2020色谱技术讲座-气相色谱的应用与维护ppt课件

1、Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.20192019年年7 7月月Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.内容内容气相色谱的构造与维护气相色谱的构造与维护气相色谱的故障与排除气相色谱的故障与排除应用方法的建立应用方法的建立Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Be

2、ijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.气源系统的维护气源系统的维护 注意更换或老化干燥管注意更换或老化干燥管 如果极性柱用发生器做载气要加脱氧管和如果极性柱用发生器做载气要加脱氧管和干燥管干燥管脱氧管老化需回厂老化Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.为什么要使用脱氧和干燥管呢？为什么要使用脱氧和干燥管呢？ 水蒸气使氯硅样品水解 水蒸气使聚酯类固定液分解 水和二氧化碳使分子筛柱失去活性 氧使PEG固定液断链

3、 所以，气体的净化很重要！Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.常用的净化剂和活化方法常用的净化剂和活化方法一、分子筛一、分子筛4A4A、5A5A13X13X）：主要用于除烃、水、）：主要用于除烃、水、二氧化硫或油污。二氧化硫或油污。活化方法：在过滤器中活化方法：在过滤器中350350通氮气通氮气4-64-6小时。或小时。或在空气中加热在空气中加热520-560520-560，烘烤，烘烤3-43-4小时。小时。二、硅胶：主要用于除水或烃类。二、硅胶：主要用于除水或烃类。活化方法：活化方法：180180下烘烤至全部变蓝色，冷却封装。下烘烤至全部

4、变蓝色，冷却封装。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd. 气体进样气体进样（六通阀）（六通阀）载气载气载气载气样品气样品气样品气样品气载气载气Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.进样垫进样垫13 隔垫类型隔垫类型性性 能能高温进样垫适合与进样口温度在400以上使用批检）普通用途的高温进样垫长寿命的进样垫，无需特殊

5、保护 （ 可用于自动进样器）低流失流失及温度优化的进样垫(BTO) 橙/红色HP 绿色高级进样垫HP 黄色长寿命进样垫灰色低流失进样垫红色低流失进样垫与灰色低流失进样垫接近流失高于BTO、绿色垫、黄色垫Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.填填充充柱柱 毛毛细细管管柱柱 长：2 - 3 m 长：10 - 100 m 内径：2 - 4 mm 内径：0.1 - 0.8 mm 玻璃和金属材质 熔融氧化硅或不锈钢，聚酰亚胺涂层 Beijing Purkinje

6、General Instrument Co., Ltd.选择原则：选择原则： 样品性质和特点：根据样品的浓度、成分多样品性质和特点：根据样品的浓度、成分多少、如果样品成分较多，对目标化合物的干少、如果样品成分较多，对目标化合物的干扰较大，可选择分离效果更好的毛细进样系扰较大，可选择分离效果更好的毛细进样系统。如果分析样品简单、样品含量低，可选统。如果分析样品简单、样品含量低，可选用填充柱进样系统。用填充柱进样系统。 参考方法：一些测试样品有可参考的国家参考方法：一些测试样品有可参考的国家标准、行业标准或一些文献报道，选择时可标准、行业标准或一些文献报道，选择时可参考这些方法。参考这些方法。Be

7、ijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.选择色谱柱的目的：如果实验侧重于样品分离，选择色谱柱的目的：如果实验侧重于样品分离，可采用毛细管色谱柱，因为其柱效高，分离效果可采用毛细管色谱柱，因为其柱效高，分离效果好。如果实验侧重于样品的的含量测定，可考虑好。如果实验侧重于样品的的含量测定，可考虑用填充柱色谱，因为其柱容量较大，定量更准确。用填充柱色谱，因为其柱容量较大，定量更准确。检测器类型：原则上这两种类型的色谱柱都可以检测器类型：原则上这两种类型的色谱柱都可以连接连接FIDFID、TCDTCD等常用检测器，如果连接质谱等常用检测器，如果连接质谱MS

8、MS时，时，一般要选择低流失的毛细管色谱柱。目前国内一般要选择低流失的毛细管色谱柱。目前国内TCDTCD检测器只能连接填充柱。检测器只能连接填充柱。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd. 3支毛细管柱分析90%以上的GC样品1支弱极性 (例：SE-30、SE-52、DB-1或DB-5)1支中等极性(例：OV-17、OV1701、DB-17或DB-624) 1支强极性(例：PEG-20M、DB-Wax或HP-Innowax)另加：1支PLOT 色谱柱分析永久气体和轻烃）四支色谱柱四支色谱柱可分析可分析几乎所有几乎所有GC样品样品Beijing

9、Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.30 m x 0.25 mm,0.25 m色谱柱柱长色谱柱柱长 色谱柱内径色谱柱内径 键合相膜厚键合相膜厚色谱柱柱长色谱柱柱长 ：柱长越长：柱长越长, 保留越长保留越长, 分离度越好分离度越好, 柱效越高柱效越高 色谱柱内径色谱柱内径 ：内径越小：内径越小, 保留越小保留越小, 分离度越好分离度越好, 柱效越高柱效越高 键合相膜厚：键合相膜厚：df待测物待测物 k 5时时R Beijing Purkinje General Inst

10、rument Co., Ltd. “相似相溶原则相似相溶原则” -” -即待测组份与固定相极性匹配原即待测组份与固定相极性匹配原则则 2. 2. 通常用通常用30m30m长的色谱柱长的色谱柱, , 尽量用合适长度的色谱柱尽量用合适长度的色谱柱, , 色谱柱越长意味着分析时间越长和费用越高色谱柱越长意味着分析时间越长和费用越高 3. 3. 首先考虑首先考虑0.25mm0.25mm或或0.32mm0.32mm内径的色谱柱内径的色谱柱, , 再根据样再根据样品情况决定选用更粗或更细内径的色谱柱品情况决定选用更粗或更细内径的色谱柱 4. 4. 首先考虑首先考虑0.25um0.25um膜厚膜厚, , 再

11、根据样品的挥发性选择更再根据样品的挥发性选择更厚或更薄的液膜厚或更薄的液膜Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.点要关闭氢气。以防止氢气积累。点要关闭氢气。以防止氢气积累。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.裂解进样器裂解进

12、样器顶空进样器顶空进样器热解吸仪热解吸仪Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.u良好的性价比良好的性价比u TCD S6000mvml/mg u FID Dt810-12g/su FPD Dt810-11g/s （S） Dt810-13g/s （P）u NPD Dt510-13g/s （N） Dt510-14g/s （P）u仪器稳定、保护性好、故障率低。仪器稳定、保护性好、故障率低。u售后服务与技术支持售后服务与技术支持Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje

13、General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.（4啤酒中风味成分的测定：啤酒中风味成分的测定： 配置：配置： 极性毛细管柱、固相微萃极性毛细管柱、固相微萃取进样器。也可以用顶空进样器测定。取进样器。也可以用顶空进样器测定。主要测定酯类和醇类。主要测定酯类和醇类。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Inst

14、rument Co., Ltd.9.749 苯16.108 甲 苯18.441 乙 酸 丁 脂21.402 乙 苯21.837 对 （ 间 ） 二 甲 苯22.743 苯 乙 烯23.011 邻 二 甲 苯32.085 十 一 烷04080120160200240280320m V3691215182124273033m inBeijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.1.1201.2231.2861.4421.6371.8002.9093.1633.478

15、樟 脑4.1604.8535.482 冰 片 16.200 冰 片 27.418 萘020406080100120140160180m V1234567891011121314m inBeijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd. 故障与排除Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd. 该如何老化色谱柱？众说纷纭该如何老化色谱柱？众说纷纭, 有人说不必老化有人说不必老化, 有人说必须过夜老化有人说必须过夜老化, 有人

16、有人认为老化色谱柱时升温速率必须较慢认为老化色谱柱时升温速率必须较慢? 究竟该如何老化？究竟该如何老化？解答解答:安装色谱柱后安装色谱柱后, 首先用至少首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流然后将载气流速调整到正常流速速调整到正常流速. 开始从低温迅速升温到老化温度开始从低温迅速升温到老化温度, 老化色谱柱。老化色谱柱。 老化温度老化温度-在高于样品分析终温在高于样品分析终温20度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状态下态下, 恒温恒温2小时的方法快速老化一支新的毛细管色谱柱小时的方法快速老化一支新的毛细管色谱柱,

17、 色谱柱老化时的升温速色谱柱老化时的升温速率没有限制率没有限制, 可以使用最高升温速率老化色谱柱可以使用最高升温速率老化色谱柱. 如果样品分析的终温一旦超过色谱柱恒温温度上限如果样品分析的终温一旦超过色谱柱恒温温度上限, 必须在比首次老化温度更必须在比首次老化温度更高的温度下重新老化色谱柱高的温度下重新老化色谱柱, 但不能超过色谱柱的程序升温上限但不能超过色谱柱的程序升温上限. 老化时间老化时间可依据应用分析的需要可依据应用分析的需要, 并且取决于操作者可接受的流失程度并且取决于操作者可接受的流失程度. 所需要的检测限越低所需要的检测限越低, 色谱柱需要的老化时间就越长色谱柱需要的老化时间就越

18、长. 极性和厚膜色谱柱流失较极性和厚膜色谱柱流失较多和需要较彻底的老化多和需要较彻底的老化. 对于绝大多数应用对于绝大多数应用, 2小时的老化时间已经足够小时的老化时间已经足够.切勿过夜老化色谱柱切勿过夜老化色谱柱Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.色谱柱低于使用温度下限使用色谱柱低于使用温度下限使用, 色谱柱的性能表现会不理想色谱柱的性能表现会不理想, 会得到会得到馒头峰与宽峰馒头峰与宽峰(例：柱效损失例：柱效损失), 但色谱柱并不会因此而受损但色谱柱并不会因此而受损. 在高于色在高于色谱柱使用温度下限的情况下使用谱柱使用温度下限的情况下

19、使用, 可获得较好的色谱峰峰形可获得较好的色谱峰峰形.色谱柱使用温度上限的表达方式例如：色谱柱使用温度上限的表达方式例如：325/3500C. Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.真正的色谱柱流失的来源只应该是色谱柱真正的色谱柱流失的来源只应该是色谱柱. 用户所观察到的流失实际上是到达检用户所观察到的流失实际上是到达检测器的所有信号的总和测器的所有信号的总和, 包含了以下来源：进样口隔垫包含了以下来源：进样口隔垫, 进样口和检测器进样口和检测器, 但有

20、但有可能将以上所有来源全都错误的归结为色谱柱流失可能将以上所有来源全都错误的归结为色谱柱流失.判断流失是否正常的最好方法是检查检测器判断流失是否正常的最好方法是检查检测器. 断开断开, 并取下色谱柱并取下色谱柱, 用堵头封住检用堵头封住检测器入口测器入口. 打开检测器打开检测器, 纪录纪录50度时的信号值度时的信号值. 柱箱升温到柱箱升温到320度度, 记录信号值记录信号值. 干净的检测器上干净的检测器上FID信号变化小信号变化小. 如果信号增加值大如果信号增加值大, 应该立即考虑清洗检测器应该立即考虑清洗检测器, 尾吹气和氢气管线尾吹气和氢气管线. 一旦检测器信号在一旦检测器信号在320度落

21、回到可接受的水平度落回到可接受的水平, 考虑进样口的问题考虑进样口的问题. 如果目测进如果目测进样口衬管样口衬管, 发现有明显的污染发现有明显的污染, 将进样口冷却下来将进样口冷却下来, 拆开进样口拆开进样口, 用溶剂擦洗进用溶剂擦洗进样口内腔样口内腔. 更换新的衬管后更换新的衬管后, 重新安装上进样口重新安装上进样口, 用一段用一段“跳接管跳接管” (1至至3米的米的未涂敷的熔融硅胶或不锈钢色谱柱管未涂敷的熔融硅胶或不锈钢色谱柱管)将进样口与检测器直接相连将进样口与检测器直接相连. 进样口升温进样口升温, 柱箱升温到柱箱升温到320度度. 此时只接了检测器时任何此时只接了检测器时任何“流失信

22、号增加值均来源于仪器流失信号增加值均来源于仪器的前端例如：进样口隔垫的前端例如：进样口隔垫, 载气气路载气气路, 在线调节器在线调节器, 阀或流速控制器阀或流速控制器.用铝箔将一个新的隔垫包起来用铝箔将一个新的隔垫包起来, 光滑面向下光滑面向下. 如果从如果从跳接管跳接管的信号过来的信号降的信号过来的信号降低了低了, 表明需要使用质量更好的隔垫表明需要使用质量更好的隔垫. 如果信号仍然很高如果信号仍然很高, 载气中可能有物质沉载气中可能有物质沉积在管线积在管线, 阀或调节器中阀或调节器中, 这些部件需要拆开清洗或更换这些部件需要拆开清洗或更换.如何判断是否是色谱柱流失？如何判断是否是色谱柱流失

23、？Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.故障排除与维护故障排除与维护-基线不稳、噪音过大基线不稳、噪音过大Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.鬼峰产生 1.1.注射器残留注射器残留 2.2.系统污染：隔垫，衬管，检测器系统污染：隔垫，衬管，检测器 3.3.气体不纯：有杂质或杂质有固定相相互气体不纯：有杂质或杂质有固定相相互作用，产生假峰。作用，产生假峰。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.故障排除与维护故障排除与维护-色谱峰拖尾色谱峰拖

24、尾 可能原因可能原因解决方案解决方案备注备注色谱柱污染色谱柱污染切除一段色谱柱切除一段色谱柱从色谱柱前端切除从色谱柱前端切除0. 5-10. 5-1米米色谱柱污染色谱柱污染用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱 仅适用于交联键合固定相仅适用于交联键合固定相色谱柱活性色谱柱活性不可逆不可逆只影响活性化合物只影响活性化合物溶剂溶剂- -固定相极性不匹配固定相极性不匹配改变样品溶剂改变样品溶剂早流出组份由于最靠近溶剂前沿，拖尾较严重早流出组份由于最靠近溶剂前沿，拖尾较严重溶剂溶剂- -固定相极性不匹配固定相极性不匹配安装保留间隙柱安装保留间隙柱3-53-5米保留间隙柱就足够米保留间隙柱就足够不分流或柱上进

25、样时溶剂效应不合适不分流或柱上进样时溶剂效应不合适 降低初始柱温降低初始柱温峰形拖尾随保留递减峰形拖尾随保留递减分流比太低分流比太低增加分流比增加分流比分流口流速分流口流速 20 m L/m i n 20 m L/m i n色谱柱安装不正确色谱柱安装不正确重新安装色谱柱重新安装色谱柱早流出组份拖尾严重早流出组份拖尾严重某些活性化合物容易拖尾某些活性化合物容易拖尾选选用用厚厚膜膜色色谱谱柱柱或或专用柱专用柱使用专用柱：胺使用专用柱：胺(HP-CAM )(HP-CAM )和羧酸和羧酸(HP-Innow ax)(HP-Innow ax)Beijing Purkinje General Instrum

26、ent Co., Ltd.故障排除与维护故障排除与维护-峰分叉峰分叉 可能原因可能原因解决方案解决方案备注备注进样技术进样技术改变进样技术改变进样技术通常与不正确的活塞推压有关或进样针针尖有样品滞留通常与不正确的活塞推压有关或进样针针尖有样品滞留使用混合溶剂溶解样品使用混合溶剂溶解样品使用单一溶剂溶解样品使用单一溶剂溶解样品 参与混合的溶剂的极性或沸点差异较大参与混合的溶剂的极性或沸点差异较大色谱柱安装不正确色谱柱安装不正确重新安装进样口色谱柱重新安装进样口色谱柱 常见错误是色谱柱安装距离不正确常见错误是色谱柱安装距离不正确样品在进样口发生降解样品在进样口发生降解降低进样口温度降低进样口温度温

27、度太低可能引起色谱峰扩展或拖尾温度太低可能引起色谱峰扩展或拖尾样品在进样口发生降解样品在进样口发生降解改用柱上进样方式改用柱上进样方式需要柱上进样进样口（硬件）需要柱上进样进样口（硬件）Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.故障排除与维护故障排除与维护-色谱峰大小发生变化色谱峰大小发生变化 可能原因可能原因解决方案解决方案备注备注检测器响应发生变化检测器响应发生变化检查气体流速检查气体流速, ,温度和温度和设置设置并非所有的色谱峰受影响程度相同并非所有的色谱峰受影响程度相同检测器响应发生变化检测器响应发生变化检查基线水平或噪音检查基线水平或噪

28、音可能由于系统污染导致而非检测器故障可能由于系统污染导致而非检测器故障分流比发生变化分流比发生变化检查分流比检查分流比并非所有的色谱峰受影响程度相同并非所有的色谱峰受影响程度相同打开吹扫阀的时间发生变化打开吹扫阀的时间发生变化 检查打开吹扫阀的时间检查打开吹扫阀的时间适用于不分流进样口适用于不分流进样口进样器体积发生变化进样器体积发生变化检查进样技术检查进样技术进样体积不呈线性进样体积不呈线性样品浓度发生变化样品浓度发生变化检查和确认样品浓度检查和确认样品浓度样品发生降解样品发生降解, , 蒸发或温度或蒸发或温度或pHpH发生改变发生改变进样针漏液进样针漏液更换进样针更换进样针进样针活塞或针头

29、漏样，通常不明显进样针活塞或针头漏样，通常不明显色谱柱污染色谱柱污染切除一段色谱柱切除一段色谱柱从色谱柱前端切除从色谱柱前端切除0. 50. 5至至1 1米米色谱柱污染色谱柱污染用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅适用于交联键合固定相仅适用于交联键合固定相色谱柱活性色谱柱活性不可逆不可逆只影响活性化合物只影响活性化合物Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.故障排除与维护故障排除与维护-保留时间变化保留时间变化 可能原因可能原因解决方案解决方案备注备注载气流速发生变化载气流速发生变化检查载气流速检查载气流速所有色谱峰都按照相同方向偏移相同数值所有

30、色谱峰都按照相同方向偏移相同数值柱温发生变化柱温发生变化检查柱温检查柱温色谱峰偏移的量不同色谱峰偏移的量不同色谱柱尺寸发生改变色谱柱尺寸发生改变确保色谱柱尺寸相同确保色谱柱尺寸相同化合物浓度发生较大变化化合物浓度发生较大变化 调整样品浓度调整样品浓度可能影响相邻色谱峰可能影响相邻色谱峰进样口漏气进样口漏气进样口查漏进样口查漏色谱峰大小通常会发生变化色谱峰大小通常会发生变化气路堵塞气路堵塞清洗或更换堵塞了的管线清洗或更换堵塞了的管线 常发生于分流管线常发生于分流管线; ; 并且需检查流速控制部件和管线并且需检查流速控制部件和管线Beijing Purkinje General Instrumen

31、t Co., Ltd. 方法建立方法建立Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.气相色谱柱选择气相色谱柱选择1.1.查阅有关文献、手册查阅有关文献、手册2.2.永久性气体及永久性气体及C1 C1 、C2C2烃类烃类; ;气固色谱；高分子多孔小球气固色谱；高分子多孔小球3.3.分析未知物：分析未知物：OV-1(SE-30 OV-1(SE-30 、OV-101 OV-101 、SE-54)SE-54)OV-17OV-17PEG-20MPEG-20M4.4.分析酸、碱性化合物，柱内应加相应的减尾剂分析酸、碱性化合物，柱内应加相应的减尾剂5.5.根据样

32、品的极性与样品中重点被测组分的化学性质选择色谱柱根据样品的极性与样品中重点被测组分的化学性质选择色谱柱6.6.微量水水份）：高分子多孔小球微量水水份）：高分子多孔小球GDXGDX）7.7.如果侧重分离选择毛细柱，如果侧重样品量的测定选择填充柱。如果侧重分离选择毛细柱，如果侧重样品量的测定选择填充柱。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.进样系统进样系统进样口温度选择进样口温度选择1.气化室进样口温度：一般较柱温高30-70 .2.进样量大一般比柱温高50-1003.气体样品本身不需要气化，但为了防止水分凝结，习惯上100 以上。Beijing

33、 Purkinje General Instrument Co., Ltd.柱温的确定柱温的确定柱温：是影响分离的最重要的因素。柱温：是影响分离的最重要的因素。1.1.在柱子使用温度范围内。在柱子使用温度范围内。2.2.选择略低于平均沸点的温度。选择略低于平均沸点的温度。3.3.组分复杂选择程序升温。组分复杂选择程序升温。柱温过高：分析时间短，分离度下降、色谱峰变窄变高，容柱温过高：分析时间短，分离度下降、色谱峰变窄变高，容易出现峰重叠。（所有组分易出现峰重叠。（所有组分“跑跑的速度加快）的速度加快）柱温过低：与上面相反。但由于峰宽增大峰重叠也会发生。柱温过低：与上面相反。但由于峰宽增大峰重叠

34、也会发生。Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.要高于柱温要高于柱温 20-5020-50，防水冷凝。，防水冷凝。TCDTCD热丝温度：高于检测器温度热丝温度：高于检测器温度20-5020-50。 检测器温度的选择检测器温度的选择Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.标准名称标准名称所用仪器所用仪器工业冰乙酸中甲酸含量的测定工业冰乙酸中甲酸含量的测定TCDTCD化工产品中水分含量的测定化工产品中水分含量的测定TCDTCD裂解气相色谱法鉴定聚合物裂解气相色谱法鉴定聚合物FIDFID或或TCDT

35、CD，裂解装置，裂解装置工业用氟代甲烷类纯度的测定工业用氟代甲烷类纯度的测定TCDTCD聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定FIDFID、PEG20m(3mmPEG20m(3mm* *2m)2m)工业用苯乙烯纯度的测定工业用苯乙烯纯度的测定FIDFID、毛细管、毛细管PEG20mPEG20m或或FFAPFFAP（测苯系物后扣除）（测苯系物后扣除）工业用乙烯、丙烯中微量甲醇的测定工业用乙烯、丙烯中微量甲醇的测定FIDFID，吸收、气化装置、，吸收、气化装置、PEG20mPEG20m填充柱填充柱天然气的组成分析天然气的组成分析TCDTCD、很多个根填充柱份多次测定、很多

36、个根填充柱份多次测定工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定气相色谱法工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定气相色谱法FIDFID、毛细管或填充柱、毛细管或填充柱PEG20mPEG20m烃类溶剂中苯含量的测定方法烃类溶剂中苯含量的测定方法FIDFID工业用乙苯纯度及烃类杂质的确定工业用乙苯纯度及烃类杂质的确定FIDFID工业用异丁烯纯度和烃类杂质的测定工业用异丁烯纯度和烃类杂质的测定FIDFID工业用异丁烯中含氧化合物的测定工业用异丁烯中含氧化合物的测定FIDFID工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定FIDFID工业用工业用1-1-丁烯纯度和烃类杂质的测定丁烯

37、纯度和烃类杂质的测定FIDFID工业用工业用1-1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定FIDFID工业用工业用1-1-丁烯中微量丙二烯及丙炔的测定丁烯中微量丙二烯及丙炔的测定FIDFID工业用异丙苯纯度及杂质的测定工业用异丙苯纯度及杂质的测定FIDFID岩石氯仿抽提物和原油芳烃气相色谱分析法岩石氯仿抽提物和原油芳烃气相色谱分析法FIDFIDBeijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.标准名称标准名称所用仪器所用仪器水质丙烯腈和丙烯醛的测定水质丙烯腈和丙烯醛的测定FIDFID环境空气中挥发性卤代烃的测定环境空气中挥发

38、性卤代烃的测定FIDFID或或ECDECD，空气采集器，空气采集器水质五氯酚的测定水质五氯酚的测定ECDECD水质苯系物的测定水质苯系物的测定FIDFID水源中巴豆醛卫生检验标准水源中巴豆醛卫生检验标准FIDFID水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法 ECDECD水质水质 梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定梯恩梯、黑索金、地恩梯的测定ECDECD水质水质 烷基汞的测定烷基汞的测定ECDECD空气质量苯乙烯的测定空气质量苯乙烯的测定FIDFID，烟气采样仪或采样抽气泵，烟气采样仪或采样抽气泵水质吡啶的测定水质吡啶的测定FI

39、DFID空气质量三甲胺的测定空气质量三甲胺的测定FIDFID空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定FIDFID，热解析，热解析环境空气中总烃的测定环境空气中总烃的测定FIDFID热解吸热解吸居住区大气中苯胺卫生检验标准居住区大气中苯胺卫生检验标准FIDFID室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中挥发性化合物（苯、甲苯、二甲苯）室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中挥发性化合物（苯、甲苯、二甲苯）热解吸热解吸 FIDFID民用建筑工程室内环境污染控制规范民用建筑工程室内环境污染控制规范5858页（页（TVOCTVOC、甲醛、苯等含量测定）、甲醛、苯等含量测定）FID FID 热

40、解吸热解吸车间空气中车间空气中N, N-N, N-二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法FIDFID、FFAPFFAP（填充玻璃柱（填充玻璃柱2m2m* *4mm4mm）Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.标准名称标准名称所用仪器所用仪器柴荆注射液中正己烷和胡薄荷酮柴荆注射液中正己烷和胡薄荷酮FIDFID维生素维生素E E软胶囊中维生素软胶囊中维生素E E含量含量FIDFID气相色谱法测定冰片中的龙脑含量气相色谱法测定冰片中的龙脑含量FID FID 毛细管气相色谱法测定莪术中莪术醇含量毛细管气相色谱法测定莪

41、术中莪术醇含量FIDFID气相色谱法检测食品中甜蜜素及阿斯巴甜的含量气相色谱法检测食品中甜蜜素及阿斯巴甜的含量FIDFID白酒中乙酸乙酯的试验方法白酒中乙酸乙酯的试验方法FIDFID白酒中己酸乙酯的试验方法白酒中己酸乙酯的试验方法FIDFID食品中山梨酸、苯甲酸的测定食品中山梨酸、苯甲酸的测定FIDFID食品中叔丁基羟基茴香醚食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)(BHA)与与2 2，6 6二叔丁基对甲酚二叔丁基对甲酚(BHT)(BHT)的测定的测定FIDFID食品中对羟基苯甲酸酯类的测定食品中对羟基苯甲酸酯类的测定FIDFID酱油卫生标准的分析方法酱油卫生标准的分析方法FIDFID蒸馏酒与配制酒卫

42、生标准的分析方法蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 FIDFID冷饮食品卫生标准的分析方法冷饮食品卫生标准的分析方法FIDFID非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法FIDFID发酵性豆制品卫生标准的分析方法发酵性豆制品卫生标准的分析方法FIDFID淀粉类制品卫生标准的分析方法淀粉类制品卫生标准的分析方法FIDFID酱腌菜卫生标准的分析方法酱腌菜卫生标准的分析方法FIDFID食品中丙酸钠、丙酸钙的测定食品中丙酸钠、丙酸钙的测定FIDFIDBeijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.标准名称标准名称所用仪器所用仪器

43、食品中脱氢乙酸的测定食品中脱氢乙酸的测定FIDFID食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定 FIDFID保健食品中肌醇的测定保健食品中肌醇的测定FIDFID进出口蜂皇浆中进出口蜂皇浆中10-10-烃基烃基-癸烯酸的测定方法癸烯酸的测定方法FID FID 食品添加剂木糖醇含量的测定食品添加剂木糖醇含量的测定FIDFID酒精通用试验方法酒精通用试验方法FIDFID啤酒试验方法啤酒试验方法- -酒精度酒精度FIDFID啤酒中挥发性风味物质的分析啤酒中挥发性风味物质的分析( (双乙酰、异戊酮双乙酰、异戊酮) )FIDFID、毛细管柱、毛细管柱PEG-20MPE

44、G-20M（30m30m* *0.32mm0.32mm）食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法 FIDFIDFIDFID食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法 FIDFID食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法FIDFID食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1-1,1-

45、二氯乙烷的测定二氯乙烷的测定FIDFID农药有效成分的气相色谱快速分析方法第农药有效成分的气相色谱快速分析方法第1 1部分十二种农药部分十二种农药TCDTCDBeijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.标准名称标准名称所用仪器所用仪器尿中苯酚的气相色谱测定法（液晶柱法）尿中苯酚的气相色谱测定法（液晶柱法）FIDFID尿中苯酚的气相色谱测定法（尿中苯酚的气相色谱测定法（FFAPFFAP柱法）柱法）FIDFID呼出气中苯的气相色谱法测定呼出气中苯的气相色谱法测定FIDFID，预浓缩装置，六通阀，预浓缩装置，六通阀尿中甲醇的顶空气相色谱测定方法尿中甲醇的

46、顶空气相色谱测定方法FIDFID，顶空进样器，顶空进样器车间空气中二甲基乙酰胺的气相色谱测定方法车间空气中二甲基乙酰胺的气相色谱测定方法FIDFID车间空气中丙烯醇的直接进样气相色谱法车间空气中丙烯醇的直接进样气相色谱法FIDFID车间空气中丙烯醇的溶剂解吸气相色谱测定方法车间空气中丙烯醇的溶剂解吸气相色谱测定方法FIDFID，采样泵，采样泵作业场所空气中倍硫磷的溶剂解吸气相色谱法测定作业场所空气中倍硫磷的溶剂解吸气相色谱法测定FPDFPD，采样泵，采样泵作业场所空气中联苯作业场所空气中联苯苯醚的溶剂解吸气相色谱法测定苯醚的溶剂解吸气相色谱法测定FIDFID，空气采样器，空气采样器作业场所空气

47、中异丁醛的热解吸气相色谱法测定作业场所空气中异丁醛的热解吸气相色谱法测定FIDFID，热解析，空气采样器，热解析，空气采样器作业场所空气中异丙醚的热解吸气相色谱测定方法作业场所空气中异丙醚的热解吸气相色谱测定方法FIDFID，空气采样器，热解析，空气采样器，热解析作业场所空气中氯苯的溶剂解吸气相色谱法测定作业场所空气中氯苯的溶剂解吸气相色谱法测定FIDFID，气体采样器，气体采样器作业场所空气中作业场所空气中1 1，2-2-二氯乙烷的溶剂解吸气相色谱法测定二氯乙烷的溶剂解吸气相色谱法测定FIDFID，空气采样器，空气采样器作业场所空气中甲基异丁基甲酮的溶剂解吸气相色谱法测定作业场所空气中甲基异

48、丁基甲酮的溶剂解吸气相色谱法测定FIDFID，空气采样器，空气采样器作业场所空气中甲基异丁基甲酮的热解吸气相色谱法测定作业场所空气中甲基异丁基甲酮的热解吸气相色谱法测定FIDFID，热解析，气体采样器，热解析，气体采样器作业场所空气中非甲烷总烃的气相色谱法测定作业场所空气中非甲烷总烃的气相色谱法测定FIDFID，热解析，气体采样器，热解析，气体采样器作业场所空气中苯胺的溶剂解吸气相色谱法测定作业场所空气中苯胺的溶剂解吸气相色谱法测定FIDFID，空气采样器，空气采样器作业场所空气中三氯乙烯的无泵型采样器气相色谱测定方法作业场所空气中三氯乙烯的无泵型采样器气相色谱测定方法FIDFID，无泵型采样

49、器，无泵型采样器Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd.标准名称标准名称所用仪器所用仪器作业场所空气中苯的无泵型采样气相色谱测定方法作业场所空气中苯的无泵型采样气相色谱测定方法FIDFID，无泵型采样器，无泵型采样器作业场所空气中甲苯的无泵型采样气相色谱测定方法作业场所空气中甲苯的无泵型采样气相色谱测定方法FIDFID，无泵型采样器，无泵型采样器作业场所空气中二甲苯的无泵型采样气相色谱测定方法作业场所空气中二甲苯的无泵型采样气相色谱测定方法FIDFID，无泵型采样器，无泵型采样器作业场所空气中作业场所空气中1 1，2-2-二氯乙烷的无泵型采样气相色谱测定方法二氯乙烷的无泵型采样气相色谱测定方法FIDFID，无泵型采样器，无泵型采样器作业场所空气中乙酸乙酯的无泵型采样气相色谱测定方法作业场所空气中乙酸乙酯的无泵型采样气相色谱测定方法FI