同样规格的比色管中，与浑浊度标准液同时振摇均匀，并进行比较，比较时由上往下垂直观察。l 浑浊度结果可于测定时直接读取，不同浑浊度范围的读数精度要求如下：浑浊度范围（度） 读数精度（度）110 110100 5100400 10400700 50700以上 100（3）臭和味A、原水样的臭和味：取100ml水样置于250ml三角瓶中，振摇瓶口闻溴水的气味，并按六级记录其强度。与此同时，取少量水放入口中，不要

16、咽下去，尝尝水的味道，加以描述，并同法记录其强度。B、原水煮沸后的臭和味：将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和尝味，描述并记录其强度。臭和味的强度等级等级 强度 描 述1 无 无任何臭和味2 微弱 一般饮用者甚难察觉但嗅味敏感者可以发觉3 弱 一般饮用者刚能察觉4 强 己有很显著的臭味5 很强 有强烈的恶臭和异味（4）肉眼可见物：将水样摇匀，直接观察，不得含有肉眼可见异物。2、一般化学指标（1）PH值：取本品，照中国药典2000年版二部附录测定，PH值应为6.58.5。（2）总硬度：吸取50.0ml水样（若硬度过大，可少取水样用水稀释至50ml。若硬度过小，改取100ml），置于150ml三角瓶中。加入氨一