Agilent 气相色谱仪操作规程(5)

1、Agilent 6820 气相色谱仪标准操作规程。1安捷伦6890N气相色谱仪操作规程2安捷伦7820A气相色谱仪操作规程4Agilent 6820 气相色谱仪标准操作规程。应用范围：质管部负责本规程的制定、执行、监督、管理，检验员负责本规程的执行。责 任 人： QC检验员。内 容：1 打开氮氢空一体机，待氮氢空一体机进入工作状态后，打开GC电源开关，屏幕显示“开机正常”，打开电脑主机，进入Windows XP画面。双击桌面GC（Cerity QA-QC）图标，进入软件工作状态。打开仪器上“氮”“氢”“空”三个旋纽。2 数据采集方法编辑：点击左边的“方法”，进入方法编辑画面，点击“创建”输入新

2、方法名或者用已储存的方法。3 点击左边的“仪器”进入仪器参数编辑画面，点击“状态”，再点击“下载”，选择要找的方法名（样品名），点击“确定”，则所选的方法名下载到仪器上了。此时仪器就按所选的方法名开始升温，升到所需温度时，点火，开始走基线。4 基线平稳后，点击左边“样品”，再点击“编辑”，输入样品名，点击“下方注册样品”。5 当仪器显示预运行时，开始进样。6 样品分析完毕，点击左边“样品”子菜单“结果”可以读取数据，或者点击左边“重新处理”查看报告。7 烤柱：样品完成后，点击“方法”调用“烤柱”，点击“仪器”“状态”“下载”找到“烤柱”，点确定，此时仪器开始升温烤柱。烤柱时注入约1L丙酮（AR

3、），烤柱约30min。8 关机：烤柱完毕，先关Agilent气相色谱仪上“空气”“氢气”阀，熄火。下载关机方法，至仪器降至设置温度时关工作站，关“氮气”阀，关主机，关氮、氢、空气发生器，关电脑。9 仪器的保养与维护：9.1 仪器内部的吹扫、清洁：气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如

4、甲苯、丙酮、四氯化碳等。并作维护记录。9.2 进样口的清洗：由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,对擦不掉的有机物先用机械方法去除。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭，并作维护记录。隔垫松动应及时更换，并作记录。衬管被污染后应及时更换，并作记录。9.3 FID检测器的清洗FID检测器的清洗:先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨，并作记录。9.4 定期对色谱柱进行保养：一般注意观察对色谱柱前段的定期切割

5、，一般半年一次，当然要结合你的使用频率，在上下柱时要注意轻拿轻放，防止震动。如果换柱后有很长时间不用的话，建议将柱子收好，同时做好相关的文字记录。9.4 仪器使用完毕后，做好使用记录。安捷伦6890N气相色谱仪操作规程1.1 开启主机,进入连机状态打开载气及支持气,设置减压阀0.30.5MPA。1.2 打开主机电源，并等待主机通过自检。1.3 打开计算机，进入操作系统；双击PC桌面Online图标进入工作站。2 编辑整个方法，主要编辑采集参数2.1 从View菜单中选择Method and Run control画面。2.2 打开Method菜单，单击Edit Entirmethod ,进入画

6、面，先选择各项，单击OK。2.3 写出方法信息，如果使用自动进样器，选择HPGC Injector；若手动进样，则选择Manual。2.4 进入仪器控制参数编辑画面，（Instrument Edit Columnsl 6890）设定相应参数值，每设好一种参数，点击Apply，最后一个参数编辑完成，点击OK。2.5 编好仪器控制参数后，即会进入到积分参数设定的画图，单击OK，跳过积分参数，编辑后进入报告设定画面，设定报告。2.6 保存方法。打开Method菜单，选择Save as Method 输入一个新名字。3 样品分析3.1 调出在线窗口。如果没有基线显示，单击Change 键，从中选择要观

7、测的信号，单击OK后，可见蓝色基线显示。3.2 填写样品信息，从Run Control 中选择Sumple Info，填写样品信息后单击OK。3.3 待观测到基线比较平坦后，在色谱仪上进样品，在键盘上按Start启动运行。3.4 实验结束时，在仪器控制参数中关闭检测器工作状态，将各功能块降温，待柱温降至室温，其它部分降至100以下时，退出化学工作站，关闭色谱仪电源，并关闭所有气源。4 数据分析4.1 启动化学工作站的Off line 状态，进入数据分析Data Analysis画面。4.2 调出数据文件（3）进行图谱优化，从Graphics中选择signal Operation，选择Autos

8、cale，并将时间范围选为0到3分钟后，单击OK。4.3 积分。4.4 打印面积百分比报告5 外标定量5.1 建立校正表5.1.1 从File菜单中选择Load signal ，选择文件5.1.2 进行图谱优化，从Graphics中选择signal Operation，选择Autoscale后单击OK。5.1.3 做积分的优化。在Integration菜单中选择Auto Integrate，若积分结果仍不满意，可仍在菜单中选择Integration events 设定合适的积分事件，通过选择Integration进行积分。5.1.4 建立一级校正。从Galibration菜单中选择New Ga

9、libration Table,填写表中各项，选择参比峰。5.2 进行校正参数的设置。在Galibration 菜单中选择Galibration setting 。在对话框中Use sample Data 栏中选择From Data File，然后输入Amount units 单位，确认校正曲线类型Type 为Linear，对原点Origin为Ignore，weight为Equal 单击OK。5.3 调出未知样品数据文件并进行优化图谱；优化积分。5.4 设定报告。在Report菜单中选择Specify report。将Destination 指定Screen，而Quantitive resul

10、t 中的计算机方法Calulate选为ESTP处标法，将Style中的Report style 设定为Short，单击OK，然后保存方法。5.5 打印报告。一、开机前准备1. 实验室温度应保持在1030之间，湿度小于80%。2. 打开主机箱门，在进样口和检测器间安装合适的色谱柱。3. 打开计算机电源开关，打开载气开关，打开GC电源开关。4. 双击桌面上的Instrument online图标进入工作站系统。二、编辑GC分析方法1. 在Instrument online主界面上选择Method Edit Entire Method。2. 根据提示编辑完所有的GC参数。设定合适的气化室、检测器温度

11、（检测器温度应比柱温高2030）3. 保存所编辑的方法。三、样品分析与采集数据1. 在Method & Runcontrol界面上选择上选择FileLoadMethod，选择分析方法文件。2. 手动进样：在Method & Runcontrol界面上选择Runcontrol Sample Infomation，依提示输入保存路径、文件名称、样品名称、操作者等信息，进样时同时按GC面板上的Start键，即开始样品分析与数据采集。3. 自动进样：将自动进样器安装于后进样口，在Method & Runcontrol界面上InstrumentSelect Injection S

12、ource选择GC Injector。选择SequenceSequence table，输入进样位置、样品名称、分析方法、进样次数、进样量及样品信息等；SequenceSequence Parameters中输入保存路径、文件名称、操作者等信息。将准备好的样品置于自动进样器上，选择Runcontrol Run Sequence，即开始多个样品分析与数据采集。四、报告输出1. 在Instrument online主界面上选择View Data Analysis，进入 Data Analysis界面。2. 选择所要处理的数据文件。3. 选择所要选用的报告格式，输出报告。五、关机4. 关闭气源和总电

13、源。5. 在记录本上记录使用情况。技术指标： 检测器：FID检测限<5pg碳/s（丙烷） 柱箱温控范围：室温+4450 分流/不分流毛细管柱进样口压力设定范围：0-100psi（可选0-150psi） 分流/不分流毛细管柱进样口总流量设定范围：0-200ml/minN2，0-1000ml/minH2或He特点：全自动气路控制（EPC）：即可控制压力又可控制流量；精度可达0.01psi，0.01ml/min；可安装多达13路EPC，；带有大气压力传感器补偿和温度补偿功能；有五种操作模式：恒流；恒压；程序升流，程序升压，脉冲压力控制，代表世界最先进水平。 主要技术参数：分流/不分流毛细管柱进

14、样口压力设定范围 ： 0-100psi（可选0-150psi）  分流/不分流毛细管柱进样口总流量设定范围 ： 0-200ml/minN2，0-1000ml/minH2或  检测器 ： FID检测限<5pg碳/s（丙烷）  柱箱温控范围 ： 室温+4450  安捷伦7820A气相色谱仪操作规程目的规范7820A型气相色谱仪的使用。范围适用于7820A型气相色谱仪的使用。开机：打开气源（按相应的检测器所需气体）。打开计算机，进入Windows界面。打开7820GC电源开关。待仪器自检完毕，双击“”图标，进入化学

15、工作站，双击GC7820A，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。二、7820A配置编辑1 双击“安捷伦7820A GC”，弹出EZChrom配置对话框。在IP地址栏输入仪器的GC名称和IP地址，然后点击“获得GC配置”。当显示已成功连接到GC配置可用的时候，证明软件已经成功的连接到了GC上，并且已经成功获取仪器的配置。2 在“EZChrom配置”对话框中点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位，输入柱子的最大耐高温度。3. 确认色谱柱窗口中的配置和实际安装的情况相符。柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，进入“从目录选择色谱柱1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱

16、库，从柱库中选择要添加的色谱柱，然后点击“确定”，点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型。4 在“自动进样器”项目中输入“10l”作为注射器规格。点击“确定” 退出配置画面。数据采集方法编辑：开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“方法”“新建”或选择新建方法。从“视图”菜单选择“浏览窗口”，然后在“方法”视窗中点击“仪器设置”。填写自动进样器的参数：点击“”设置进样体积：1ul，溶剂A清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙

17、 0.2ul。从“文件”菜单中点击“方法”选择“保存”。从“控制”菜单中点击“下载方法”。填写进样口参数：点击“”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。从“文件”菜单中点击“方法”选择“保存”。从“控制”菜单中点击“下载方法”。填写色谱柱参数：点击“”图标，进入色谱柱设定画面。控制模式：打开，选择流速为控制模式。然后在后面输入相应数值。从“文件”菜单中点击“方法”选择“保存”。从“控制”菜单中点击“下载方法”。柱温箱温度参数设定：点击“”图标，进入柱温箱参数设定。设置柱温箱温度为开，在空白框内输入初始温度，/min升温速率，输入柱子的平衡的时间。从“文件”菜单中点

18、击“方法”选择“保存”。从“控制”菜单中点击“下载方法”。 FID检测器参数设定：点击“”图标，进入检测器参数设定。 FID加热器打开，输入相应温度。在空白框内输入：H230ml/min；air400ml/min；恒定柱流+尾吹：20 ml/min；火焰：打开；电位计：打开。从“文件”菜单中点击“方法”选择“保存”。从“控制”菜单中点击“下载方法”。 点击“”，选择第一个信号源前部信号（FID），选择数据采集频率/最小峰宽为50Hz/01min。 在触发窗口选择“外部”。 从“文件”菜单中点击“方法”选择保存。从“控制”菜单中点击“下载方法”。将方法加载到仪器。将方法文件另存为所要保存的文件名

19、。在“控制”菜单中点击“单次运行”或“序列运行”来注册样品信息。数据分析方法编辑：右击“”图标，选择离线打开。从“文件”菜单中选择“方法/打开”加载一个方法。从“文件”菜单，选择“数据/打开”加载一个数据文件。设置积分事件航面板上“积分事件”图标。然后弹出一个带积分事件的谱图。点击“事件”栏并选择“宽度”命令，在这个命令前打钩激活它。点击“事件”栏并选择“阈值”命令。在这个命令前打钩激活它。点击“积分”栏并选择“关闭积分事件”，在这个命令前打钩激活它。根据样品的保留时间输入相应的起始时间。打印报告：从“文件”菜单，选择“数据/打开”弹出一个对话框。选择一个数据文件，点击并打开。通过导航面板，点

20、击“方法”下的“自定义报告”按键。弹出一个空白的模板。点击鼠标右键并选择“导入报告”。选择“外标法”。并根据需要设置报告模板，加入页眉页脚等参数。保存方法，选择打印方法报告，点击开始。关机：实验结束后，先将进样口和检测器降温，并将氢气关闭。待各处温度降到100以下后，关闭工作站，推出Windows所有的程序。 用Shut down关闭PC，关闭打印机电源。关7820A电源，氢气发生器和空气发生器电源，最后关载气。Agilent 7890气相色谱仪操作规程1. 目的规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。2.范围本操作规程适用所有的该型号的分析仪器。3.基本操作3.1仪器的开启3.1.1

21、接通电源（在仪器全关闭状态）3.1.2接通载气3.1.3打开氢气和空气发生器的开关。3.1.4打开仪器控制按钮，仪器自检并自动打开柱温箱加热器。3.1.5调用化学工作站Instrument 1 online，双击工作站快捷键，电脑自动与仪器联机。3.2 分析方法的编辑3.2.1在工作站Method and Run Control状态下，单击Method菜单,选择“Edit entire method”子菜单,进入方法编辑状态。3.2.2进入Edit Method画面，单击OK，在Method comments下的框中输入对方法的描述，单击OK。进入Select Injection Source

22、/Location画面，如果是手动进样在选项中选Manual，自动进样选GC Injector，继续向下选择Front，Back，Dual，单击OK。3.2.3进入Instrument Edit 画面，出现参数设置菜单。 单击“Inlets”画面，在Mode中选择分流方式，Gas中选择载气，Heater中填入汽化室温度，Ratio中填入分流比并在左框中选定，在右方方框中选择前后口。单击“Columns”画面，在Column选择1或2号色谱柱，Mode中选柱流量恒流或恒压方式，同时在下框中输入压力或流量的设定值（注意：1和2号色谱柱都要有载气通过，流量0.2）。点击右方Change，出现Chan

23、ge Column 1菜单,在其中选择相应的色谱柱。单击“Over”画面，输入程序升温的各项参数。单击“Detectors”画面，输入检测器温度，氢气、空气及尾吹气体的设定流量，在参数前的小框点中。右方框中设置前后口。单击“Signals”画面，选中Det，选中需要保存的谱图。单击“Options”画面，选1#色谱柱在前口，2#在后口。单击OK。3.2.4出现菜单继续单击OK，回到初始界面。点击Method菜单中Save Method As在Name中输入方法名，单击OK，完成方法的保存。3.2.5做样前应调用分析方法，在工作站主画面“File”菜单下，选“Load”子菜单中的“Method”

24、激活方法。3.2.6仪器进入备用状态，仪器显示屏此时显示“Ready”。此时可以进行样品分析。3.3 样品信息编辑手动进样，在“Method and run control”状态下单击“Run control”，选择“Sample- info”进行样品信息编辑，单击白色方框后，在框内输入操作者姓名，单击“Prefix/counter”前的O，确定样品数据存盘方式，在Sample name中输入样品名称，如果进行外标分析，在Sample amount中输入样品的浓度，如进行内标分析，还要在ISTD Amount内输入内标物浓度。在Comment中输入样品批号等信息，单击OK待系统平衡后，用进样针

25、吸取样品扎入。拔针后同时按“Start”，仪器开始运行，工作站开始采集数据。3.4 数据处理分析完毕后，谱图会自动保存。单击View菜单，选择Data analysis进入，在Data analysis状态下，单击File菜单，打开Load signal，选择所需谱图.3.4.1 如果是归一化分析，点击在File name下打开Graphics菜单，选择Signal option，在Ranges选项中选择适当屏幕尺寸，点击Integration，打开Integration Events，选择合适的积分参数，确认后积分，直接打出谱图。3.4.2 如果是内外标分析，单击Calibration菜单，

26、点击New calibration table选项，进入Calibrate编辑画面。单击Level右侧的白色方框，输入1，进入1级校正，单击OK，进入Calibration table画面，选择overview，进入1级校正表的编辑。单击组份的单元格，使其变成兰色，输入组份含量和名称，如果是内标定量，还要输入内标物的浓度，并将ISTD选为YES，伴随组份含量的输入，Calibration table右侧的坐标会给出响应的一级校正曲线，单击OK完成。在Load signal中的File name中调用下一张谱图在Calibration中选择Calibrate点击Average选中，点击OK，完成

27、同一样品的平均校正曲线表。调用待测样品谱图，将Report下的Specify report中的calculate项选为ESTD%（内标为ISTD%），样品含量会直接输出。3.5数据保存单针进样：所有单针谱图保存在工作站目录下E:GC-78902009年谱图（2009为年份），每年需更改年份进样口代码（其中F代表前口，B代表后口）+流水号。4 关机仪器使用完毕，将OFF方法调用出来，平衡后关闭主机电源，化学工作站，最后关闭空气、氢气发生器开关及氦气阀气相色谱仪的操作技巧 1提高柱温可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，

28、可在短时间内获得良好的分离效果； 2汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20-70，柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30, 对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温； 增加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子； 进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽； 3点火 氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧 3.1加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。 3.2减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作

29、状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。 4气比的调节 氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气氢气空气= 1110 。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。 4.1氮气流量的调节 在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。 4.2氢气和空气流量的调节 氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。 5进样技术 在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。 5.1进样量 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要