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文档简介

1、乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备一、实验目的1学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。2巩固重结晶，抽滤等基本操作。3了解乙酰水杨酸的应用价值。二、实验原理相关知识介绍： 水杨酸是1838年第一次由强碱作用于相应的醛后，经酸化得到的一种化合物。1859年Kolbe使用干燥的苯酚钠盐粉末和CO2在47atm下进行反应（1 atm = 101.325 KPa）制的廉价的水杨酸。水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。羧基发生酯化：羟基发生酯化：198

2、7年德国拜耳公司合成出来 乙酰水杨酸易形成分子内形成氢键：酚类化合物的酯化也称酰化，常用的酰基化试剂有酰卤、酸酐等。此反应也是保护酚羟基的方法。乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种非常普通的治疗感冒的药物，有解热止痛的效用，同时还可以软化血管。三、实验仪器与药品仪器： 50mL非标准口锥形瓶；玻璃棒（一头带尖的）；5mL量筒；滴管；19#干燥蒸馏装置一套（100mL圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、温度计套管、100、200温度计、100mL尾接锥形瓶、尾接管）；布氏漏斗；抽滤瓶；刮刀；水泵；滤纸。药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、冰【物理常数】NameMm.p.或b.p.水醇醚水杨酸138158(s)微易易醋

3、酐102.09139.35(l)易溶乙酰水杨酸180.17135(s)溶、热溶微四、实验步骤（一） 粗产品的制备：1、投料：2、加热（温度8085）30min。1、 稍冷却，不断搅拌下慢慢倒入到50ml水中，用冷水冷却，粗产品析出。2、 抽滤得粗产品。（二）粗产品的精制1、将粗产品转移到100ml烧杯中，加入38ml饱和NaHCO3水溶液，搅拌5-10min，至无CO2产生。2、抽滤除去聚合物，用5-10ml水冲洗漏斗，合并滤液。3、将滤液倒入（7ml浓盐酸+15ml水）的烧杯中，搅拌，晶体析出。4、冷却，抽滤得产品。3、 重结晶：用乙醇：水=1：1的混合溶剂5ml做重结晶。（注意：用有机溶剂

4、做重结晶时应用回流装置，但考虑到乙醇的用量少，且乙醇毒性不大，所以可以不用回流装置，直接在电热套上加热至溶解即可）。4、 纯乙酰水杨酸：针状晶体，熔点：135136。五、注意事项1、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理。2、乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126135，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。3、产品用乙醇-水或苯-石油醚（6090）重结晶。4、本实验中要注意控制好温度（水温8085）。六、思考题1、水杨酸与乙酸酐的反应过程中浓硫酸起什么作用？2、纯的乙酰水杨酸不会与三氯化铁溶液发生显色反应。然而，在乙醇水混合溶剂中经重结晶的乙酰水杨酸，有时反而会与三氯化铁溶液发生显色反

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