SEM 非选择性电极

1、SEM/EDXSEM/EDX原理及构造原理及构造制造技术课制技系制造技术课制技系第一部分第一部分 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文 缩 写 为文 缩 写 为 S E M ( S c a n n i n g E l e c t ro n Microscope)。 S E M 与 能 谱与 能 谱EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)组合，可以进行成分分析。组合，可以进行成分分析。引言引言1. 扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的工作原理及特点在硬币或树叶上覆盖一张薄纸在硬币或树叶上覆盖一

2、张薄纸、在上面一边用铅笔左在上面一边用铅笔左右右擦擦写写、从从上上面一点一点往下移动的话，纸上就会浮面一点一点往下移动的话，纸上就会浮现出硬币或树叶的形状，这个是众所周知的现出硬币或树叶的形状，这个是众所周知的。SEM的的原理原理也类似于此也类似于此。只是相当于铅笔的是电子束只是相当于铅笔的是电子束（电子线电子线）、）、用此电子束在用此电子束在試料試料的的表面左右表面左右晃动，一晃动，一边从边从上上往往下下扫描扫描（Scan）、）、把其把其表面表面的的凹凸凹凸转变成转变成画像。画像。扫描电镜结构原理扫描电镜结构原理2. 扫描电镜的主要结构扫描电镜的主要结构主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号

3、检主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。系统等。L灯丝灯丝阳极阳极Condenser lensGun shiftGun tiltMovable apertureDeffection coin xyImage shiftStigmaFocusW.DlSe detectorSEM SEM 结构图结构图Pre-ampFilament current SEM外观外观次次电子检电子检出器出器反射反射电子检出电子检出器器试试料台料台（ （桌面桌面） ）电子枪电子枪、偏向、偏向线圈线圈等等 真空系统是保证电子枪和试

4、样室有较高的真真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真空度，高真空度能减少电子的能量损失和提高灯空度，高真空度能减少电子的能量损失和提高灯丝寿命，并减少了电子光路的污染。真空度一般丝寿命，并减少了电子光路的污染。真空度一般为为0.01Pa0.001Pa，S-3000NS-3000N用机械泵油扩散用机械泵油扩散泵抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰泵抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰击下，会分解成碳的沉积物，影响超轻元素的定击下，会分解成碳的沉积物，影响超轻元素的定量分析结果，特别是对碳的分析影响严重量分析结果，特别是对碳的分析影响严重, ,所以所以必须对油扩散泵充分冷却。必须对油扩散泵

5、充分冷却。COOLING WATERCOOLING WATERDP OILDP OILDP HEATERDP HEATERR.PR.P扫描电镜成像示意图3.3.电子与固体试样的交互作用电子与固体试样的交互作用一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、特征特征X 射线、透射电子等。射线、透射电子等。样品样品入射电子

6、入射电子 AugerAuger电子电子 阴极发光阴极发光 背散射电子背散射电子二次电子二次电子X射线射线透射电子透射电子 各种信息的作用深度各种信息的作用深度 从图中可以看出，俄从图中可以看出，俄歇电子的穿透深度最歇电子的穿透深度最小，一般穿透深度小小，一般穿透深度小于于1nm，二次电子小二次电子小于于10nm。 q二次电子像二次电子像q背散射电子像背散射电子像扫描电镜扫描电镜 背散射电子背散射电子是指入射电子与样品相互作用是指入射电子与样品相互作用( (弹性和非弹性散射弹性和非弹性散射) )之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近

7、于入射电子能量( E( E。) )。背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与射电子信号的强度与样品的化学组成样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素有关，即与组成样品的各元素平均原子序数平均原子序数有关。有关。 入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，。二次电子能量比较低，习惯上把习惯上把能量小于能量小于50eV电子统称为二次电子，电子统称为二次电子，仅在样

8、品表面仅在样品表面5nm10nm的深度的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。因之一。背散射电子与二次电子的信号强度与数量的关系背散射电子与二次电子的信号强度与数量的关系Quantity of Electrons背散射电子与二次电子背散射电子与二次电子的信号强度与的信号强度与Z Z的关系的关系结论结论二次电子信号在原序数二次电子信号在原序数Z20Z20后，后，其信号强度随其信号强度随Z Z变化很小。变化很小。背背射电子的产额随样品的原子序数射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信增大而增加，所以背散射电子信号的强度与

9、号的强度与样品的化学组成样品的化学组成有关，有关，即与组成样品的各元素即与组成样品的各元素平均原子平均原子序数序数有关。有关。 用背散射电子像可用背散射电子像可以观察未腐蚀样品的抛光面元素以观察未腐蚀样品的抛光面元素分布或相分布分布或相分布( (合金层等合金层等) )，并可，并可确定元素定性、定量分析点确定元素定性、定量分析点。1二次电子象二次电子象。因为二次电子信号主要来处样品表层。因为二次电子信号主要来处样品表层510nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，确的关系，便对微区表面相对于入射电子束的方向便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感

10、却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌情报。于显示形貌情报。凸凹不平的样品表面所产生的二次电凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额额 K/cosK为常数，为常数，为入射电子与样品表面法为入射电子与样品表面法线之间的夹角，线之间的夹角，角越大，二次电子产额越高，这表明角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感二次电

11、子对样品表面状态非常敏感。样品入射电子法线二次电子观察例二次电子观察例2.背散射电子像背散射电子像背反射电子背反射电子5000倍观察合金层倍观察合金层 亮度最暗的亮度最暗的Cu,Cu,最亮的是最亮的是Sn,Sn,中间灰暗带是中间灰暗带是CuCu和和SnSn的合金层的合金层背反射电子观察例背反射电子观察例二次电子和背反射电子成象对照二次电子和背反射电子成象对照二次电子反馈表面形貌二次电子反馈表面形貌 背反射电子反馈物质组份背反射电子反馈物质组份 放大倍率高放大倍率高分辨率高分辨率高景深大景深大保真度好保真度好样品制备简单样品制备简单O MT E MLightElectron S E MElect

12、ron(电电子束子束) Hardware Software&performanceSEM的性能指标的性能指标第二部分第二部分 EDX EDX能谱仪能谱仪 1 1、EDXEDX测测定原理定原理X线检出器的构造线检出器的构造真空瓶真空瓶冷冻通道冷冻通道轻元素用耐大气压轻元素用耐大气压X线窗口线窗口检出元素和检出元素和FET是为了是为了降低杂音，通过液态氮降低杂音，通过液态氮使之冷却，在真空中保使之冷却，在真空中保持。持。EDX外観外観X線検出器部線検出器部液体窒素注入部液体窒素注入部如果把如果把X射线看成由一些不连续的光子组成，射线看成由一些不连续的光子组成， 光子的能光子的能量为量为 E

13、，为普朗克常数，为普朗克常数，为光子振动频率。为光子振动频率。不同不同元素发出的特征元素发出的特征X射线具有不同频率，射线具有不同频率， 即具有不同能量即具有不同能量，当，当不同能量的不同能量的X射线光子进入检出器后，产生不同射线光子进入检出器后，产生不同电压脉冲信号，电压脉冲信号，由于电压脉冲信号非常小，为了降低噪音，检出器用液氮冷却由于电压脉冲信号非常小，为了降低噪音，检出器用液氮冷却，然后用前置放大器对信号放大，放大后的信号进入多道脉冲高然后用前置放大器对信号放大，放大后的信号进入多道脉冲高度分析器，度分析器， 把不同能量的把不同能量的X射线光子分开来，并在输出设备射线光子分开来，并在输

14、出设备（如显像管）上显示出脉冲数（如显像管）上显示出脉冲数脉冲高度曲线，纵坐标是脉冲脉冲高度曲线，纵坐标是脉冲数，即入射数，即入射X 射线光子数，与所分析元素含量有关，横坐标为射线光子数，与所分析元素含量有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测出脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测出X 射线光子的能射线光子的能量和强度，从而得出所分析元素的种类和含量，这种谱仪称能量和强度，从而得出所分析元素的种类和含量，这种谱仪称能量色散谱仪量色散谱仪，简称能谱仪。简称能谱仪。EDX的测定原理的测定原理 谱仪分为二类谱仪分为二类:一类是波长色散谱仪一类是波长色散谱仪，一类是能一类是能量色散谱仪量

15、色散谱仪。 能谱有许多优点，例如，元素分析时能谱是同能谱有许多优点，例如，元素分析时能谱是同时测量所有元素，而波谱要一个一个元素测量，所时测量所有元素，而波谱要一个一个元素测量，所以分析速度远比波谱快。能谱探头紧靠试样，使以分析速度远比波谱快。能谱探头紧靠试样，使X 射线收集效率提高，这有利于试样表面光洁度不好射线收集效率提高，这有利于试样表面光洁度不好及粉体试样的元素定性、定量分析。另外，能谱分及粉体试样的元素定性、定量分析。另外，能谱分析时所需探针电流小，不易损伤试样析时所需探针电流小，不易损伤试样; ;但能谱也有但能谱也有缺点，如分辨率差，谱峰重叠严重，定量分析结果缺点，如分辨率差，谱峰

16、重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等。一般不如波谱等。表为能谱和波谱主要性能的比较。表为能谱和波谱主要性能的比较。能谱和波谱主要性能的比较能谱和波谱主要性能的比较KHM-310/KWS-251排插脱落锡膏假冒品的误使用（2005年5月）Ni：未检出Bi：検出仕様外元素（Bi）検出BL機種发光面的变色（黒色化）（2006年3月）指指套中检出套中检出硫黄硫黄(S)(S)約約3. 3.常规分析常规分析：在试样感兴趣的点或区域上，进行定性或定量分析。该方法用于显：在试样感兴趣的点或区域上，进行定性或定量分析。该方法用于显微结构的成份分析微结构的成份分析MAPPING分析分析：和试样形貌像：和试样形貌像

17、(二次电子像或背散射电子像二次电子像或背散射电子像)对照分析对照分析,能直观地获得元能直观地获得元素在不同区域内的分布。素在不同区域内的分布。290排插变色排插变色第三部分第三部分 样品制作样品制作SEM/EDXSEM/EDX的试样要求的试样要求（a）试样尺寸试样尺寸所分析观察的试样应为块状或颗粒状（液态是不行所分析观察的试样应为块状或颗粒状（液态是不行的），其最大尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定的），其最大尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定(S-(S-3000N3000N最大为最大为150mm)150mm)。定量分析的试样要均质，厚度通常应。定量分析的试样要均质，厚度通常应大于大于5m。由

18、于电子探针是微区分析，定点分析区域是几由于电子探针是微区分析，定点分析区域是几个立方微米，电子束扫描分析和图像观察区域与放大倍数个立方微米，电子束扫描分析和图像观察区域与放大倍数有关，但最大也不会超过有关，但最大也不会超过5mm。所以均匀试样没有必要做所以均匀试样没有必要做得很大，有代表性即可。得很大，有代表性即可。如果试样均匀，在可能的条件下，试样应尽量小，特如果试样均匀，在可能的条件下，试样应尽量小，特别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。（b）具有较好的电导和热导性能具有较好的电导和热导性能 金属材料一般都有较好的导电和导

19、热性能，而硅酸盐材金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度挥发而影响定量分析准确度度。电子束轰击试样时，只有电子束轰击试样时，只有0.

20、5%左右的能量转变成左右的能量转变成X 射线，射线， 其余能量大部份转换成热能，其余能量大部份转换成热能，热能使试样轰击点温度升高，热能使试样轰击点温度升高，因此因此, 对于硅酸盐等非金属材料对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜或金膜等来增加试左右的碳膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。样表面的导电和导热性能。 EDXEDX成分分析时试样表面尽量抛光，因为成分分析时试样表面尽量抛光，因为X 射线是以一定的角度射线是以一定的角度( (约约3030度度) )从试样表面从试样表面射出，如果试样表面凸凹不平，就可能使出射出，如果试样表面凸凹不平，就

21、可能使出射射X 射线受到不规则的吸收，降低射线受到不规则的吸收，降低X 射线测射线测量强度，下图表明试样表面台阶引起的附加量强度，下图表明试样表面台阶引起的附加吸收。吸收。（试样表面台阶引起的附加吸收试样表面台阶引起的附加吸收（a）粉体试样粉体试样 粉体及粉体及微小的异物微小的异物可以直接撒在试样可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。但现行的条件下不牢固的颗粒。但现行的条件下, , 实际制实际制作比较困难作比较困难, ,所以所以建议不对粉体及微小异建议不对粉体及微小异物物进行观察分析进行观察分析.（b）块状试样块状试样 块状试样，特别是测定合金层块状试样，特别是测定合金层、镀层、镀层厚度、背散射电子观察相分布等试样，厚度、背散射电子观察相分布等试样，可可以用环氧树脂等镶嵌后，进行研磨和抛光以用环氧树脂等镶嵌后，进行研磨和抛光。较大的块状试样也可以直接研磨和抛光，较大的块状试样也可以直接研磨和抛光，但容易产生倒角，会