水质项目检测操作规程

1、XXXXXXXXX 有限公司文件编号：支持性文件修改状态：文件名称水质项目检测操作规程页 码：共7页1. 目的规范水处理车间水质项目检测实验室的操作程序，确保正确、安全地进行各项化验操作使用设备、仪器、药剂、器皿。2. 适用范围适用于XXXX公司水质化验的操作。3. 职责3.1水处理车间主管负责检查本规程的执行。3.2水质化验员依照本规程负责进行化验的操作。4. 程序要点4. 1、造纸废水的采集4.1.1对于连续排放水质较稳定的废水，可采用间歇式取样，即隔一定时间 取等体积的水样混合均匀后装瓶备用。4.1.2大型纸厂，设有两处以上排水口，若废水性质相同，则分别采集等体 积的水样，混匀装瓶，若性

2、质不同的废水，则先测定各出口处流量。然后根据流量的不同按比例采样，混合后装瓶备用。4.1.3大型废水储存池的纸厂，其废水经过一段时间沉淀、消化后，性质较 稳定，可采取一次采样。4.2水样的保存及初步处理废水采样后应尽快检验，变化较快的成分，需在现场进行分析，如余氯、PH常采用的转化方法:第1页，共7页1）硫化物：于 250-500ml 采样瓶中，加入 1ml250g/L 醋酸锌溶液，使硫 化物沉淀。2）酚类物质：于每升水样中加 0.5g 氢氧化钠和 1g 硫酸铜。3）溶解氧：按后述的测定方法在所用水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾、4）氮化合物：于每升水样中加 0.8ml 浓硫酸，保持氮的平衡。分析

3、前， 在用氢氧化钠溶液和之。4.3 造纸废水的检测检测项目：悬浮物（SS、PH及水温、溶解氧（DO、化学需氧量（COD）五 日生物需氧量（BOD）、总磷（TP）、氨氮（NH_N）、SV30生物相观察4.3.1 悬浮物（SS）测定操作规程4.3.1.1将滤纸放入称量瓶中，于（105 2）C温度下在烘箱内烘干至恒重。4.3.1.2 迅速取经搅动混匀的水样 100ml 于滤纸上过滤（悬浮物太少，可增加取样量）4.3.1.30 用蒸馏水洗涤两次，将滤纸烘干再称滤纸重量，然后将滤纸和残渣置于称量瓶中， 在烘箱中于（105 2）C温度下烘干至恒重。所增加之质量即为悬浮物重。4.3.1.4 结果计算废水悬浮

4、物含量 X （嗎/L ）按以下公式计算X= （ m2-mi）+ v*1000 mi 称量瓶及滤纸的质量（单位 嗎）m2称量瓶及滤纸和悬浮物的质量（单位mg）v水样体积（单位 ml）同时进行两次测定， 取平均值作为结果， 两次平行测定结果之差的绝对值应小于 0.4m。4.3.2 PH 及水温测定操作规程测定仪器：上海雷磁 PHBJ-26 便携式 PH 计1. 打开电源，将电极保护瓶盖旋开。2. 电极球泡测量端向下，捏住电极帽部分空甩数次，使球泡内充满溶液没有气泡。3. 用蒸馏水清洗球泡测量端数次，用滤纸轻轻擦拭球泡表面的水渍。4. 开始测量样品 PH 值；电极浸入被测溶液时，晃动电极数次，使溶液

5、均匀与球泡接 触，读取 PH 值及水温测量结果。4.3.3溶解氧（ DO）第 2页，共 7 页测定仪器：哈纳 HI9146N溶解氧测定仪技术参数量程溶解氧：0.00-45mg/L;0.0-300% 温度：0.0-50.0 C解析度溶解氧：0.01mg/L ; 0.1% 温度：0.1 C精度溶解氧：土 1.5% F.S ;温度：土 0.2 C校准方式饱和空气中单点校准温度补偿自动温度补偿 0-50 C盐度补偿0-80g/L高度补偿0-4000 米供电方式3x1.5V电池或选购12Vdc电源适配器使用环境0-50 C, RH max100%尺寸重量185x72x36mm 300g使用前的准备1.

6、初步探头检查 去掉红色和黑色塑料盖，因其视为装运目的而设计，可以扔掉。 将探头底部2.5cm浸泡于电解液中，以浸湿感应器。 轻荡电解液以漂洗薄膜，然后再装满干净的电解液；用指尖轻击薄膜的边缘，确保无气泡，并与水分离。 避免损坏薄膜，不能直接拍击薄膜的底部。 确保橡胶0型环准确地位于膜盖内。 将感应器面朝下，顺时针方向旋拧膜盖，一些电解液将会溢出。2. 校准为获得最大的精度，建议仪器经常校准。仪器标准的校准程序通常是两个值：0.0%（零点）,100% （斜率）。仪器校准简单，在校准之前，确定探头安装无误并极化完全，探头处于可测量状态。初步准备：将少量的 HI7040零氧液倒入一个烧杯内，如果有肯

7、能使用塑料烧杯以降低EMC干扰。确保电极可测量。按ON/OFF键打开仪器。为精确校准，建议等候15分钟，调整电极。设置合适的高度系数，盐度系数设置为零。零点校准 将电极插入HI7040零氧液中，轻轻搅动 2-3分钟 按CAL键，“ ”符号和“ NOT READY字样会闪烁直到读数稳定 一旦读数稳定且偏差在范围之内u，开始闪烁“ CFM,按CFM键确认“ 0.0%”读数 按CAL键，仪器会回到测量模式并会记录零点校准数据。斜率校准建议在空气中进行斜率校准。用大量洁净清水清洗电极，去掉电极上残留的零氧 液。 擦干电极头等候几分钟让读数稳定，“ ”符号和“ NOT READY字样会闪烁直到读数稳定。

8、 一旦读数稳定，“CFM开始闪烁，按“ CFM键确认“100.0%” D.O.值。 一旦读数稳定且在偏差范围之内。仪器会保存数据（同时调整斜率点），仪器会记 录零点校准数据，并回到测量模式。 如果读数未接近选定值，“WRONG字样会闪烁，如果读数超出量程，则“WRONG字样会同时闪烁。操作指南1. DO 测量确保仪器已校准， 保护盖去掉， 然后将探头浸入被测样品溶液中。 同时确保温度感应 器也浸入样品中，等待读数稳定（约 1 分钟左右）。溶解氧值显示在主屏幕上，下方屏幕显示温度。按 RANGE 键，数值在 ppm 和饱和百分比之间转换。2. 温度测量 仪器内置温度探头，在测量之前应使探头与外界

9、达到热平衡，这可能需要几分钟时 间。温度差距越大，所需时间越长。 若屏幕上出现“-以及有“ NO Probe字样闪烁，表明溶解氧探头连接有误 或测量温度超出量程，也有可能是探头损坏。 若测量温度超出量程，“C”字样会闪烁。 若读数超出量程，则所有范围数值或闪烁 确定仪器在测量样本前已经过校准 若需成功测量多个样本，得到精准读数，在探头浸入样本前，需用去离子水彻 底的清洗探头。434 化学需氧量（COD）测定操作规程4.3.4.1 使用普通移液管，则罐内放入一支玻璃棒。 吸取水样5ml （同时做空白试验）沿玻璃棒流入（为消除氯离子干扰，则加水样后先加约 0.1g 固体硫酸汞使其反应） ； 加入重

10、络酸钾消解液 5ml； 加入硫酸t硫酸银 5ml,对准玻璃棒放液；将玻璃棒上残留的水样和消解液全冲洗入 罐内，加盖拧紧，均匀放入微波消解仪关好炉门；操作： CODcr 消解时间（分钟） =（消解灌个数 +2）分钟（例如： CODcr 消解罐个数 6 个，消解时间应为 6+2=8 分钟）消解程序： 1.按动停止 /取消键2. 按功能键 1 次，接通微波炉消解电路3. 设定消解时间，按 1分钟按键设置消解时间。如按 1分钟按键 8 次，将显 示 8 分钟4. 按启动键消解时间倒计时开始进行消解消解完打开微波消解仪炉门， 戴手套取出消解罐后将消解罐竖立放入冷水中进行 冷却。第 5页，共 7 页小心旋

11、开罐帽，将试样转入150ml锥形瓶中，用小量水冲洗帽内和罐内部2-3次，控制总体积 30-40ml ； 加入 2 滴试亚铁灵指示剂（ 1,10-菲绕啉）； 用硫酸亚铁铵 0.042mol/L 滴定由黄转蓝绿色再至清亮的红棕色；4.3.4.2 计算公式（v0-v1）*C*8*1000CODcr （1/2 O2mg/L=V2vo空白消耗的硫酸亚铁铵单位：mlvi滴定水样的硫酸亚铁铵用量单位：mlC硫酸亚铁铵的标定浓度单位：mol/L8氧（1/2 O2）摩尔质量 g/molV2取水样的体积 单位：ml4.3.5五日生物需氧量（BOD）的测定操作规程测定仪器：哈希 BOD 测定仪4.3.5.1 采样量

12、的选择采样量 单位： ml42035516095测量范围BOD单位：mg /L0-350-700-3500-7004.3.5.2 水样的测定 量取水样（20C）注入反应瓶内，加入一粒营养剂，加一粒干净的磁子搅拌子; 把橡皮套固定在瓶口，用漏斗把氢氧化锂加入到橡皮套内; 把反应瓶放到 B0D计上，盖上相应管道的盖子，放入20C恒温培养箱内； 打开 BOD 计的电源，检查搅拌子是否正常运转; 同时按住“V （左）”“（右）”键，设定时间、日期； 选择测定渠道编号， 按“OFF”键，显示屏出现END时，按“ON ”键，再按“V （左）或“（右） ”键选择测量范围；第 7页，共 7 页 然后一直按住“

13、 ON ”键，直至出现反映坐标，反映即开始，坐标右边显示DLY，小时后变为 RUN ，五天后变成 END; 选择反映渠道编号，可读取每一编号的反应过程或结果。436 总磷（TP）的测定操作规程测定仪器：连华科技 5B-2P 总磷快速测定仪1. 打开消解系统开关，消解器自动升温；准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。2. 准备量取 8.0ml 蒸馏水加到“ 0”号反应管中；然后分别准确量取各水样8.0ml ，依次加入到其他反应管中。3. 依次向各个反应管中加入 1.0ml 过硫酸钾试剂。4. 盖上各反应管的密封盖，然后将密封盖拧紧；将反应管内的水样及试剂充分摇匀。5. 将各反应管依次放入消解器的

14、消解孔中， 盖上防喷罩； 按定时键（调整为 30 分钟）， 定时键，进行定时消解。6. 消解完成后仪器报警提示； 将各样品依次从消解器中取出， 放入冷却架的水冷槽中，（提前在水冷槽中加入自来水）按定时键（调整为2 分钟），再按定时键。7. 消解器 2 分钟报警提示； 依次取出各反应管置于冷却架的空冷架上拧下密封盖； 分 别向各反应管中加入 P1 试剂 1.0ml 。8. 依次向各反应管中加入 P2 试剂 1.0ml 并混匀。9. 将水样与加入的试剂充分混匀； 按定时键 （调整为 10 分钟），再按定时键。对样品 进行静置；打开比色系统开关，对其进行预热。10. 静置完成后仪器报警提示；将各反应

15、管中的溶液依次倒入对应编号的比色皿中。11. 先将“ 0”号比色皿（空白溶液）放入主机的比色槽中，并关闭上盖。12. 按空白键，仪器屏幕将显示 C=0.000嗎/L;然后将“ 0”号比色皿（空白溶液）从仪 器中拿出。13. 再将“ 1 ”号比色皿，放入比色槽中，并关闭上盖。此时屏幕上所显示的结果即为1 号样品的总磷值；其他样品同上，依次放入比色槽后，关闭删改，仪器将显示处 该样品的总磷值。4.3.7氨氮（NH3-N的测定操作规程测定仪器： Lovibond ET6500 氨氮离子测量仪1. 将仪器设置到用户校正模式或出厂校正模式。2. 打开仪器电源开关，开机后按 MODE 键，选择分析模式 A

16、2 （测量范围 0.2至 10.0 mg /L）3. 取1个清洁干净的 24比色皿，加入1ml水样再加入过滤去离子水，至其10ml刻度处，盖紧盖子。将比色皿放入比色槽内，并确保比色皿与仪器比色槽对齐。4. 按ZERO键，屏幕显示闪烁约 3秒钟后，显示为 0.0.0.5. 零点校准完毕，取出比色皿，倒出少许水样。6. 将比色皿中去离子水倒去，加ET512580 (AMMONIA)试剂1片，并用随机所配药品搅拌棒将药品碾碎，再加入ET515470( AMMONIA!)试剂1片并碾碎，加入待测样品，至其 10ml 刻度处，盖紧盖子上下轻轻摇动，使药品充分溶解。7. 将比色皿放入比色槽内，并确认比色皿

17、与仪器比色槽对齐。8. 等待 10 分钟，是溶液可充分进行显色反应。9. 按ZERO/TEST键，屏幕显示闪烁约 3秒钟后，显示其测量结果mg/L N。测量误差：士 0.5 m/L单位转换公式： NH3=N*1.22 NH 4=N*1.294.3.8活性污泥的理化测定(污泥沉降比(SV3Q、液悬浮固体浓度(MLSS、 泥容积指数(SVI )的测定操作规程(1) 沉降比( SV)1. 取一洁净的100ml (B)量筒。2. 将污泥混合液混合均匀后移入量筒至满刻度。3. 静置30min后，观察沉降污泥刻度(A)，污泥体积的毫升数的百分值即为 SV值，单位：4. 计算：SV30=A/B X100%式

18、中，A沉降污泥刻度(ml)B 量筒毫升数(ml)(2) 液悬浮固体浓度( MLSS)把量筒中沉降的污泥用滤纸过滤后烘干称重的克数，单位：克升(g/L)；(3) 泥容积指数( SVI)沉降比与混合液悬浮固体浓度之比称污泥容积指数，即SVI = SV/ MLSS单位：毫升/克(mL/g)。在沉降比测定过程中同时需观察活性污泥状态。 正常的活性污泥絮状结构好， 明显观察到絮凝进程，颗粒大，色泽黄褐，沉降性能好、5分钟沉降50%以上。当MLSS= 2克/升时，SV 约 36%。SVI 约 180 毫升/克(mL/g); MLSS= 3 克/升时，SV约 43%。SVI 约 140 毫升/克(mL/g)

19、;当 MLSS= 4 克/升时，SV约 44%。SVI 约 110 毫升/克(mL/g)。当回流率为 100%，污泥容积指数与混合液悬浮固体大致有表3的关系。第 10页，共 7 页SVI与MLSS大致关系表表1-1指标代号单位123456MLSS克/升1.52.03.04.05.06.0SVI毫升/克20018014011090804.3.9生物相观察操作规程观察仪器：北京泰克 SA3000系列生物显微镜在污水处理系统运行过程时可通过对活性污泥中生物相观察来了解处理系统的运行状况，并根据观察的情况及时调整处理系统的控制因素，促使有利于氧化分解污水中有机物质的微生物生存。活性污泥生物相系指活性污

20、泥中微生的种类、数量、优势度及其代谢活力等状况的概貌。污泥中的微生物和它所处的处理系统环境条件是相适应的，在处理系统的环境条件发生变化时，微尘物的种类和数量及其活性也会产生相应的变化，通过对活性污泥的生物相观察来了解污泥中的微生物生长、繁殖和代谢活动以及它们之间的演替情况，可直接反映污水处理设施的运行状况及处理的效果。1. 将亮度调节轮调至最小，并关上开关。2. 将电源插头插入外接电源插座。3. 开启开关，拨动亮度调节轮至适当位置。4. 转动物镜转换器，将 10X物镜置入光路中（根据需要，选择10X，40X，100X等物镜后通过微调，对物体进行精调焦，直至清晰）。5. 转动聚光镜升降手轮，使聚光镜上升至定位位置。6. 将水样标本置于载物台上，用片夹将其固定。利用载物台纵横移动手轮，将标本欲观察 部分移入可观察的光路中。7. 拨动光栏拨杆，将孔径光栏升至中间位置。8. 用右眼观察，转动粗动手轮使载物台缓慢上升至标本轮廓可见，再用微调手轮精细调焦到标本物像清晰。微生物在调试过程中起着很重要的指示作用，通过镜