有机肥料质量管理手册

1、有限公司有 机 肥 料质 量 管 理 手 册编制：技术部、研发部、品管部、生产部、审核：批准： 2016年8月1日目 录 质量方针 质量目标 组织架构图 厂区平面图 有机肥生产工艺 质量责任制度 质量管理制度 生产设备管理及维护制度 生产管理制度 成品检验制度 不合格产品的处理制度 产品存放及出库制度 安全生产应急预案 附件（检测报告、环境影响评价报告、租赁合同、生产记录表） 质量方针：以客为尊、以质为重以人为本、以精为求二、质量目标：产品合格率：100%客户满意度：100%组 织 架 构 图厂 区 平 面 图成品仓库封装车间通道成型车间发酵车间原料仓库通道洗手间陈化车间储物间陈化车间通 道品

2、管部办公室通道通道食堂通道厂长办公室宿舍车间主任办公室原材料仓大门“有机肥料”生产工艺生产工艺流程图 2、生产配方 3、生产工艺操作 3.1、原料粉碎 3.2配料3.3第一次堆积发酵3.4第二次堆积发酵3.5筛分将烘干的发酵料运到筛分机进行筛分，筛分粒度20目。3.5.2筛分后的余料收集起来，加到下次生产的原料配制中使用。、3.6造粒采用圆盘造粒，调整圆盘转速为30r/min,圆盘倾角45度。连续进料时保持机械平稳，保证物料稳定水分，保持合适的物料粘度，清理盘面，保证粒子在盘面有效滚动以便成粒。粒径，直径为0.8MM，长度1-3.8MM3.7干燥将完成了第二次发酵的发酵料或造粒物料运至干燥器，

3、控制烘干温度不高于60°C。烘干至含水量20%，吹风冷却至35°C以下。3.8包装筛分好的肥料传到包装机，按要求的规格（20kg、40kg、100kg）进行分装，分装好的肥料用打包机封好口。然后运至仓库待检区。3.9、肥料产品抽样检测；外观：褐色或灰褐色粉状或颗粒，均匀，无恶臭，无机械杂质。有机肥料的技术指标应符合表1的要求。表1  项  目指 标有机质的质量分数（以烘干基计）/（% ） 45总养分（氮+五氧化二磷+氧化钾）的质量分数（以烘干基计）/（%） 5.0水分（鲜样）的质量分数/（%） 30酸碱度

4、（pH）5.58.53.9.3 有机肥料中重金属的限量指标应符合表2的要求。表2  项  目限量指标总砷（As）（以烘干基计）/（mg/kg） 15总汞（Hg）（以烘干基计）/（mg/kg） 2总铅（Pb）（以烘干基计）/（mg/kg） 50总镉（Cd）（以烘干基计）/（mg/kg） 3总铬（Cr）（以烘干基计）/（mg/kg） 150蛔虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合NY 884的要求。3.10入库、将经检验质量合格的待检区肥料移入仓库合格区。对不合格的产品按照“不合格产品处理操作文件”的规定进行处理。质 量

5、责 任 制 度厂长：1.1负责贯彻执行国家有关质量的法律、法规和方针政策，以及省、市有关质量工作的规定和要求。1.2制定工厂质量方针和质量目标，建立质管体系并改进，采取有效措施，坚决贯彻执行。1.3配置质量组织机构，任命管理者代表，不定期检查、评审其工作。1.4批准和发布有关质量管理文件、规定、制度。1.5确定、协调、解决所管辖的财务、供应部门的规定、制度和问题，对其质管体系的运行情况进行监督检查，确保其有效运行。1.6负责聘任、解聘公司员工。二、车间主任：2.1负责贯彻执行厂长批准和发布的有关质量管理文件、规定及制度。2.2对所分管的质管体系的运行情况进行监督检查，确保其有效运行。2.3确定

6、、协调、解决分管部门的规定、制度和问题。三、技术顾问：3.1负责技术改进和改造，确保产品质量达到顾客明确的需要。3.2审核技术文件，确保其有效性。四、品管部：4.1在厂长和管理者代表领导下，负责建立和持续改进品质体系的日常工作，参与各种质量策划工作。4.2负责生产原料进公司质检、产品出公司质检、环保监测。4.3负责产品标准的管理。五、生产部：5.1编制并实施工厂生产经营计划，实施供、产、销、运各环节的调度，确保质管体系协调、有序、有效运行。5.2对原料进公司、产品出公司进行监督、监控，负责生产 平衡、技术文件、规程、操作法、工艺指标、安全技术、过程控制和管理。5.3对不合格产品评审、纠正和预防

7、，负责工业卫生、安全环保、监督、控制、教育和管理。质 量 管 理 制 度一、定义： 质量是提高企业经济效益的重要条件，没有质量就没有数量，没有质量也就没有效益。二、有机肥料产品的质量必须符合NY525-2002标准的各项指标。三、产品的重量均按净重40公斤一袋，允许波动范围为40.0kg40.2kg。四、产品的外包装必须符合中华人民共和国GB18382-2001的规定。缝包时应把包口理齐，然后整齐地缝好。缝线针脚要整齐、密实、跳线等不符合标准者，一律返回重缝。五、产品的堆放交库各班要保证堆垛整齐，并要留出适当通道。不能图省事，乱堆在运转设备周围。要有专人负责清点核实产量，检查堆放情况。六、不合

8、格产品的处理： A、产品质量经第一次检验证明不符合质量指标时，允许作第二次检验，如仍不合格，不作第三次检验，并确定为不合格产品。 B、产品存放标记由生产车间负责，按照产品质量分别堆放，明确合格品、不合格品，树立标记牌。凡擅自将不合格品与合格品混杂一起交库或出厂者，一律解聘。 C、不合格产品必须由厂长审核，回系统进行生产处理，未经处理不予检验，不予入库。D、凡产品不符合质量标准，构成质量事故时，应按质量事故报告制度执行。E、发现已出厂产品不合格，属于质量事故，应立即电告使用单位作适当处理，厂长应组织有关人员进行事故分析，查明原因，订出改进措施，同时追查责任者，严肃处理七、质量事故汇报处理：1、质

9、量事故报告应由发生事故班组或个人写出书面报告，送交生产科汇鉴后报送厂长。2、质量事故报告内容，包括以下几项：产品名称、数量、发生事故日期、事故责任者、质量情况、主要原因、处理意见、今后措施。 3、质量事故报告期限，事故班组和个人应在七日内将质量事故报告报送安技科，由安技科送交厂长，重大事故应在三天内向有关主管部门送交事故报告和处理意见。 七、车间现场质量管理： 1、掌握产品质量的波动规律，分析产生不合格品的原因（操作者、机器设备、材料、工艺方法和环境条件等）。2、正确理解产品的控制标准要求，分析加工中可能出现的问题。3、严格执行遵守工艺指标。4、研究分析工序能力，主动控制影响加工质量的主要因素

10、。5、按规定做好加工原始记录，随时进行质量分析和控制。6、努力提高操作技能，练好基本功。7、做好原材料、半成品的分析清点和保管。8、做好设备维护和保养。9、坚持文明生产，保持良好的环境条件。10、做好不合格品的管理和处理。11、积极参加质量管理活动，不断进行现场改善活动。八、产品质量检抽查办法： 为了更进一步加强质量管理，树立质量第一的思想，生产科质管组将对复混肥产品质量进行定期抽查，具体抽查办法如下： 1、原则每周抽查一次，具体时间不定，班组不定。 2、如生产控制分析数据合格，而抽查样分析数据不合格，一律以抽查数据为准，不合格产品不计产量，听侯处理。 3、如抽查复混肥粒度结果比生产控制分析结

11、果大幅度下降，说明是弄虚作假，每下降10%，罚款或返工。（本条指合格产品）4、包装重量：在本班组、车间自查的基础上进行抽查，发现不合格的（短斤少两）必须返工。生产设备管理及维护制度一、目的： 为规范郴州市通源生物科技有限公司水、电、气、设备 的管理工作，使生产设备和水、电、气的预防保养、日常 维护、故障请修、备品零件、管理维修、绩效作业等有章 可循，彻底消除安全隐患，保障生产设备和水、电、气的正常平稳运行，降低故障概率、提高生产效率，特制定本办法。二、范围：凡是有关生产机械、电气仪表、公用设备以及水电气等 的保养维护，均依本办法规定办理。三、组织名称与机能：1、本办法所涉及的部门名称及相关人员

12、，均依现行的组织机构编订。2、若遇有组织机构重新调整时，由总经理召集有关人员进行研究商讨之后修订。四、经办单位权限划分及职责：1、管理部门：财会部为本公司设备的管理部门。2、保养维护部门：A）生产部：负责与生产业务有关的建筑设备、机械设备、储存设备、电气仪表设备及杂项设备等报修。B)综合部：负责非生产线的其他办公设备报修。C)使用部门：负责使用设备的保养及报修，使用部门难以界定者以管理部门为使用部门。3、管理部门职责：A）设备帐册的建立并予以分类作业规范。B)协同保养维护部门订立各项设备的保养作业规范.C)督促各使用部门依规范执行保养维护工作。D)定期合同使用部门盘点使用设备，其作业方式依本公

13、司“设备盘点管理作业”办理。E)随时查核设备登记卡所载的名称、规格、数量等是否与实际相符。F)制作标签于设备上，利于保管和盘点。4、保养维护部门：协助新购置设备的安装、调试和验收。故障修护的执行。定期检修计划的拟定和执行。设备使用异常反映和故障原因分析。委托外部修理的申请、督导与验收。能源节约计划的执行与跟进、催促。对使用部门的润滑保养、润滑实施情形的检验核对。各项设备档案建立与完善。闲置设备的整修或报废建议。工作改善、设备改善方案的实施情形追踪。5、设备使用部门：协助新添置设备装机、调试、验收等作业。设备清洁、整理及周围环境整洁的维护。依保养润滑基准执行设备维修作业。协助设备定期保养、故障维

14、修作业。设备改善提案的上报。上级交办的其他事项。五、设备基本资料的建立；、新添置设备安装、调试完毕后，相关负责人应依照设备说明书等资料建立设备原始登记表，并将有关说明书、图纸等资料归入设备保养维护档案管理。、设备如发生改善、更换等异动情形时，相关人员应依实际异动情形修正资料。、设备保养维护档案内容应包括：备品明细、检查基准及检修记录。六、设备维修及水电技术员工作职责；、必须服从公司各级领导的统一指挥安排，按时按质完成上级下达的各项维修任务。、必须树立“服务第一”的思想，做到“主动、热情、耐心、周到”，随叫随到，不拖拉、不怠慢、不消极，维修工作结束后对所维修的设备试运行，待正常运行后并与设备操作

15、者交接清楚方可离开。、在没有维修任务时，对公司用电设备做好维护保养工作，平时加强巡视检查，对在巡视检查中发现的问题及时处理，对一时无法处理的问题，汇报有关领导并及时跟进。、对于生产过程中，电气设备突发性故障且严重威胁人身和设备安全或者严重影响生产的情形，必须无条件立即解决，情况危急的立即做应急处理，需要协调配合工作的及时汇报领导，由车间和部门领导上报公司组织协调。、必须妥善保管好自己使用的维修工具和维修备品及配件，不准乱丢乱放，如因为个人保管不善，造成遗失或损坏由个人承担赔偿责任。、确保电器设备的完好无损，对电器设备经常性的检查及卫生清理。、做好巡查检查记录，发现故障隐患及时修理排除。、负责厂

16、内水电计量表的月末抄表计数与缴费，记账清楚。、负责各种用电、仪器的检测，并做好电气设备的运行维护、巡查和监视调整工作。、负责公司内所有供水线络的维护、维修。保证公司用电的连续性，因没有及时缴纳电费而造成的生产停止每次处罚100元。、每周定期检查水路、电路、设备，对出现的问题及时修理，确保所有用水、用电的畅通并做好记录。、对于自身无法处理且已经汇报的工作必须跟进，并做好相应的记录。、对于自身无法修理好的水、电、气、设备及仪器则在«维修单»上注明原因并申请委外维修。生 产 管 理 制 度一、 生产纪律： 1、 生产过程中必须严格按产品配方生产，勤俭节约，杜绝浪费。 2、 生产车

17、间内严禁吸烟，吸烟需请示车间主管，且必须到指定地点（一日4次每次5 分钟）。如果未经请示发现一次警告一次，第二次辞退。 3、 爱惜生产设备、原材料和各种包装材料，严禁损坏。4、 服从生产主管的安排，及时作业，保证按时、按质、按量完成生产任务。 5、 衣着清洁整齐，按照公司要求穿工作服上班。 6、 严禁私自外出，有事必须向生产主管请假。 7、 保持车间环境卫生，不准在车间乱扔杂物，禁止随地吐痰，每次生产任务完成后要将地面清扫干净。 8、 当产品出现不良时应立即停工并上报，查找原因后方可继续生产。 9、 严禁将公司物品带回家，严禁故意损害公司财物，一经发现开除。10、服从领导的工作安排，树立团结协

18、作精神11、严禁参与煽动他人怠工、罢工、打架斗殴及违犯厂规的违法行为12、树立关心、互助、团结、文明、礼貌、尊重同事的处世作风，严禁拉帮结派。13、遵守公司的各项规章制度.二、 操作规程 ：1、正确使用生产设备，严格按操作规程操作，非相关人员严禁乱动生产设备。 2、生产过程中的药品必需按使用说明书正确操作，做到防火、防爆、防毒。 3、严格按照设备的使用说明进行生产，严禁因抢时间而影响产品质量。4、严格按照生产工艺流程操作，屡教不改者辞退。 四、产品质量： 1、必须树立“质量第一、用户至上”的经营理念，保证产品质量。 2、严把原材料进库关，高品质原料出高品质产品。 3、生产过程中禁止失自使用替代

19、原料，严格按照配方配料生产。 4、生产过程中要求包装密封良好，码垛整齐美观。 5、包装过程中检查产品的标签、名称、生产日期、做到万无一失。 6、装车前后需检查、核对(产品名称，数量、包装情况)，做到单货一致。 7、文明装车，堆码合理。8、人为造成的产品质量问题，如漏瓶漏包、短斤少量、标签脱落、混料不均等，发现一次罚款5元，造成重大经济损失直接辞退。9、混装及出货过程中客户投诉一次、造成品质异常或造成退货的，生产此批货的全员则各罚款5元。10、生产与出货过程中未出现品质异常及客户投诉的车间则给予全员适当的奖励。四、 安全生产 1、生产过程中注意防火、防爆、防毒。 2、严格按照设备使用说明操作，防

20、止出现伤亡。 3、预混料生产时必须戴好防毒口罩、手套，防止腐蚀。 4、注意搬运机械的操作，防止压伤、撞伤。 5、正确使用带电设备及电气开关，防止遭受电击。 6、易燃、易爆物品应单独堆放，并树立醒目标志。 7、原材料、包装物、零小的设备应布局合理，堆放整齐， 成 品 检 验 制 度一、目的；为了加强产品质量检测检验，确保入库产品100%合格，督促生产规范，从而保证出公司产品100%合格。特制定本制度。二、生产出来的产品必须进行检测：合格后才能正式入库，同时放置“已检合格”标示牌。未检测的产品不得正式入库，同时放置“未检” 标示牌。包装前必须进行初检：合格后才能进行包装。初检项目有：粒度、物料温度

21、、粗略水分、外观等。四、产品的检测：根据包装袋袋上标识的有机质、氮、磷、钾含量及总养分含量等，按照NY525-212标准，检测其规定的各个单项是否符合国家标准。任何一个单项不合格，均判定本批产品不合格。五、抽样严格按照有关标准执行：按批量吨位抽取样品。六、内在质量合格后；同时要检查包装袋上的标识是否符合标准，是否放置了“合格证”等项目。对产品包重要按规定进行抽包称重。每包40±0.2公斤，但净重不得少于40公斤。七、生产部会同品管部、仓库等部门对产品进行检测检验：品管部对所分析数据的准确性和真实性负全责，全项合格后才能入库。不合格产品的处理制度一、目的： 对不合格品进行控制和管理防止

22、不合格品的非预期使用或交付。二、范围： 适用于对原材料、中间产品、成品，以及成品交付后发现的不合格品的控制。三、职责：3.1 总经理审核批准不合格品的判定及处置。总经理不在时由不合格评审小组对不合格进行判定。不合格评审小组由生产部、品管部组成。3.2 品管部负责不合格品的判定、评审、报告，跟踪不合格品的处置。3.3 生产部协同品管部对不合格品进行分级评审，并负责对不合格品进行隔离、标识和处置。四、程序4.1 不合格品的判定和分级4.1.1 不合格品由品管部按“检验规程”进行判定。4.1.2 生产部协助品管部对不合格品进行分级评审：A级不合格品：经检定为批量不合格，或造成较大经济损失，或直接影响

23、产品质量，与主要性能、技术指标等严重不符，且无法加工、使用或补救的不合格品。A级不合格品处理时只能退货或报废。B级不合格品：经检定虽有某些项目与标准不相符合，但通过拣用、调质、返工或改作它用，可以避免造成质量影响的不合格品。4.1.3 品管部依据评审结果，提出处置方法，并填写不合格品处理单，经总经理审核批准后，交不合格品发生部门。4.2 进货不合格品的控制处理方式为让步接受、调质、拣用或退货。4.2.1 品管部判定的不合格品，由仓库将其放置于不合格品区，并设置不合格标识。品管部将已经批准的不合格品处理单交供应部或生产部处置。4.2.2 对可拣用的B级不合格品，由不合格发生部门依照品管部提供的样

24、品全检或在生产过程中剔出，并做好记录，拣出的不合格品作退货或报废处理。4.2.3 对B级不合格品，生产部门应依据品管部规定的处置方法和控制要求投入生产过程。4.2.4 生产过程中发现的不合格物料，经品管部判定后，按上述条款执行。4.3 生产过程中不合格品的控制处理方式有返工、改作它用和报废等。4.3.1 对生产过程中的不合格品，由现场品控员在生产工艺顺序表上注明不合格项目，并填写不合格品处理单，品管部主管提出处置意见，经总经理批准后交生产部门处置；对返工或改作它用的不合格品，处置结束后，应对其产品进行抽检。4.3.2 对被判定须报废的产品，由生产部组织人员及时处理，暂时不能处理的，应放置于废品

25、区，并予以明显标识，待有条件时统一处理。成品检验不合格的控制：处理方式有返工、降级使用、改作它用和报废等。对成品检验的不合格品，由现场品控员在生产工艺顺序表上注明不合格项目，并填写不合格品处理单，品管部主管提出处置意见，经总经理批准后交生产部门处置；对返工或改作它用的不合格品进行抽检。必要时送到化验室作理化检验，并将化验结果呈给总经理批示。4.4 销售环节发现不合格品，营销部应及时与顾客协商处理办法，满足顾客的正当要求，同时填入客户投诉记录和处理表，并及时将信息以书面形式上报总经理、品管部。总经理可随时根据市场反馈的信息，召集质控、生产及技术等部门单独或协同讨论、析，组织采取相应的纠正或预防措

26、施，执行纠正和预防措施控制程序有关规定。产品存放及出库制度一、目的：  为了保障仓库成品保管安全，提高成品仓库工作效率，制定本制度。 二、适用范围：公司成品仓库的出入库管理。三、职责：  3.1仓库负责人负责成品仓库的管理工作。 3.2仓管员负责成品仓库的日常工作。 四、管理办法： 4.1产品入库：  产品必须经检验合格后才能入库，入库时由生产车间填写产品入库单（品名、型号、规格、数量、批号），产品入库单上必须有生产车间的签字，仓储部仓管人员根据产品入库单上的内容，与实际产品进行核对，相符后将产品入库。产

27、品入库单一式三联，由生产车间、仓库和营销部各保留一联。产品入库时，仓储部仓管人员必须及时将电脑中的入库单进行审核。退货产品按退货产品处理规定办理。4.2产品出库： 仓储部仓管人员根据营销部下达的送货通知单进行产品出库的工作。 产品出库必须符合包装整洁、完整、标识齐全（特批产品除外），同一品种供同一家客户按同一批号发货（最多不超过二个批号）。产品出库时，仓储部仓管人员应及时更新记录，同时将出库信息及时输入信息系统，保证记录和输入的准确性，并将出库记录进行审核。当天入库的记录和输入工作必须在当天完成。产品出库装车时，仓管人员应提交销售单（清单的内容、品名、型号、规格、数量、批号

28、、发往客户等）给货车司机，由货车司机监督装车货物是否与销售出库单所列相符，并签字确认。客户如需发货清单随货，仓储部必须按要求将销售单放入箱内，并在箱外标明，以供客户收货、验货。  货物中携带资料和样品的，必须随箱放入清单，在箱外标明，以便客户及时查收。 4.3库存管理： 仓储部仓管人员必须做好成品仓库的防火、防盗、防潮、防鼠等防护工作和检查工作。  产品按分类、规格、型号、按序摆放整齐，并做好标识，产品堆放遵循先进先出的原则，便于出库。仓储部仓管人员每月月底对库存进行盘点，保证帐、物、卡一致，如有差错立即上报并查明原因。 仓

29、储部仓管人员查视库存产品，对6个月以上未动销的，及时转到滞销库（当月红字显示），并对滞销产品进行处理。距到保质期1/3时间之内的产品不允许直接发货，报技术部审定。按财务要求做好每月的收付存报表。 安全生产应急预案一、目的：为确保我公司正常的生产秩序，提高公司对重大事故的应急和处理能力，减轻事故伤害，及时、快速、有效、妥善处理事故，把事故损失及影响降低到最低限度，特就可能发生的重大事故制订应急预案。二、组织设置：成立应急预案领导小组组长：陈光星副组长：黄成长组员：刘桂华、张燕梅应急预案领导小组下设：事故处理组、保障协调组、后勤慰问组二、职责：事故处理组长：根据事件性质由对口负责的领导担任，成员由

30、责任部门领导、相关责任人等组成。保障协调组长：根据事件性质由对口负责的领导担任，组员由责任部门指定人员、财务部领导、办公室领导、综合部领导等组成。后勤组长：组员由责任部门指定人员、医务人员、食堂人员、办公室接待人员等组成。 各组成员基本职责：1）组长和副组长：负责在事件发生后的指挥领导工作，组织应急小组赶赴现场，控制事态发展，制订处理方案，指挥协调各部门工作；2）日常处理机构：负责了解事故情况，以及事故处理的具体工作和维护正常的生产办公秩序，责任单位的相关人员必须积极协助事故处理工作；3）责任部门：负责对事故的善后处理、恢复生产秩序；4）办公室负责各部门之间的工作衔接和信息的畅通；5

31、）行政管理部负责事故的后勤保障工作等。三、通信保障：各成员的手机、办公电话、住宅电话均为通信保障联络工具（电话见公司统一负责制的号码目录），确保能随时畅通。   四、指挥部地点：公司会议室五：常用紧急电话： 救护120  报警110 公司指定紧急电话#160;六、夜间发生事故：值班人员和公司门卫为紧急联系人，并切实履行好职责。七、事故上报：统一由安委会按相关的规定和程序逐级上报，特事特办，可直接向上级部门汇报。八、事故的对外发布和通报，统一由公司总经办处理。  九、相应物资的储

32、备：绳索、铁丝、雨布、小型排水泵、担架，氧气袋等。 十、事故的汇报和处理： 1、事故当事人是事故初始阶段现场抢救等事务的责任人。事故发生后，必须立即报警及向单位领导报告有关情况，并迅速抢救伤者及保护现场，必要时进行现场取证。 2、责任单位在接到报告后必须立即报告公司应急预案领导小组，相关人员必须迅速赶赴事故现场，协助先行处理相关事宜，并根据事故情况向总经理报告。 3、事故处理 1）成立现场工作小组，制定事故处理初步方案，随事态发展确定其它相关事宜； 2）事故处理组及时与公司分管部门取得联系，详细了解事故案发经过，做好现场记录，拍摄现场

33、照片，收取现场证人证言等，具体处理与事故相关的各种问题。 3）事故处理组要做好事故责任认定前的先期工作，同时准备好事故责任人日常安全教育情况的资料，以备今后有关方面的调查。 4）事故发生后要安排公司分管人员提取相关人员的口供资料及向肇事人员了解事发经过，以便进行相关法律工作。检验原始记录检品名称：有机肥料 检品编号： 批号： 检验依据：中华人民共和国农业行业标准 NY 525-2012生产配方：检验项目一、有机质含量测定（重铬酸钾容量法）1、供试品的制备称取过1mm筛的风干试样0.2g 0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶中。向三角瓶中准确加入0.8 m

34、ol/L重铬酸钾溶液50.0mL，再加入50.0 mL浓硫酸，加一弯颈小漏斗，置于沸水中,待水沸腾后保持30min。将三角瓶从沸水中取出，冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容。滴定：吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内，加水约至100mL，加2滴 3滴邻啡啰啉指示剂，用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。2、空白样品的制备称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。如果滴定试样所用硫

35、酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称样量，重新测定。3、原始数据m(样品质量)= (风干含水量)=c（硫酸亚铁）= D（分取倍数）=项目滴定前读数滴定后读数消耗的氢氧化钠/mL供试品空白样品4、结果计算 共 页 第 页二、总氮含量测定1、供试品的制备称取过1mm筛的风干试样0.5g 1.0g（精确至0.0001g），置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5mL硫酸和1.5mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后再加5滴

36、 10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20mL 30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。2、空白样品的制备除不加试样外，试剂用量和操作同供试品的制备。3、测定蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸-指示剂混合液承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液，关好活塞。加热蒸馏，待馏出液体积约100mL，即可停止蒸馏。用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积（mL）。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL，否则应重新测定。4、原始数据m(风干样质量)= (风干样含水量)=c（标定标准溶液）= （空白）=（样品）= D（分取倍数）=项目滴定前读数滴定后读数消耗的标定标准溶液/mL供试品空白样品