HPLC法测定必酮碟泡囊剂的含量

1、    HPLC法测定必酮碟泡囊剂的含量        摘要目的：建立HPLC法测定必酮碟泡囊剂中二丙酸培氯松的含量。方法：采用Lichrospher 100RP-18色谱柱，乙腈-水(7525)为流动相，检测波长为254 nm。结果：在10100 g.ml-1的范围内，呈良好的线性关系(r=0.9999)，平均回收率为100.2%，RSD为0.38%(n=6)。结论：该法简便，快速，适宜于该制剂的质量控制。关键词HPLC；二丙酸培氯松；必酮碟泡囊剂中分类号：R917文献标识

2、码：A文章编号：1006-0103(2000)04-0312-02 DETERMINATION OF BECLOMETHASONE DIPROPIONATE IN BECODISKBLISTERS BY HPLCYANG Ying,LI Zhi-fang,ZHAO Xue-mei,ZHONG Yu-lian,HUANG Hong-shen（Guangzhou Institute for Drug Control,Guangzhou 51060 China）Abstract OBJECTIVE:To establish a method to determine the content of b

3、eclomethasone dipropionate in Becodisk blisters by HPLC.METHODS：The column was ODS， the mobile phase was acetonitrile-water(7525)，The wavelength of UV detector was 254 nm.RESULTS:The calibration curve was linear(r=0.9999) within the range of 10100 g.ml-1 for beclomethasone dipropionate,the average r

4、ecovery was 100.2%, RSD was 0.38%(n=6).CONCLUSION：The method is simple,quick and suitable for the quality control of its preparation.Key wordsHPLC;Beclomethasone dipropionate;Becodisk blisters必酮碟泡囊剂(becodisk blister)的有效成分为二丙酸培氯松(beclomethasone dipropionate)，是含一种具超微粒二丙酸培氯松和较大颗粒乳糖的合剂，包装于双面箔的泡囊内，每泡囊有10

5、0 g和200 g两种规格，由药物输送器(碟式吸纳器)供支气管哮喘患者吸入用药。该药由于辅料的干扰，无法直接采用紫外分光光度法测定含量，一般采用一阶导数光谱法1。现采用HPLC法，可准确测定其含量，方法简便，与一阶导数光谱法比较，结果一致。1实验部分11仪器与试药岛津LC-10A型液相色谱仪，SPD-10A紫外检测器，岛津C-R6A型数据处理机。必酮碟泡囊剂及二丙酸培氯松对照品(含量99.9%，英国葛兰素药厂)；无水乙醇为AR；乙腈为PR；水为二次重蒸水。12色谱条件色谱柱用Lichrospher 100RP-18(5 m)(德国默克公司)；流动相用乙腈-水(7525)；流速1.0 ml.mi

6、n-1；检测波长254 nm；进样量20l。13线性关系1.3.1对照品贮备液精称二丙酸培氯松对照品10 mg，置100 ml量瓶，加无水乙醇至刻度，摇匀。1.3.2标准曲线精密量取对照品贮备液1、2、4、6、8、10 ml，分别置10 ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。取20 l注入液相色谱仪，以浓度(C)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标进行线性回归，得线性回归方程：A=1.735×1041.396×104C，r=0.9999(n=6)。线性范围为10100 g.ml-1。14回收率试验取已准确测定含量的必酮碟泡囊剂样品20囊，剪开铝箔，将样品小心转移入50 ml量瓶

7、中，加无水乙醇适量超声5分钟，冷至室温，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液3、4、5、6、7、8 ml分别置10 ml量瓶中，各加对照品贮备液2.0 ml，用无水乙醇稀释至刻度，取20 l注入液相色谱仪，测定含量，计算回收率见表1。表1回收率测定结果(n=6)Table 1Analytical recovery(n=6)No.Added/gDetected/gRecovery/%RSD%129.2129.33100.41232.2632.36100.30335.3035.41100.31100.20.38438.3538.43100.20541.4041.68100.67644

8、.4444.2399.5215样品测定取本品8囊，剪开铝箔，将样品小心转入25 ml量瓶中，加无水乙醇适量，超声5分钟，冷至室温并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液备用。另取二丙酸培氯松对照品适量用无水乙醇稀释成32 g.ml-1的溶液，分别取此液与样品液进样20 l，以外标法计算样品的含量，测定样品三批，同时用一阶导数光谱法测定样品的含量，结果见表2。 表2两种方法样品测定结果Table 2Contents in samples by two methbdsBatch No.HPLCFirst derivative10325785100.5%99.3%10477104100.2%10

9、1.1%1046124299.5%96.2%将两种分析方法测得的结果进行t检验，求得二丙酸培氯松含量的t=0.37,<t0.0254=2.776，说明这两种方法无显著差异。16精密度和稳定性试验取同批号样品配制六份样品液分别进样，测得其RSD为0.8%(n=6)，同一样品液连续进样六次，峰面积的RSD为0.25%，同一样品液分别在0、8、16 h各进样两次，峰面积的RSD为0.32%(n=6)，说明样品液在16小时内稳定，可满足测定需要。 2讨论21用本法测定必酮碟泡囊剂的含量，主峰保留时间约为2.6分钟，整个色谱过程可在5分钟内完成，主峰峰形尖锐对称。22必酮碟泡囊剂每囊含量很小，仅100 g或200 g，均匀度检查可用一阶导数光谱法进行测定，误差较大，用本文的HPLC法测定含量均匀度，灵敏度高，定量更准确，操作也简便易行，更适用于这种较微量的制剂。作者简介：杨颖，女，四川安岳，主管药师，从事药