_环糊精包合缬草挥发油的工艺研究

1、 图1 GC 色谱图A. 对照品; B. 样品; C. 内标物; D. 阴性样品Fig 1 GC chromatogramA. reference; B. sam ple; C. internal stan dard; D. negative sample依法测定, 结果RSD 为1. 2%, 表明重现性良好。2. 8 回收率试验 采用加样回收法。精密称取已知含量的同一批号的样品(含量为23. 94mg g -1 0. 5g, 分别加入一定量的龙脑对照品溶液, 按供试品溶液的制备方法制备, 依法测定并计算回收率, 结果见表1。2. 9 样品的含量测定 取本品约1g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中

2、, 精密加入内标溶液10mL, 混匀, 超声处理15min, 离心, 滤过, 取续滤液1 L 注入气相色谱仪, 测定, 计算。3批样品的含量, 结果分别为25. 1, 26. 7, 25. 8m g g -1。3 讨论表1 龙脑回收率测定结果(n =6T ab 1 T he result o f recov er fo r borno l (n =6样品编号样品中龙脑量/mg 加入龙脑量/mg 测得龙脑量/mg 回收率/%平均回收率/%RS D /%111. 75934. 0815. 794298. 89212. 19504. 0816. 268299. 83311. 886212. 2424

3、. 110099. 8799. 920. 65411. 948512. 2424. 2333100. 37512. 022720. 4032. 5901100. 82612. 128020. 4032. 472699. 73合成冰片为消旋龙脑, 生产过程中有异龙脑生成, 气相色谱法分为异龙脑和龙脑两个峰。冰片对照品均为供鉴别用, 本研究采用供含量测定用龙脑对照品测定冰片中龙脑的含量, 方法简便易行, 结果稳定可靠。马应龙麝香痔疮膏是采用凡士林及羊毛脂为基质制成的外用软膏剂, 本方法采用环己烷 醋酸乙酯(1 1 为提取溶剂, 提取效率较高, 杂质较少, 取得了较为满意的分离效果, 也为同类中药制

4、剂中冰片的含量测定提供参考。参考文献:1 中国药典. 一部S. 2000. 379, 113.2 傅欣彤, 张小茜. 气相色谱法测定冰蟾止痛膏中龙脑的含量J .中国中药杂志, 2001, 26(8 :566.收稿日期2004 02 03作者简介陈洪燕, 女, 本科, 助理研究员, 电话:027 62828393, E m ail:ch enh y 1971zicn. com环糊精包合缬草挥发油的工艺研究陈洪燕, 万明, 廖蔚珍, 张丽萍 (湖北省中医药研究院, 湖北武汉430074摘要 目的:研究用 环糊精( CD 包合缬草挥发油的工艺。方法:采用均匀设计法, 考察 CD 与缬草挥发油比例(g

5、 mL 、包合时间、包合速度、包合温度4个因素, 以包合物收得率及挥发油包合率为指标, 确定缬草挥发油的最佳包合工艺。结果:最佳包合条件: CD 缬草挥发油比例(g mL 为7 1, 包合0. 5h, 包合速度250r min -1, 包合温度80 。结论:确定了缬草挥发油的 CD 包合最佳工艺。关键词 缬草; 挥发油; 环糊精; 包合物中图分类号R 283. 6 文献标识码A 文章编号1001 5213(2005 04 0336 02Study on cyclodextrin inclusion technology for volatile oil of V aleriana of f i

6、cinalisCH EN H ong yan, WAN M ing , LIAO Wei zhen, ZH ANG Li ping (Academy o f T raditio nal Chinese M edicine of H ubeiPr ovince, H ubei Wuhan 430074, ChinaABSTRAC T:OBJECTIV E T o st udy the cy clo dex trin inclusion technolog y for vo lat ile oil of Valer iana of f icinalis . METHODS A unifo rm d

7、esign method was used. T he fo ur factors w hich included t he pro po rtion of CD and v olat ile o il of V aler iana of f icinalis , inclusion time, inclusion speed, inclusion tem per at ur e w ere consider ed. T he recov ery of inclusion complex and inclusion rate of vo la t ile o il w ere used as

8、the criter ia of establishing the optimal co ndition. RESULTS T he o ptimal conditio ns w ere as follow s:t he pr o por tio n o f CD and volatile o il of V aler iana of f icinal is w as 7 1, inclusion time w as 0. 5h, inclusion speed w as 250r min -1, inclu sio n temper atur e was 80 . CONC LUSION T

9、 he best cyclo dex trin inclusion technolog y for volatile o il o f V aler iana of f icinalis is co nf irmed.KEY WORDS:Valeriana of f icinalis ; vo latile o il; cyclo dex trin; inclusion complex336 中国医院药学杂志2005年第25卷第4期Chin H osp Pharm J, 2005Apr, Vol 25, No. 4缬草为败酱科植物缬草Valeriana of f icinalis L. 的干燥

10、根及根茎。具有解痉、镇静、扩管、抗心律失常等作用。缬草主要含挥发油、环烯醚萜、有机酸、生物碱、黄酮、树脂等成分, 其中挥发油具有良好的活性作用1。本研究采用均匀设计法, 考察 CD 与油的比例(g:mL 、包合时间、包合速度、包合温度4个因素, 以包合物收得率及挥发油包合率为指标, 确定缬草挥发油的最佳包合条件。1 材料Dmax -rA 型X -射线衍射仪(日本理光公司 。 CD(陕西礼泉化工有限实业公司 ; 缬草挥发油(自制, 批号20031015 ; 试剂均为分析纯, 水为纯化水。2 方法与结果2. 1 缬草挥发油的提取 取缬草根及根茎, 洗净后阴干, 切成1. 52cm 长, 置挥发油提

11、取器中提取, 用无水硫酸钠脱水, 得到特异香气的淡黄色油。油密度0. 956, 提取率1. 0%。2. 2 均匀设计 参考有关文献2. 3, 考察 CD 与油的比例(g mL 、包合时间、包合速度、包合温度4个因素, 每个因素4个水平, 见表1。选择4因素8水平均匀设计表, 以包合物收得率及挥发油包合率为指标, 见表2。2. 3 包合方法 采用饱和水溶液法。按试验条件取适量水置三颈瓶中, 加热至试验温度, 加入试验量的 CD 制成饱和的水溶液, 相应速度搅拌, 滴加挥发油至比例量, 搅拌至试验时间, 趁热取出, 放置至室温, 冷藏24h, 抽滤, 沉淀以少量水洗涤, 用石油醚(3060 洗涤2

12、次, 于50 干燥得白色粉末状包和物。2. 4 挥发油包合率的测定 分别称取约相当于含1mL 挥发油的包合物, 精密称定, 按中国药典2000年版挥发油测定法项下甲法测定4。按下式计算包合物收得率和挥发油包合率。结果见表2。 包合物收得率(% =100%挥发油包合率(% =挥发油的加入量(mL100%表1 因素水平表T ab 1 L ist of facto r and level水平因 素X 1CD:油/g m L -1X 2包合时间/hX 3包合速度/r m i n -1X 4包合温度/17 10. 51006028 111507039 1220080410 13250902. 5 数据处

13、理与结果分析 用自变量的二次及其反函数通过SPSS 统计软件, 逐步回归法计算回归方程, 包合物收得率的回归方程:Y =104. 752-112229X -24(P 入=0. 05, P 出=0. 1 。挥发油包合率未得到回归方表2 U 8(84 均匀试验结果T ab 2 U 8(84 U nifo rm test and r esult试验号X 1X 2X 3X 4收得率/%包合率/%17 111007083. 253. 027 131508087. 661. 738 122506065. 956. 848 10. 52009088. 668. 959 10. 51506079. 845.

14、069 121009090. 952. 9710 132007082. 651. 8810 112508088. 472. 8程, 因此X 1、X 2、X 3、X 44个因素对挥发油包合率无显著性影响。依包合物收得率的回归方程可知, 影响包合物收得率的主要因素为X 4, 将包合温度80 与90 分别代入回归方程所得到的包合物收得率很接近, 由于90 接近水的沸点, 且实际生产易产生不可控因素, 故选择80 为包合温度。而因素X 1、X 2、X 3对包合物收得率无显著性影响。因此, 为降低成本和节省工时, 确定缬草挥发油的最佳包合条件为: CD(g -缬草挥发油(mL (7 1 , 包合0. 5

15、h, 包合速度250r min -1, 包合温度80 。2. 6 检验试验 按上述最佳包合条件, 按2. 3方法重复试验3次, 结果见表3。表3 检验试验结果(n =3T ab 3 T he result o f confirm ing test(n =3批号油加入量/mL 包合物得量/g含油量/mL 包合物得率/%油包合率/%17. 049. 64. 589. 164. 627. 049. 14. 388. 360. 937. 048. 74. 087. 557. 92. 7 包合物的鉴定 经X 射线衍射法鉴定, 缬草挥发油的 CD 包合物已形成新的物相。3 讨论缬草挥发油是其主要活性成分, 缬草挥发油的稳定性甚差5。本研究采用均匀设计法, 对 CD 包结缬草挥发油的工艺进行了试验, 以增加缬草挥发油在制剂中的稳定性。由于 CD 的溶解度随温度的升高而增大, 且缬草油的包合物收得率亦随温度的升高而增大, 故采用高温包合。由于90 接近水的沸点, 且实际生产易产生不可控因素, 故选择80 为包合温度。参考文献:1 薛存宽, 沈凯, 蒋鹏, 等. 缬草主要活性成分的初步研究J . 现代中西医结合杂志, 2003, 12(9 :912.2 聂其霞, 赵小妹, 臧琛, 等. 辛夷挥发油 环糊精包合物的制备工艺研究J