粘度法测定聚合物的相对分子质量

1、 粘度法测定聚合物的粘度法测定聚合物的相对分子质量相对分子质量化学实验教学中心化学实验教学中心一、实验目的一、实验目的n掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的方法掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的方法n测定聚丙烯酰胺的粘均分子量测定聚丙烯酰胺的粘均分子量 二、实验原理二、实验原理n 高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化合物特性的基本参数之一。合物特性的基本参数之一。 n 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。分子量越大，动时存在的内摩擦。分子量越大， 内摩擦越大，溶内摩擦越大，溶液粘度越高。液粘

2、度越高。n 粘度法测定高聚物分子量，设备简单，测定技术粘度法测定高聚物分子量，设备简单，测定技术容易掌握，实验结果有相当高的准确度，目前应用容易掌握，实验结果有相当高的准确度，目前应用比较广泛。比较广泛。1r00splimlnlimps0r0cccc纯溶剂粘度纯溶剂粘度高聚物溶液粘度高聚物溶液粘度增比粘度增比粘度相对粘度相对粘度在无限稀释溶液中：在无限稀释溶液中： 特性粘度特性粘度 与高聚物分子量与高聚物分子量M的关系可用经验式表示为：的关系可用经验式表示为：KM本实验条件中本实验条件中30时聚丙烯酰胺：时聚丙烯酰胺：K=37.310-3 dm3kg-166. 0粘均相对分子量粘均相对分子量n

3、 粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时，法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时，以以毛细管法毛细管法最为简便。最为简便。n 高分子溶液的粘度可以用高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细体积液体流经毛细管所用时间管所用时间t来表示：来表示： 00rttt和和t0分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间 r sp sp/c lnr/c 三、仪器和试剂三、仪器和试剂n仪器仪器 恒温水浴槽恒温水浴槽1套、乌氏粘度计套、乌氏粘度计1支、支、10mL移液管移液管2支、支、5mL移液管移液

4、管1支、秒表支、秒表1只、吸耳球只、吸耳球1只、螺旋夹一只、只、螺旋夹一只、橡皮管橡皮管(约约5cm长长)2根。根。n试剂试剂 0.2聚丙烯酰胺水溶液、聚丙烯酰胺水溶液、3moldm-3和和1moldm-3 NaNO3溶液。溶液。 n恒温水浴槽恒温水浴槽温度设定温度设定n乌氏粘度计乌氏粘度计 n溶液流出时间的测定溶液流出时间的测定 1. 调节恒温槽温度至调节恒温槽温度至(30.00.1)，将粘度计垂，将粘度计垂直放入恒温槽，使水面完全浸没直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，固定好；球，固定好；四、实验步骤四、实验步骤2 . 分 别 用 移 液 管 吸 取分 别 用 移 液 管 吸 取10mL已知

5、浓度的聚丙已知浓度的聚丙烯胺溶液和烯胺溶液和5mL NaNO3溶液溶液(3moldm-3)，浓度，浓度记做记做c1，从，从A管注入粘管注入粘度计中度计中 ；聚丙烯胺聚丙烯胺NaNO33. 用夹子将用夹子将B管上橡皮管夹紧，在管上橡皮管夹紧，在C管上用洗耳球打管上用洗耳球打气，使溶液混合均匀，恒温气，使溶液混合均匀，恒温10min后进行测定。后进行测定。 4. 用夹子将用夹子将C管夹紧，在管夹紧，在B管处用洗耳球将溶液抽至管处用洗耳球将溶液抽至G球球2/3处；处； 5. 松开松开B管，使毛细管以上的液体下落，当液面流管，使毛细管以上的液体下落，当液面流经经a刻度时，立即按停表开始记时，当液面降至

6、刻度时，立即按停表开始记时，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度时，再按停表，测得a、b刻度之间的液体流刻度之间的液体流经毛细管所需时间经毛细管所需时间t，重复，重复3次，算平均值。次，算平均值。 6. 依次用移液管由依次用移液管由A管加管加入入 5 m L 、 1 0 m L 、1 5 m L 1 m o l d m-3NaNO3溶液，将溶液溶液，将溶液稀释，溶液浓度分别稀释，溶液浓度分别记为记为c2、c3、c4，同法，同法测定每份溶液流经毛测定每份溶液流经毛细管的时间细管的时间t2、t3、t4。 NaNO3n 溶剂流出时间的测定溶剂流出时间的测定用蒸馏水漂洗粘度计，尤其要反复漂洗粘度计的

7、用蒸馏水漂洗粘度计，尤其要反复漂洗粘度计的毛细管部分，再用毛细管部分，再用1moldm-3NaNO3洗洗12次，次，然后由然后由A管加入约管加入约15mL1moldm-3NaNO3溶液。溶液。用同法测定溶剂流出的时间用同法测定溶剂流出的时间t0。n实验完毕后，清洗粘度计实验完毕后，清洗粘度计先将洗液灌入粘度计内，先将洗液灌入粘度计内，并反复抽洗毛细管部分。并反复抽洗毛细管部分。然后将洗液倒入专用瓶中，然后将洗液倒入专用瓶中，再依次用自来水、蒸馏水再依次用自来水、蒸馏水洗涤干净，烘干备用。洗涤干净，烘干备用。五、数据处理五、数据处理1.将所测实验数据及计算结果填入下表中将所测实验数据及计算结果填

8、入下表中原始溶液浓度原始溶液浓度c0 (gcm-3)；恒温温度；恒温温度 溶剂流出时间溶剂流出时间t0_、_、_sc(gcm-3)t1/st2/st3/st平均平均/srlnrspsp/clnr/cc1c2c3c42.作作sp/cc和和lnr/c c图，并外推到图，并外推到c0，由截距，由截距求出求出。3.计算聚丙烯酰胺的粘均分子量计算聚丙烯酰胺的粘均分子量M。六、注意事项n粘度计必须洁净，聚丙烯酰胺溶液中若有粘度计必须洁净，聚丙烯酰胺溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。絮状物不能将它移入粘度计中。 n实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释混合均匀，恒温后才能测量。次稀释混合均匀，恒温后才能测量。七、思考题1. 粘度计为什么需要垂直放置？粘度计为什么需要垂直放置？2. 粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？3. 乌氏粘度计有什么优点？乌氏粘度