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文档简介
1、溶液颜色检查按本药典规定,用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同,或者颜色浅于标准比色液B9,则可判定溶液A为无色。(一)方法I 用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液,与相同玻璃管中的2ml的水,或2ml本文所规定的标准比色液(见标准比色液表)进行比较。在散射自然光,白色的背景下,水平观察比较颜色。(二)方法用同样平底、内径为1525mm的无色透明中性玻璃管,液位的深度为40mm,将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液(见标准比色液表)对比。在散射自然光,白色的背景下,垂直地观察比较颜色。(三)试剂1 贮备液
2、黄色液 称取46克氯化铁,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整,使黄色液每毫升含45.0mg FeCl36H2O。避光保存。滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入10.0ml黄色液,15ml 水,5ml浓盐酸和4g碘化钾,塞上瓶塞,在暗处放置15分钟,再加100ml 水。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl36H2O红色液 称取60克氯化钴,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐
3、酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整,使红色液每毫升含59.5mg CoCl26H2O。滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入5.0ml红色液,5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液,缓慢煮沸10分钟,冷却后,加60ml稀硫酸和2g碘化钾,塞上瓶塞,缓慢摇动锥形瓶,使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mg CoCl26H2O蓝色液 称取63克硫酸铜加大约900ml
4、盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整,使蓝色液每毫升含62.4mg CuSO45H2O。滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入10.0ml蓝色液,50ml水,12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于24.97mg CuSO45H2O。2 颜色标准溶液 用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2.2.2-1。表2.2.2-1,颜色标准液体积 毫升标准溶液黄色溶液红
5、色溶液蓝色溶液盐酸(10g/L)B(褐色)3.03.02.41.6BY(黄褐色)2.41.00.46.2Y(黄色)2.40.60.07.0GY(黄绿色)9.60.20.20.0R(红色)1.02.00.07.03 方法I和方法的标准比色液用5种颜色标准溶液,制备以下各种颜色的标准比色液。表2.2.2-2,标准比色液B体积 毫升对照溶液颜色标准溶液B盐酸(10g/L)B175.025.0B250.050.0B337.562.5B425.075.0B512.587.5B65.095.0B72.597.5B81.598.5B91.099.0表2.2.2-3,标准比色液BY体积 毫升对照溶液颜色标准溶
6、液BY盐酸(10g/L)BY1100.00.0BY275.025.0BY350.050.0BY425.075.0BY512.587.5BY65.095.0BY72.597.5表2.2.2-4,标准比色液Y体积 毫升对照溶液颜色标准溶液Y盐酸(10g/L)Y1100.00.0Y275.025.0Y350.050.0Y425.075.0Y512.587.5Y65.095.0Y72.597.5表2.2.2-5,标准比色液GY体积 毫升对照溶液颜色标准溶液GY盐酸(10g/L)GY1100.075.0GY275.085.0GY350.091.5GY425.095.0GY512.597.0GY65.098.5GY72.599.25表2.2.2-6,标准比色液R体积 毫升对照溶液颜色标准溶液Y盐酸(10g/l)R1100.00.0R275.025.0R350.050.0R437. 562.
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