分光光度法测定钴铬双组分含量

1、分光光度法测定钴铬双组分含量实验目的 掌握分光光度法测定双组分的原理和方法。实验原理 分光光度法定量时经常遇到试样中含有多种吸光物质的情况，但由于吸光度具有加和性，所以在实验中可以不经分离而对混合物进行多组分分析。 如果混合物中各组分的吸收带互有重迭，只要它们能符合朗伯-比耳定律，即可对n个组分在n个适当波长下进行n次吸光度测定，然后解n元联立方程，可求算出各个组分的含量。以两组分测定为例，若用1cm比色皿，分别在波长1和2处测定混合溶液的吸光度，由此可以列出二元一次方程组，解此方程组即可。实验仪器及试剂1.可见分光光度计2.容量瓶(25mL) 9个 3.吸量管(10mL) 3支4.K2Cr2

2、O7溶液(30g/mL)5.Co(NO3)2标准溶液(0.350mol/L)6.Cr(NO3)3标准溶液实验步骤1.比色皿间读数误差的校正：在一组1cm比色皿中加入浓度为30g/mL的K2Cr2O7溶液，选其中透光度最大的比色皿为参比，并记下其它比色皿的透光度值，要求各比色皿间透光度差值不超过0.5%。2.溶液的配制：取4个25mL容量瓶，分别加入2.50、5.00、7.50、10.00mL 0.350mol/L的Co(NO3)2溶液,另取4个25mL容量瓶,分别加入2.50、5.00、7.50、10.00mL 0.100mol/L的Cr(NO3)3溶液。用水稀释到刻度，摇匀。 另取一个25m

3、L容量瓶，加入未知试样溶液10.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。3.波长的选择：分别取含Co(NO3)2标准溶液5.00mL和含Cr(NO3)3标准溶液5.00mL的两个容量瓶的溶液测绘吸收曲线。用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，从420nm到700nm，每隔20nm测定一次吸光度，吸收峰附近应多测几点。将两种溶液的吸收曲线绘在同一坐标系内，根据吸收曲线选择最大吸收峰的波长1和2。4.吸光度的测量：以蒸馏水作为参比溶液，使用校正后的一组1cm比色皿，在波长1和2处，分别测量上述配制好的9个溶液的吸光度。实验数据记录及处理1.实验用仪器型号：_ 型分光光度计2.实验用比色皿规格:_ cm比色皿

4、同组比色皿间透光度最大差值: _%3.测量波长1和2的选择<1>不同波长下Co2+溶液吸光度,nm420440460480500505510515520A,nm540560580600620640660680700A<2>绘制Co2+溶液的吸收曲线,选择测定波长1 1 = _nm<3>测定不同波长下Cr3+溶液吸光度,nm420440460480500520540560565A,nm570575580600620640660680700A<4>绘制Cr3+溶液的吸收曲线,选择测定波长2 2 = _nm4.摩尔吸光系数的测定<1>测定C

5、o(NO3)2和Cr(NO3)3两标准系列溶液的吸光度标准溶液Co(NO3)2 , 0.350mol/LCr(NO3)3 , 0.100mol/L取样量,mL2.505.007.5010.02.505.007.5010.0稀释后浓度,mol/LA1A2<2>绘制Co(NO3)2溶液和Cr(NO3)3溶液分别在1 及2 处的标准曲线(共四条)。绘制时坐标分度的选择应使标准曲线的倾斜度在45°左右。<3>求出四条直线的斜率即摩尔吸光系数分别为: Co2+溶液1 = _ 2 = _ Cr3+溶液1 = _ 2 = _5.试样溶液中Co2+和Cr3+的测定测定波长,nm12ACo + Cr6.通过解方程组，计算出试液中Co2+ 和Cr3+的浓度及试样的原始浓度（mol/L）。实验注意事项1.在测定开始前必须进行比色皿读数误差的校正。2.配制溶液一定要正确操作，测定时注意不要将溶液弄混。 3.在实验中一定要首先绘制吸收曲线，确定测定波长后，再进行下面的步骤。4.绘制标准曲线确定摩尔吸光系数时注意坐标的分度选择，应使曲线的倾斜度在45°左右。5.注意解方程组所得的浓