大孔树脂分离荷叶生物碱

1、模块模块2-2 大孔树脂分离荷叶生物碱大孔树脂分离荷叶生物碱分离情景分离情景视野视野拓展拓展视野视野拓展拓展大孔树脂概况大孔树脂概况 大孔吸附树脂内部结构很复杂。从大孔吸附树脂内部结构很复杂。从扫描电子显微镜下可观察到，扫描电子显微镜下可观察到，树脂树脂内部像一堆葡萄微球内部像一堆葡萄微球，葡萄珠的大，葡萄珠的大小约在小约在0.060.5m范围内，葡萄珠范围内，葡萄珠之间存在许多空隙，这实际上就是之间存在许多空隙，这实际上就是树脂的孔。树脂的孔。 分离情景分离情景大孔树脂概况大孔树脂概况 大孔吸附树脂内部结构很复杂。从大孔吸附树脂内部结构很复杂。从扫描电子显微镜下可观察到，扫描电子显微镜下可观

2、察到，树脂树脂内部像一堆葡萄微球内部像一堆葡萄微球，葡萄珠的大，葡萄珠的大小约在小约在0.060.5m范围内，葡萄珠范围内，葡萄珠之间存在许多空隙，这实际上就是之间存在许多空隙，这实际上就是树脂的孔。树脂的孔。 分离情景分离情景大孔树脂概况大孔树脂概况分离情景分离情景大孔树脂概况大孔树脂概况 研究表明葡萄球内部还有许多研究表明葡萄球内部还有许多微孔微孔。葡萄珠之间的相互粘连则形成宏。葡萄珠之间的相互粘连则形成宏观上球型的树脂。正是这种观上球型的树脂。正是这种多孔结多孔结构构赋予树脂优良的吸附性能，因此赋予树脂优良的吸附性能，因此是吸附树脂制备和性能研究中的关是吸附树脂制备和性能研究中的关键技术

3、。键技术。 分离情景分离情景大孔树脂概况大孔树脂概况分离情景分离情景大孔树脂概况大孔树脂概况分离情景分离情景大孔树脂概况大孔树脂概况分离情景分离情景大孔树脂分离原理示意图大孔树脂分离原理示意图树树脂脂颗颗粒粒大孔树脂概况大孔树脂概况分离情景分离情景大孔树脂概况大孔树脂概况分离情景分离情景大孔树脂概况大孔树脂概况分离情景分离情景生物碱分离技术生物碱分离技术 生物碱大多具有明显生物碱大多具有明显生物活性生物活性，且对许多药用植物，且对许多药用植物生物碱分类方法往往较多。生物碱分类方法往往较多。 按其按其植物来源植物来源可分为茄科生物碱、百合科生物碱、可分为茄科生物碱、百合科生物碱、罂粟科生物碱等；

4、罂粟科生物碱等； 按其按其生理作用生理作用可分为降压生物碱、驱虫生物碱、镇可分为降压生物碱、驱虫生物碱、镇痛生物碱、抗疟生物碱等；痛生物碱、抗疟生物碱等； 按其按其性质性质可分为挥发碱、酚性碱、弱碱、强碱、水可分为挥发碱、酚性碱、弱碱、强碱、水溶碱等溶碱等分离情景分离情景嘧啶类，主要是喹喏西啶类莨菪烷类异喹琳类，主要有苄基异喹琳类、双苄基异喹琳类、原小檗碱类和吗啡类吲哚类，主要有色胺吲哚类、单萜吲哚类、二聚吲哚类萜类，乌头所含生物碱有机胺类，麻黄所含生物碱常用的生物碱类型常用的生物碱类型分离情景分离情景生物碱分离方法 膜分离膜分离有机溶剂萃取法有机溶剂萃取法离子交换树脂离子交换树脂柱色谱分离法

5、柱色谱分离法硅胶柱色谱硅胶柱色谱大孔树脂分离分离情景分离情景荷叶生物碱分离 荷叶中的生物碱荷叶中的生物碱碱性较弱碱性较弱，不能直接溶解于水中，不能直接溶解于水中，但能与，但能与酸酸结合生成盐而溶于水，加碱至碱性又结合生成盐而溶于水，加碱至碱性又可以成为游离态，故荷叶生物碱一般先采用偏酸可以成为游离态，故荷叶生物碱一般先采用偏酸性的水溶液浸提，然后调溶液的性的水溶液浸提，然后调溶液的pHpH值至碱性用有值至碱性用有机溶剂如氯仿萃取。机溶剂如氯仿萃取。 生产订单：荷叶生物碱提取物生产订单：荷叶生物碱提取物100kg100kg， 总生物碱总生物碱（Total AlkaloidsTotal Alkal

6、oids）4%4%，水分，水分5%5%，灰分，灰分5%5%，国标检测；价格：￥国标检测；价格：￥400400元元/Kg/Kg。分离情景分离情景操作流程操作流程分离情景分离情景操作流程 4 1 2 3操作流程操作流程分离情景分离情景操作流程操作流程分离情景分离情景操作流程操作流程分离情景分离情景操作流程操作流程分离情景分离情景操作流程操作流程分离情景分离情景操作流程操作流程分离情景分离情景操作流程操作流程分离情景分离情景操作流程操作流程分离情景分离情景操作流程操作流程分离情景分离情景操作流程操作流程分离情景分离情景操作流程操作流程分离情景分离情景90%操作流程操作流程分离情景分离情景操作流程操作

7、流程分离情景分离情景操作流程操作流程分离情景分离情景操作流程操作流程分离情景分离情景影响大孔树脂吸附分离的因素影响大孔树脂吸附分离的因素分离情景分离情景教师讲解教师讲解影响大孔树脂吸附分离的因素影响大孔树脂吸附分离的因素分离情景分离情景教师讲解教师讲解影响大孔树脂吸附分离的因素影响大孔树脂吸附分离的因素分离情景分离情景教师讲解教师讲解影响大孔树脂吸附分离的因素影响大孔树脂吸附分离的因素分离情景分离情景教师讲解教师讲解影响大孔树脂吸附分离的因素影响大孔树脂吸附分离的因素分离情景分离情景教师讲解教师讲解影响大孔树脂吸附分离的因素影响大孔树脂吸附分离的因素分离情景分离情景教师讲解教师讲解影响大孔树脂

8、吸附分离的因素影响大孔树脂吸附分离的因素分离情景分离情景教师讲解教师讲解影响大孔树脂吸附分离的因素影响大孔树脂吸附分离的因素分离情景分离情景教师讲解教师讲解影响大孔树脂吸附分离的因素影响大孔树脂吸附分离的因素分离情景分离情景教师讲解教师讲解影响大孔树脂吸附分离的因素影响大孔树脂吸附分离的因素分离情景分离情景教师讲解教师讲解如何确定上样液的浓度与上样量？如何确定上样液的浓度与上样量？洗脱流速对洗脱效果实际影响情况如何？洗脱流速对洗脱效果实际影响情况如何？如何确定需要收集的馏分？本次实训实际如何确定需要收集的馏分？本次实训实际操作情况呢？操作情况呢？如何将实验室的树脂分离装置与企业生产如何将实验室

9、的树脂分离装置与企业生产相衔接？相衔接？分离情景分离情景视野拓展-柱色谱技术 液相色谱中的柱色谱法又称柱层析法，既可以用比较复杂的装置，也可以用简单的设备。用一根适宜的柱子，一个洗脱装置，一个流量控制装置（蠕动泵），一个紫外检测仪和一个部分收集器就可以构成最基本的分离装置。色谱柱是整个过程的心脏，在使用时必须满足下述要求:柱底应有一凝胶的支持层，该支持层应保证溶液能从柱中自由流出；支持层下面的死体积要尽可能小；柱子的出口应有一个合适的接头与检测器和部分收集器相连；以玻璃管和塑料管较好。 分离情景分离情景柱子基本结构图分离情景分离情景（一）离子交换层析法 离子交换层析是利用离子交换剂上的可交换离

10、子与周围介质中被分离的各种离子间的亲和力不同，经过交换平衡达到分离的目的的一种柱层析法。该法可以同时分析多种离子化合物，具有灵敏度高，重复性、选择性好，分析速度快等优点，是当前最常用的层析法之一 。分离情景分离情景基本原理 离子交换层析对物质的分离通常是在一根充填有离子交换剂的玻璃管中进行的。离子交换剂为人工合成的多聚物，其上带有许多可电离基团，根据这些基团所带电荷不同，可分为阴离子交换剂和阳离子交换剂。含有欲被分离的离子的溶液通过离子交换柱时，各种离子即与离子交换剂上的荷电部位竞争性结合。任何离子通过柱时的移动速率决定于与离子交换剂的亲和力、电离程度和溶液中各种竞争性离子的性质和浓度。离子交

11、换剂是由离子交换剂是由基质基质、荷电基团荷电基团和和反离子反离子构成，在水构成，在水中呈不溶解状态，能释放出反离子。同时它与溶液中中呈不溶解状态，能释放出反离子。同时它与溶液中的其他离子或离子化合物相互结合，结合后不改变本的其他离子或离子化合物相互结合，结合后不改变本身和被结合离子或离子化合物的理化性质。离子交换身和被结合离子或离子化合物的理化性质。离子交换剂与水溶液中离子或离子化合物所进行的离子交换反剂与水溶液中离子或离子化合物所进行的离子交换反应是可逆的。应是可逆的。 分离情景分离情景离子交换剂分类 离子交换剂离子交换剂疏水性离子交换剂疏水性离子交换剂 亲水性离子交换剂亲水性离子交换剂 阳

12、离子交换树脂阳离子交换树脂 阴离子交换树脂阴离子交换树脂 螯合离子交换树脂螯合离子交换树脂 纤维素离子交换剂纤维素离子交换剂 交联葡聚糖离子交换剂交联葡聚糖离子交换剂 琼脂糖离子交换剂琼脂糖离子交换剂 分离情景分离情景操作要点 （一）交换剂的预处理、再生和转型 干树脂用水浸泡干树脂用水浸泡2 2小时后减压抽去气泡，倾去水，再用大量去离子水洗至小时后减压抽去气泡，倾去水，再用大量去离子水洗至澄清，去水后加澄清，去水后加4 4倍量的倍量的2mol2molL HCIL HCI溶液，搅拌溶液，搅拌4 4小时，除去小时，除去酸液酸液，用水，用水洗至中性，再加洗至中性，再加4 4倍量的倍量的2mol2mo

13、lL NaOHL NaOH溶液，搅拌溶液，搅拌4 4小时，除去小时，除去碱液碱液，用，用水洗至中性备用。水洗至中性备用。 （二）交换剂装柱 实验室中最简单的层析柱可用实验室中最简单的层析柱可用碱式滴定管碱式滴定管代替。一般用玻璃或有机玻代替。一般用玻璃或有机玻璃制成的管，底部熔接有璃制成的管，底部熔接有3 3号烧结滤板，也可用玻璃纤维代替。柱的高号烧结滤板，也可用玻璃纤维代替。柱的高度依分离物质的不同而定，当所用的交换剂与待分离物质各组分之间度依分离物质的不同而定，当所用的交换剂与待分离物质各组分之间的亲和力相差不多而需要交换剂的体积较大时，以增加柱长为宜，使的亲和力相差不多而需要交换剂的体积

14、较大时，以增加柱长为宜，使待分离的组分被洗脱后再结合于交换剂上的概率增加，使性质相近的待分离的组分被洗脱后再结合于交换剂上的概率增加，使性质相近的组分能较好地分离，因而增加了分辨率。柱的直径与高度的比以组分能较好地分离，因而增加了分辨率。柱的直径与高度的比以1 1：2020左右为宜。左右为宜。 （三）样品上柱、洗脱和收集 装柱完毕，通过恒流泵加入起始缓冲溶液，流洗交装柱完毕，通过恒流泵加入起始缓冲溶液，流洗交换剂，直至流出液的换剂，直至流出液的pHpH与起始缓冲溶液相同。关闭层析与起始缓冲溶液相同。关闭层析柱出液口，准备加样。柱出液口，准备加样。 打开柱出液口，待缓冲溶液下移至柱床表面时，关打开柱出液口，待缓冲溶液下移至柱床表面时，关闭出液口。用滴管加入已用起始缓冲溶液平衡后的样品。闭出液口。用滴管加入已用起始缓冲溶液平衡后的样品。沿柱内壁滴加样品，待样品液加到一定高度后，再移向沿柱内壁滴加样品，待样品液加到一定高度后，再移向中央滴加，务必使样品液均匀分